專利名稱：一種深色分散染料組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種深色分散染料組合物，尤其是一種可應用于滌綸和氨綸的黑色或深藍色的分散染料組合物。
背景技術(shù)：
近年來對滌綸和氨綸材料染色方面的要求越來越高，特別是隨著滌綸/氨綸混紡纖維的發(fā)展，市場上急切需要一種應用于以上纖維時，其水洗牢度、摩擦牢度、上染率、提升力等各項染色性能表現(xiàn)一致或差異較小的染料。尤其是上染深濃色澤時，如應用廣泛的藍黑染料品種，人們對其染色性能和各項堅牢度則具有更加高的要求，而一般分散染料在上染普通滌綸和氨綸面料時的牢度差異較大，特別是在水洗牢度方面，其級差可達一級或以上。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了提供一種深色分散染料組合物，應用于疏水纖維染色時，可將織物染成藏青至黑色色澤，且各項堅牢度性能優(yōu)良，對滌綸和氨綸這兩種材料染色時，牢度相差很小，尤其是水洗牢度基本一致。
為達到發(fā)明目的本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 一種深色分散染料組合物，含有一種或多種結(jié)構(gòu)如式(I)所示的組分A和一種或多種結(jié)構(gòu)如式(II)所示的組分B，基于所述的組分A和組分B，組分A重量百分數(shù)為5～45％，組分B重量百分數(shù)為55～95％；
式(I)中， X1為硝基或甲氧基，其中，當X1為硝基時，X2為甲氧基；當X1為甲氧基時，X2為硝基或氫； R1為C1～C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基為C1～C4的烷氧基； R2為氰基或氫； 式(II)中， R3、R4各自獨立為氰乙基、烯丙基或C1～C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基為-OCOR5、-COOR6或-OR7，其中，R5、R6、R7為C1～C4的烷基。
優(yōu)選的，基于所述的組分A、組分B，組分A的重量百分數(shù)為10～40％，組分B重量百分數(shù)為60～90％。
更為優(yōu)選的，基于所述的組分A、組分B，組分A重量百分數(shù)為15～35％，組分B重量百分數(shù)為65～85％。
所述深色分散染料組合物中還可含有式(III)所示的組分C，基于所述的組分A、組分B和組分C，組分A重量百分數(shù)為5～35％，組分B重量百分數(shù)為55～90％，組分C重量百分數(shù)為1～25％；
式(III)中，R8為氫、甲基或乙基；R9、R10各自獨立為-H、鹵素、硝基、-OSO2-Ph、-COOC2H4OC2H4OCH3。
優(yōu)選的，基于所述的組分A、組分B和組分C，組分A重量百分數(shù)為10～30％，組分B重量百分數(shù)為60～80％，組分C重量百分數(shù)為5～20％。
組分A優(yōu)選為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物



組分B優(yōu)選為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物


組分C優(yōu)選為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物
優(yōu)選的，所述分散染料組合物由式(I-1)或(I-2)所示的組分A和式(II-1)或(II-5)所示的組分B組成，組分A重量百分數(shù)為15～35％，組分B重量百分數(shù)為65～85％。
優(yōu)選的，所述分散染料組合物由式(I-1)或(I-2)所示的組分A、式(II-1)或(II-5)所示的組分B和式(III-1)或(III-2)所示的組分C組成；組分A重量百分數(shù)為10～30％，組分B重量百分數(shù)為60～80％，組分C重量百分數(shù)為5～20％。
鑒于染料行業(yè)的特殊性，很難也沒有必要制成純品，通常會帶有一些制備過程中的雜質(zhì)，本發(fā)明的分散染料組合物制成成品時也允許含有少量的水份及微量的物理雜質(zhì)。
制備本發(fā)明的深色分散染料時，所使用的染料單體A可按照《吡啶酮系偶氮型分散染料結(jié)構(gòu)與性能研究》(染料工業(yè)，3(33)，1～6，1996)中介紹的方法或類似的方法制備，或從市場上購得；所使用的染料單體C為公知染料，或參照專利JP11158402、JP10077583中的方法制備；所使用的染料單體B則可通過以下步驟合成 (1)將式(V)所示的3-氨基-5-硝基-2，1-苯并異噻唑在重氮化試劑中進行重氮化反應得到3-氨基-5-硝基-2，1-苯并異噻唑的重氮鹽；
(2)將3-氨基-5-硝基-2，1-苯并異噻唑的重氮鹽與下式(VI)化合物 進行偶合反應，即得所述的化合物(II)；
通常得到的產(chǎn)物中還含有副產(chǎn)物化合物(II)的同分異構(gòu)體(IV)，前者凈制方法如下混合物濾餅加入DMF溶液中，加熱至80～100℃，使之完全溶解，后降溫至10℃，過濾，用DMF洗滌濾餅，最后用水洗至濾餅無DMF為止，得化合物(II)的濾餅。實際生產(chǎn)中，無須去除副產(chǎn)物，化合物(IV)可直接與化合物(II)參與拼色反應。

