專利名稱：用于碳纖維拉絲生產過程中的潤滑抗靜電高性能油劑的制作方法
技術領域：
本發明屬于新材料領域的化工材料，具體地說是一種用于碳纖維拉絲生 產過程中的潤滑抗靜電高性能油劑。
背景技術：
聚丙烯腈(PAN)基碳纖維作為用于先進復合材料的主要增強纖維，在航 天航空和國防工業中是不可缺少的高新技術材料。由于高性能碳纖維在軍事 上的重要用途，近年來國外對我國進行技術封鎖和產品禁運，同時市場對碳 纖維的需求量大幅度增加，碳纖維價格昂貴，并且相關生產碳纖維的輔料價 格也猛漲，近年我國才加大投入碳纖維及其輔料的研發力度。"十一五"期間， 我國重點圍繞兩種高強PAN原絲和碳纖維關鍵技術等進行攻關，目標是為國 防軍工提供合適穩定的批量軍用碳纖維。
PAN基碳纖維生產過程是將腈綸纖維經油劑乳液上油后，經干燥制成碳 纖維原絲，之后在200 30(TC的空氣介質中預氧化，制成預氧化絲，然后在 惰性氣體中400 150(TC的溫度炭化，制得碳纖維。
國內碳纖維的生產技術和產品性能遠遠落后于世界先進水平，除產品的 強度低、模量低、成本高、加工工藝和設備落后等問題外，油劑產品的質量 差也是一個重要因素。由于纖維與機械表面的摩擦，造成纖維在預氧化，、炭 化工序中發粘、起毛和斷絲等問題，這將導致碳纖維質量及性能下降。這些 問題與油劑質量或使用不當都有很大關系。因此，高性能碳纖維在生產過程 中，必須有與之相匹配的油劑和上油工藝來保護。
油劑是生產高性能原絲和碳纖維的重要輔劑，油劑的使用對PAN原絲的 親水性、集束性、分纖性及加工毛絲率有重要的影響。PAN原絲在碳化前必 須能夠阻燃、不融化、不粘連、不起毛、不斷絲，這些性能與油劑的性能有 重大關系。
目前國內的紡絲油劑主要是吐溫一司盤類，主要缺點表現在絲的平滑性、親水性和耐熱性等方面較差。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是為了克服上述現有技術的不足，提供一種 用于碳纖維拉絲生產過程中的潤滑抗靜電高性能油劑。
本發明解決上述技術問題采用的技術方案是 一種用于碳纖維拉絲生產 過程中的潤滑抗靜電高性能油劑，原料組成以重量百分比計，季銨鹽型陽離
子表面活性劑3 10、聚氧乙烯-聚氧丙烯聚醚1 3、氨改性硅油2 8、環 氧改性硅油2 8、聚醚改性硅油2 8、氟硅油10 20、月硅酸聚氧乙烯酯l 3、月桂醇聚氧乙烯醚1 3、聚氧乙烯氫化蓖麻油4 20，余量為高純度去離 子水，在反應釜里攪拌3 5小時，溫度控制在56 6(TC范圍內，即制得油 劑成品。
本發明還可通過如下措施來實現
季銨鹽型陽離子表面活性劑還可以為十二垸基磷酸酯單丁基乙醇胺鹽或 二甲基丙基硝酸銨。
聚氧乙烯-聚氧丙烯聚醚，環氧乙垸環氧丙烷=60 80: 40 20，聚氧 乙烯的平均碳數為10 15。
氨改性硅油，改性氨質量分數，以端封氨基-NH2計算為0.001 0.05。
環氧改性硅油，改性環氧質量分數以環氧基(-CHCH20)計算為0.001 0.05，為l， 2 -環氧環己基化合物，或1,2 -環氧環戊基化合物。
聚醚改性硅油，改性聚醚質量分數在0.2 0.7之間，聚醚的結構單元 的聚合度在5 25之間。
氟硅表面活性劑還可以為聚氟乳液。
月硅酸聚氧乙烯酯，聚氧乙烯平均碳數為15 18，月硅酸的碳數為12 16。
月桂醇聚氧乙烯醚，聚氧乙烯平均碳數為15 18，月硅醇的碳數為12 16。
