專利名稱：：均一性聚對苯二甲酰對苯二胺纖維的制造技術均一性聚對苯二甲耽對苯二胺纖維的制造
技術領域：
本發明涉及一種高性能纖維的制造方法，特別是涉及一種均一性聚對苯二甲酰對苯二胺纖維的制造方法。技術背景聚對苯二甲酰對苯二胺纖維是一種典型的芳香族聚酰胺纖維，又稱PPTA纖維或對位芳綸或芳綸1414,因具有高強、高哮、耐高溫等優異性能，成為近年來合成纖維材料中發展速度最快的一類高科技纖維，主要在產業用紡織品領域應用，特別是許多產品要求輕量化、高性能，只能使用聚對苯二甲酰對苯二胺纖維。上世紀七十年代初，由美國杜邦公司首先發明了PPTA/H2S04液晶溶液進行干噴濕紡的方法，制造了這種高強高模的PPTA纖維，但至今仍存在著PPTA/H2S04紡絲漿液制備過程中髙粘度溶液的攪拌和脫泡困難的技術問題，通常情況下，PPTA樹脂在99-100M的硫酸中，在80-卯'C下溶解，至少需要三個小時，而紡絲液晶溶液的脫泡時間則需要更的時間，達十兒小時至幾十小時，不僅不利于連續化的工業生產，而且PPTA在長時間的溶解和脫泡過程中容易發生降解，從而影響PPTA纖維的強度。中國發明專利200310109240中公開了一種半連續化制備聚對苯二甲酰對苯二胺纖維的方法，將聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂和濃硫酸加入混合筒中泡合后進入雙嫁桿擠出機，解決了聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂在濃硫酸中的溶解時間長及紡絲漿液脫泡困難的問題，但對于產業化生產來說還存在混合過程中攪拌困難及不易混合均勻的問題。中國發明專利200510025708.3中公開了一種連續化制備聚對苯二甲酸對苯二胺纖維的方法，將聚對苯甲酰對苯二胺樹脂和溶劑濃琉酸連續進入雙糠桿擠出機1充分浪合后，再進入雙嫘桿擠出機2進行溶解、脫泡后，經計量、過濾、干噴-濕紡等常規步驟制得聚對苯二甲酰對苯二胺纖維。該工藝方法物料混合、調溫、脫泡時間短，物料的混合均勻度高，短時間內可實現連續、穩定的紡絲，提高了生產效率。但聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂在濃硫酸中受到長時間高剪切作用，還是易發生降解，影響PPTA纖，的強度；另一方面，噴絲孔的環形排布，使紡出的絲條與凝固液接觸面積相對較小，不利于絲條與凝固液之間的傳質傳熱，不利于紡制均一性要求較高的PPTA纖維。
發明內容本發明所要解決的技術問題是提供一種均一性程度較高的聚對苯二甲酰對苯二胺纖維的制造方法，以彌補現有技術的不足和缺陷，進一步提高PPTA纖維的品質。為了解決上述技術問題本發明所采用的技術方案是一種均一性程度較高的聚對苯二甲ttxt苯二胺纖維的制造:^，^s以下步il:(1)將比濃對數粘度為4.0_8.5dl/g的榮對苯二甲班對苯二胺樹脂與濃度為98~100%的濃堿酸連續加入異向雙螺桿擠出機中進行棍合，其中聚對苯二甲班對苯二胺樹脂的重量百分比為14>24%,混^a度為5(M00t:，停留時間為1-10分鐘(2)充分混合后的上述物料連續進入同向雙據桿擠出機，使其在離剪切作用下溶解完全，潘ffaft為5(M00r，停苗時間為10~30分鐘；(3)完^ff解的FFTA^S94液A豕液經過濾后，通過連續糖胰脫泡裝置，使其快速均勻iW^豕液中的氣泡，(4)氣泡腿的FPTA/H2SQt液品漿液，經計量后，進入矩形排布的噴絲1^肝-濕紡制得聚對苯二甲駄苯二胺纖維，作為flt&的技術方案，所述的濃瑰1^9耐鷹燭性計,IK^苯二甲敏對苯二胺樹脂采用失豕式連續計Jt裝置；所述的異向雙螺fl^出機的螺桿直徑為2S^5Qmm,長徑比為5-20，轉速為50<25(hpm，物料在其中的停苗時間為1-10分鐘，所述的異向簾轉的兩根螺桿由深4fF