所述重氮化反應和偶合反應為本領(lǐng)域中常見反應，其常規(guī)反應條件亦適用于本發(fā)明化合物的制備，本發(fā)明中采用以下反應條件所述步驟(1)中重氮化試劑為亞硝酰硫酸溶液、鹽酸或硫酸與亞硝酸鈉的混合溶液，重氮化反應在-10℃～10℃下進行；所述步驟(2)中偶合反應在質(zhì)量濃度5～20％的硫酸溶液中、-10℃～10℃下進行。
優(yōu)選的，所述步驟(1)中的式(V)所示的3-氨基-5-硝基-2，1-苯并異噻唑與重氮化試劑的投料物質(zhì)的量比為1∶1.0～1.2；步驟(2)中3-氨基-5-硝基-2，1-苯并異噻唑的重氮鹽與式(VI)的化合物物質(zhì)的量之比為1.0～1.2∶1。
本發(fā)明所述的深色分散染料組合物，應用于染色時需經(jīng)商品化處理，如一般需要加入助劑進行分散。例如將組分A、組分B和組分C所表示的原染料按上述的配比混合后，在助劑、水或其它潤濕劑的存在下用砂磨機或研磨機等粉碎機進行微粒子化；另外也可將組分A、組分B和組分C所表示的原染料分別在助劑、水或其它潤濕劑的存在下用砂磨機或研磨機等粉碎機進行微粒子化處理后以上述的比例進行混合。通常，助劑與原染料重量之比為0.8～5∶1。
所述的助劑為分散染料復配時常用的分散劑、擴散劑等，優(yōu)選下列之一或其任意幾種的混合物萘磺酸甲醛縮合物、烷基萘磺酸甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鹽等陰離子分散劑。具體地，萘磺酸甲醛縮合物如擴散劑NNO，烷基萘磺酸甲醛縮合物如分散劑MF(甲基萘磺酸甲醛縮合物)，芐基萘磺酸甲醛縮合物如擴散劑CNF等，木質(zhì)素磺酸鹽如木質(zhì)素磺酸鈉(如市售分散劑Reax 83A、Reax 85A)等。
本發(fā)明的深色分散染料，經(jīng)商品化處理后，可以微粒子化后的液態(tài)、乳膏態(tài)或者用噴霧干燥法等進行干燥后的粉狀、顆粒狀態(tài)供給染色。用本發(fā)明的分散染料上染聚酯纖維材料或氨綸時，通過調(diào)整不同組分間的比例，可獲得具有色光艷麗、分散性好、耐曬、耐洗、耐汗?jié)n等優(yōu)良性能的藏青色至黑色染織物。
具體實施例方式 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行進一步描述，但本發(fā)明的保護范圍并不僅限于此 實施例1 將25克式(I-1)的組分A、75克式(II-1)的組分B、135克的木質(zhì)素磺酸鈉，加水500克拼混后，用研磨機研磨分散，脫水干燥，即得成品，該染料能提供給織物均勻而牢度性能良好的黑色。

實施例2 將19克式(I-1)的組分A、69克式(II-1)的組分B、12克式(III-1)的組分C、135克的木質(zhì)素磺酸鈉，加水500克拼混后，用研磨機研磨分散，脫水干燥，即得成品，該染料能提供給織物均勻而牢度性能良好的黑色。