聚氧乙烯氫化蓖麻油，聚氧乙烯的平均碳數為10 40， HLB值為6 14之間。本發明的有益效果是用于碳纖維拉絲生產過程中，油劑在單絲表面均 勻成膜，既可防止單絲之間粘連和并絲，也防止在生產過程中纖維表面與輥 筒的摩擦與磨損，從而有效地避免纖維表面產生缺陷，油劑是提高原絲和碳 纖維性能的有效技術措施之一，具有優異的平滑性、抗靜電性、集束性和自 乳化性。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步的描述 實施例1:本實施例原料總重量為l 0 0 0千克，其中，季銨鹽型陽離子表面活性 劑3千克、聚氧乙烯-聚氧丙烯聚醚1千克、氨改性硅油8千克、環氧改性硅油8千克、聚醚改性硅油8千克、氟硅油20千克、月硅酸聚氧乙烯酯1千克、 月桂醇聚氧乙烯醚3千克、聚氧乙烯氫化蓖麻油20千克，余量為高純度去離 子水。1、 氨改性硅油氨改性硅油考慮以下指標(1) 改性氨質量分數。以端封氨基-NH2計算為0.001 0.05。不足0.001 時，油劑的親水性差；超過0.05時，耐熱性下降。(2) 改性后的粘度為10-3 5X10-3 m2 /s ( 25°C)。(3) 改性后的Si/C比應在0.01 %以上。(4) 改性后的熱交聯度(膠化率)在20 %以上。(5) 改性后與均聚PAN膜的接觸角〈40° 。2、 環氧改性硅油 環氧改性硅油考慮以下性能指標(1) 為提高與原絲的親水性，改善采用脂環式環氧化合物，如1， 2 _環 氧環己基化合物，或1，2 -環氧環戊基化合物。(2) 改性環氧質量分數以環氧基(-CHCH20)計算為0.001 0.05。不足0.001時，與原絲的親水性差，上油不均勻，不易成膜；超過0.05，耐熱性 下降。(3) 改性后的粘度為2X10-3 10-2 m2 /s ( 25°C) 。 < 2X10-3 m2 /s 時，耐熱性差；〉10-2 m2/s時，在水中分散性差。(4) 改性后的耐熱殘留質量分數在0.2以上，最好在0.3以上。(5) 改性后與PAN膜的接觸角應〈20° (乳液)。 3、聚醚改性硅油聚醚改性硅油考慮以下性能指標(1) 聚醚的結構單元的聚合度在5 25之間，超過25時耐熱性下降。(2) 改性聚醚質量分數在0.2 0.7之間，<0.2時自乳化性差，〉0.7時 耐熱性下降。(3) 改性后的粘度在3X10-4 10-3 m2 /s之間。(4) 改性后具有優良的親水性和自乳化性，與PAN膜的接觸角在10°以 下(25 。C測量)。季銨鹽型陽離子表面活性劑還可以為十二烷基磷酸酯單丁基乙醇胺鹽或 二甲基丙基硝酸銨。高純度去離子水，不含有重金屬離子，可加入適量的乳 化型有機硅消泡劑。聚氧乙烯-聚氧丙烯聚醚，環氧乙垸環氧丙烷二60 80: 40 20，聚氧 乙烯的平均碳數為10 15。氟硅表面活性劑還可以為聚氟乳液。月硅酸聚氧乙烯酯，聚氧乙烯平均碳數為15 18，月硅酸的碳數為12 16。月桂醇聚氧乙烯醚，聚氧乙烯平均碳數為15 18，月硅醇的碳數為12 16。聚氧乙烯氫化蓖麻油，聚氧乙烯的平均碳數為10 40, HLB值為6 14 之間的幾種產品。上述3種改性硅油按前述比例配制，再加入前述量的其他組分，在反應 釜里攪拌3 5小時，溫度控制在56 6(TC范圍內，即制得油劑成品。實施例2 :本實施例原料總重量為io o o千克，其中，季銨鹽型陽離子表面活性劑10千克、聚氧乙烯-聚氧丙烯聚醚3千克、氨改性硅油2千克、環氧改性 硅油2千克、聚醚改性硅油2千克、氟硅油10千克、月硅酸聚氧乙烯酯3 千克、月桂醇聚氧乙烯醚l千克、聚氧乙烯氫化蓖麻油4千克，余量為高純 度去離子水，在反應釜里攪拌3 5小時，溫度控制在56 6(TC范圍內，即 制得油劑成品。 實施例3 :本實施例原料總重量為l 0 0 O千克，其中，季銨鹽型陽離子表面活性 劑5千克、聚氧乙烯-聚氧丙烯聚醚2千克、氨改性硅油6千克、環氧改性硅 油5千克、聚醚改性硅油3千克、氟硅油15千克、月硅酸聚氧乙烯酯2千 克、月桂醇聚氧乙烯醚2千克、聚氧乙烯氫化蓖麻油l O千克，余量為高純 度去離子水，在反應釜里攪拌3 5小時，溫度控制在56 60。C范圍內，即 制得油劑成品。