螺ttftffiA，物料在其中有強烈的反粗作用，且自滴潔作用好，使物料在短時間內達現察家鄉混合'同時剪切作用小，避免物料長時間高溫髙剪切力作用下易發生PHV的問題，所述的同向雙螺桿擠出機的螺桿直徑為25>150mm，長徑比為20說，M桿轉速為10<20Qipm，物fME其中的停宙時間為10O0分鐘,所述的兩根同向簾轉相互喃合的螺桿由各種正向據紋塊、不同旋向的捏合塊及少量的反向螺紋套組成，使物料在^出機中受到強烈的剪切作用，實現榮對苯二甲酰對苯二胺樹脂的賊溶解，J^的Stt薄JRJR泡裝量是一種tt膜閃蒸式脫泡裝置，利用氣泡比漿液輕，能在閃蒸條件下ffiJtLk升至ffJKXnf被抹除，而實9^^速抹除紡絲漿液中的微小氣泡，所述的干噴-S紡工藝的噴絲LX用矩形排列，使^出絲束與凝固被之間接觸面積增大，比常規噴絲孔環形排列的接M面積增加20)%，有利于纖維與凝固液之間的均勾地進行傳質、傳熱.本發明的優點在于，在實鵬對苯二甲艦苯二胺樹鵬速溶解的同時，避免物料受長時間、商溫、離剪切力的作用，且噴絲UK用矩形排列，有利于纖維與凝圃液之間進行均勻地傳質、傳熱，從而有利于商效地制造出商品質的豕對苯二甲酰對苯二胺纖維.具體實施方式'下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細闡述，實施例1分別采用耐腐蝕性計量泵和失重式連續計量裝置將100%濃硫酸和聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂以71.03g/min和17.4g/min的速度加入直徑為040、長徑比為15、轉速為200rpm、螺桿溫度為851C的異向雙嫘桿擠出機中，物料經充分混合后，進入直徑為065、長徑比為40，轉速為40rpm、螺桿溫度為85C的同向雙瞎桿擠機中進行離剪切溶解，過濾后，通過連續薄膜脫泡裝置進行連續快速脫泡，經計量后送入噴絲組件，噴絲板規格為00.06X1000孔，矩形4層排列，經IO咖的空氣間隙層，進入凝固浴紡絲管，凝固浴溫度為5"，紡絲速率為150ni/min，噴頭拉伸6倍，紡出的絲束經水洗中和后，送入熱處理裝置，在400"C下熱處理0秒鐘，再上油巻繞成筒，根據國際測定，^得的聚對苯二甲酸對苯二胺纖維的強度為2.76GPa,初始模量為208GPa,斷裂伸長為1.40%>實施例2分別釆用耐腐蝕性計量泵和失重式連續計量裝置將100%濃硫酸和聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂以71.08g/min和18.5g/min的速度加入直徑為040、長徑比為15、轉速為250rpm、煤桿溫度為卯C的異向雙嫘桿擠出機中，物料經充分泡合后，進入直徑為065、長徑比為40，轉速為60rpm、嫘桿溫度為95"的同向雙蠊桿擠機中進行高剪切溶解，過濾后，通過連續薄膜脫泡裝置進行連續快速脫泡，經計量后JtlA噴絲組件，噴絲板規格為邁0.06X1000孔，矩形4層排列，經IO咖的空氣間隙層，進入凝固浴紡絲管，凝固浴溫度為51C，紡絲速率為300m/min，噴頭拉伸6倍，紡出的絲束經水洗中和后，送入熱處理裝置，在4001C下熱處理10秒鐘，再上油巻繞成筒，根據國際測定，所得的聚對苯二甲酰對苯二胺纖維的強度為2.81GPa,初始模量為217GPa，斷裂伸長為1.37%>實施例3對傳統常規紡絲方法、連續紡絲方法(申請號200510025708.3)及本發明方法分別紡制2kg聚對苯二甲酰對苯二胺纖維的比較結果如表1所示。.表1常規紡絲方法、連續紡絲方法及本發明方法比較<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權利要求1.