實施例3～21 按照下表1所示數(shù)據(jù)，將組分A、組分B、組分C、135克助劑Reax85A、加水500克拼混后，用研磨機進行研磨分散，然后脫水干燥，制得成品。
表1 染色實施例1 各取2克實施例1、2中制得的分散染料，分散在500毫升水中，吸取20毫升后與60毫升的水混合，用醋酸調(diào)染浴PH為5，升溫至70℃同時放入2克純滌白布進行染色，于30分鐘內(nèi)由70℃升溫到130℃，保溫45分鐘，冷卻至90℃時開始取樣。得黑色染織物，采用國標GB/T3921-1997、測試其耐水洗色牢度，結(jié)果見表2。
染色實施例2 各取2克實施例1、2中制得的分散染料，分散在500毫升水中，吸取20毫升后與60毫升的水混合，用醋酸調(diào)染浴pH為5，升溫至70℃同時放入2克氨綸布進行染色，于30分鐘內(nèi)由70℃升溫到125℃，保溫30分鐘，冷卻至90℃時開始取樣。得到黑色染織物，采用國標GB/T3921-1997測試其耐水洗牢度，結(jié)果見表2。
表2 從表中可知，本發(fā)明提供的染料，在上染滌綸和氨綸面料時，色牢度性能趨近一致，牢度差異極小，特別體現(xiàn)在水洗牢度方面。
染色實施例3 分別按照染色實施例1、2中的方法，應用實施例3～21中制備的染料進行染色，可得一系列藏青至黑色的染織物，采用國標GB/T3921-1997測試其耐水洗色牢度，測試結(jié)果表明其耐水洗色牢度性能優(yōu)良，且應用于滌綸和氨綸面料染色時，兩者牢度差異性小。
權(quán)利要求
1.一種深色分散染料組合物，含有一種或多種結(jié)構(gòu)如式(I)所示的組分A和一種或多種結(jié)構(gòu)如式(II)所示的組分B，基于所述的組分A和組分B，組分A重量百分數(shù)為5～45％，組分B重量百分數(shù)為55～95％；
式(I)中，
X1為硝基或甲氧基，其中，當X1為硝基時，X2為甲氧基；當X1為甲氧基時，X2為硝基或氫；
R1為C1～C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基為C1～C4的烷氧基；
R2為氰基或氫；
式(II)中，
R3、R4各自獨立為氰乙基、烯丙基或C1-C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基為-OCOR5、-COOR6或-OR7，其中，R5、R6、R7為C1～C4的烷基。
2.如權(quán)利要求1所述的深色分散染料組合物，其特征在于基于所述的組分A、組分B，組分A的重量百分數(shù)為10～40％，組分B重量百分數(shù)為60～90％。
3.如權(quán)利要求1所述的深色分散染料組合物，其特征在于基于所述的組分A、組分B，組分A重量百分數(shù)為15～35％，組分B重量百分數(shù)為65～85％。
4.如權(quán)利要求1所述的深色分散染料組合物，其特征在于所述深色分散染料組合物中還含有式(III)所示的組分C，基于所述的組分A、組分B和組分C，組分A重量百分數(shù)為5～35％，組分B重量百分數(shù)為55～90％，組分C重量百分數(shù)為1～25％；
式(III)中，R8為氫、甲基或乙基；R9、R10各自獨立為-H、鹵素、硝基、-OSO2-Ph、-COOC2H4OC2H4OCH3。
5.如權(quán)利要求4所述的深色分散染料組合物，其特征在于基于所述的組分A、組分B和組分C，組分A重量百分數(shù)為10～30％，組分B重量百分數(shù)為60～80％，組分C重量百分數(shù)為5～20％。
6.如權(quán)利要求1～5之一所述的深色分散染料組合物，其特征在于組分A為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物
7.如權(quán)利要求1～5之一所述的深色分散染料組合物，其特征在于組分B為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物
8.如權(quán)利要求4或5所述的深色分散染料組合物，其特征在于組分C為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物
9.如權(quán)利要求1所述的深色分散染料化合物，其特征在于所述分散染料組合物由式(I-1)或(I-2)所示的組分A和式(II-1)或(II-5)所示的組分B組成，組分A重量百分數(shù)為15～35％，組分B重量百分數(shù)為65～85％；
10.如權(quán)利要求1所述的深色分散染料化合物，其特征在于所述分散染料組合物由式(I-1)或(I-2)所示的組分A、式(II-1)或(II-5)所示的組分B和式(III-1)或(III-2)所示的組分C組成；組分A重量百分數(shù)為10～30％，組分B重量百分數(shù)為60～80％，組分C重量百分數(shù)為5～20％；
全文摘要
本發(fā)明提供了一種深色分散染料組合物，含有一種或多種結(jié)構(gòu)如式(I)所示的組分A和一種或多種結(jié)構(gòu)如式(II)所示的組分B，基于所述的組分A和組分B，組分A重量百分數(shù)為5～45％，組分B重量百分數(shù)為55～95％；本發(fā)明的深色分散染料，經(jīng)商品化處理后，可以微粒子化后的液態(tài)、乳膏態(tài)或者用噴霧干燥法等進行干燥后的粉狀、顆粒狀態(tài)供給染色。用本發(fā)明的分散染料上染聚酯纖維材料或氨綸時，通過調(diào)整不同組分間的比例，可獲得具有色光艷麗、分散性好、耐曬、耐洗、耐汗?jié)n等優(yōu)良性能的藏青色至黑色染織物。
文檔編號D06P3/34GK101100560SQ20071007030
公開日2008年1月9日 申請日期2007年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月24日
發(fā)明者阮偉祥, 章建新, 其 歐, 阮華森, 高懷慶, 呂娟君 申請人:浙江龍盛染料化工有限公司, 上虞市金冠化工有限公司, 浙江龍盛集團股份有限公司