權利要求
1. 一種用于碳纖維拉絲生產過程中的潤滑抗靜電高性能油劑，其特征是原料組成以重量百分比計，季銨鹽型陽離子表面活性劑3～10、聚氧乙烯-聚氧丙烯聚醚1～3、氨改性硅油2～8、環氧改性硅油2～8、聚醚改性硅油2～8、氟硅油10～20、月硅酸聚氧乙烯酯1～3、月桂醇聚氧乙烯醚1～3、聚氧乙烯氫化蓖麻油4～20，余量為高純度去離子水，在反應釜里攪拌3～5小時，溫度控制在56～60℃范圍內，即制得油劑成品。
2、 根據權利要求1所述的用于碳纖維拉絲生產過程中的潤滑抗靜電 高性能油劑，其特征在于所說的季銨鹽型陽離子表面活性劑還可以為十二烷 基磷酸酯單丁基乙醇胺鹽或二甲基丙基硝酸銨。
3、 根據權利要求1所述的用于碳纖維拉絲生產過程中的潤滑抗靜電 高性能油劑，其特征在于所說的聚氧乙烯-聚氧丙烯聚醚，環氧乙垸環氧丙 垸=60 80: 40 20，聚氧乙烯的平均碳數為10 15。
4、 根據權利要求1所述的用于碳纖維拉絲生產過程中的潤滑抗靜電 高性能油劑，其特征在于所說的氨改性硅油，改性氨質量分數，以端封氨基_ NH2計算為0. 001 0. 05。
5、 根據權利要求1所述的用于碳纖維拉絲生產過程中的潤滑抗靜電 高性能油劑，其特征在于所說的環氧改性硅油，改性環氧質量分數以環氧基(-CHCH20)計算為0. 001 0. 05，為1， 2 -環氧環己基化合物，或1, 2 -環氧環戊基化合物。
6、 根據權利要求1所述的用于碳纖維拉絲生產過程中的潤滑抗靜電 高性能油劑，其特征在于所說的聚醚改性硅油，改性聚醚質量分數在0.2 0.7之間，聚醚的結構單元的聚合度在5 25之間。
7、 根據權利要求1所述的用于碳纖維拉絲生產過程中的潤滑抗靜電 高性能油劑，其特征在于所說的氟硅表面活性劑還可以為聚氟乳液。
8、 根據權利要求1所述的用于碳纖維拉絲生產過程中的潤滑抗靜電高性能油劑，其特征在于所說的月硅酸聚氧乙烯酯，聚氧乙烯平均碳數為15 18，月硅酸的碳數為12 16。
9、 根據權利要求1所述的用于碳纖維拉絲生產過程中的潤滑抗靜電 高性能油劑，其特征在于所說的月桂醇聚氧乙烯醚，聚氧乙烯平均碳數為 15 18，月硅醇的碳數為12 16。
10、 根據權利要求1所述的用于碳纖維拉絲生產過程中的潤滑抗靜電 高性能油劑，其特征在于所說的聚氧乙烯氫化蓖麻油，聚氧乙烯的平均碳數 為10 40， HLB值為6 14之間。
全文摘要
本發明涉及屬于新材料領域的化工材料，具體地說是一種用于碳纖維拉絲生產過程中的潤滑抗靜電高性能油劑。原料組成以重量百分比計，季銨鹽型陽離子表面活性劑3～10、聚氧乙烯-聚氧丙烯聚醚1～3、氨改性硅油2～8、環氧改性硅油2～8、聚醚改性硅油2～8、氟硅油10～20、月硅酸聚氧乙烯酯1～3、月桂醇聚氧乙烯醚1～3、聚氧乙烯氫化蓖麻油4～20，余量為高純度去離子水，在反應釜里攪拌3～5小時，溫度控制在56～60℃范圍內，即制得油劑成品。本發明用于碳纖維拉絲生產過程中，油劑在單絲表面均勻成膜，既可防止單絲之間粘連和并絲，也防止在生產過程中纖維表面與輥筒的摩擦與磨損，具有優異的平滑性、抗靜電性、集束性和自乳化性。
文檔編號D01F11/06GK101280475SQ20081001605
公開日2008年10月8日 申請日期2008年5月21日 優先權日2008年5月21日
發明者李元杰 申請人:威海東方潤德新材料有限公司