一種均一性聚對苯二甲酰對苯二胺纖維的制造方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將比濃對數粘度為4.0-8.5dl/g的聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂與濃度為98-100％的濃硫酸連續加入異向雙螺桿擠出機中進行混合，其中聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的重量百分比為14-24％，混合溫度為50-100℃，停留時間為1-10分鐘；(2)充分混合后的上述物料連續進入同向雙螺桿擠出機，使其在高剪切作用下溶解完全，溶解溫度為50-100℃，停留時間為10-30分鐘；(3)完全溶解的PPTA/H2SO4液晶漿液經過濾后，通過連續薄膜脫泡裝置，使其快速均勻地脫盡漿液中的氣泡；(4)氣泡脫盡的PPTA/H2SO4液晶漿液，經計量后，進入矩形排布的噴絲孔進行干噴-濕紡制得聚對苯二甲酰對苯二胺纖維。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于濃琉酸采用耐腐蝕性計量泵，聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂采用失重式連續計量裝置；3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于異向雙嫘桿擠出機的嫘桿直徑為25-150mm,長徑比為5-20，轉速為50-250rpm，物料在其中的停留時間為1-10分鐘4.根據權利要求1及3所述的制備方法，其特征在于異向旋轉的兩根瞎桿由深槽螺紋塊組成，物料在其中有強烈的反混作用，且自清潔作用好，使物料在短時間內達觀察家微觀混合，同時剪切作用小，避免物料長時間高溫高剪切力作用下易發生降解的問題；5.根據權利要求1所述的制各方法，其特征在于所述的同向雙媒桿擠出機的螺桿直徑為25-150mm,長徑比為20^60,螺桿轉速為10-200ipm，物料在其中的停留時間為10-30分鐘6.根據權利要求1及5所述的制備方法，其特征在于兩根同向旋轉相互嚙合的螺桿由各種正向螺紋塊、不同旋向的捏合塊及少量的反向嫘紋套組成，使物料在該擠出機中受到強烈的剪切作用，實現聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的7.根據權利要求1所述的制各方法，其特征在于連續薄膜脫泡裝置是一種薄膜閃蒸式脫泡裝置，利用氣泡比漿液輕，能在閃蒸條件下迅速上升至液膜表面而被排除，而實現連續快速排除紡絲漿液中的微小氣泡。8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于干噴-濕紡工藝的噴絲孔采用矩形排列，使噴出絲束與凝固液之間接觸面積增大，比常規噴絲孔環形排列的接觸面積增加20-60%,有利于纖維與凝固液之間的均勻ifeja行傳質、傳熱。全文摘要本發明涉及一種均一性聚對苯二甲酰對苯二胺纖維的制造方法。該方法是將PPTA樹脂與98-100％的濃硫酸在異向雙螺桿擠出機中充分混合后進入同向雙螺桿擠出機快速溶解后，經過過濾裝置、連續薄膜脫泡裝置、矩形排布的噴絲孔進行干噴-濕紡制得均一性很高的聚對苯二甲酰對苯二胺纖維。該方法采用異向雙螺桿擠出機進行混料，進料容易，混合作用強而剪切作用弱；連續薄膜脫泡裝置可實現高粘度PPTA/H₂SO₄液晶漿液的均勻、快速脫泡；噴絲孔采用矩形排布使噴出絲束與凝固液之間有較大的接觸面積，纖維與凝固液之間的傳質、傳熱更均勻，有利紡制均一性較高的聚對苯二甲酰對苯二胺纖維。文檔編號D01F6/60GK101220530SQ20071003625公開日2008年7月16日申請日期2007年1月8日優先權日2007年1月8日發明者劉兆峰,吳清基,尤秀蘭,康德余申請人:上海艾麥達化纖科技有限公司