專利名稱：一種聚酰亞胺纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高性能有機纖維及其制備方法，特別是涉及一種聚酰亞胺纖維及其制備方法，屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚酰亞胺(PI)纖維具有高強高模特性和優(yōu)異的耐高低溫性，其耐輻照特性優(yōu)于其它高性能有機纖維，可廣泛應(yīng)用于微電子工業(yè)、核能工業(yè)、航空航天工業(yè)、輻射防護服和高溫介質(zhì)過濾材料。聚酰亞胺的紡絲路線主要有兩種一種是首先利用聚酰亞胺的前軀體一聚酰胺酸溶液進行紡絲得到聚酰胺酸纖維，然后經(jīng)過熱亞胺化或者化學亞胺化得到聚酰亞胺纖維，其特點是解決了聚酰亞胺加工困難的難題，但是纖維在亞胺化過程中會有小分子逸出，使纖維結(jié)構(gòu)產(chǎn)生缺陷，得不到力學性能較好的聚酰亞胺纖維。另一種路線是直接利用聚酰亞胺溶液紡絲得到聚酰亞胺纖維，其特點是工藝簡單，纖維不需要再進行亞胺化，纖維結(jié)構(gòu)致密，可以得到高強高模的聚酰亞胺纖維，但是此方法所使用的溶劑往往是毒性較大的酚類溶劑，對環(huán)境和人體危害較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是彌補上述不足之處，提供一種聚酰亞胺纖維及其制備方法，直接合成可溶性的聚酰亞胺并進行紡絲得到聚酰亞胺纖維，工藝簡單，而且所使用的溶劑毒性較小。本發(fā)明制備的一種聚酰亞胺纖維，其特征是它具有式1結(jié)構(gòu)
權(quán)利要求
1.一種聚酰亞胺纖維，其特征是它具有式1結(jié)構(gòu)
2. —種如上所述聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于該制備方法是它選用均苯四甲酸酐(PMDA)或3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)或4，4’ -氧雙鄰苯二甲酸酐(ODPA) 或3，3’ 4，4’-聯(lián)苯四甲酸酐(BPDA)與4，4’ -雙(3-氨基苯氧基)二苯基砜(BAPS_m)在非質(zhì)子極性溶劑中通過溶液縮聚法直接制備聚酰亞胺溶液，溶液經(jīng)過過濾、真空脫泡后進行濕法紡絲或干濕法紡絲制得聚酰亞胺初生纖維，再經(jīng)熱牽伸制得聚酰亞胺纖維，制得的聚酰亞胺纖維具有式1結(jié)構(gòu)
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于聚酰亞胺溶液的特性粘度介于0. 5(T2. 00dL/g之間；且所述聚酰亞胺溶液的特性粘度的測定方法是上述聚酰亞胺溶液，用相同的非質(zhì)子極性溶劑稀釋至濃度0. 5g/100mL，在25°C下，測定其特性粘度值。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于所述的溶液縮聚法直接制備聚酰亞胺溶液是稱取摩爾比為1 0. 95^1 1. 05的二胺和二酐單體，溶解在非質(zhì)子極性溶劑中，反應(yīng)溫度控制在_5°C ^35°C，攪拌反應(yīng)414小時得到聚酰胺酸溶液，然后向聚酰胺酸溶液中加入帶水劑和催化劑，升溫至150°C 250°C，攪拌回流纊20小時進行熱亞胺化，得到聚酰亞胺溶液，聚酰亞胺溶液的濃度為109Γ25%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于所述濕法紡絲的工藝條件為紡絲溶液溫度5°C ^lOO0C，噴絲頭孔徑0. 02mnT0. 5mm,凝固浴溫度5°C 80°C，紡絲速度30 100米/分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于干濕法紡絲的工藝條件為紡絲溶液溫度5°C 100°C，噴絲頭孔徑0. 02mnT0. 5mm,空氣層高度為2cnT50Cm，凝固浴溫度5°C 80°C，紡絲速度30 100米/分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于熱牽伸溫度為 2800C 450°C，熱牽伸倍數(shù)為廣6倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求2或5或6所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于所述濕法紡絲或干濕法紡絲所用的凝固浴采用非質(zhì)子極性溶劑和水的混合溶劑，非質(zhì)子極性溶劑與水的比例為2:8飛:4 ；或者采用乙醇、甲醇、乙二醇中的一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求2或3或4或8所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于所使用的非質(zhì)子極性溶劑為N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N, N- 二甲基甲酰胺(DMF)、N, N- 二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亞砜(DMSO)或環(huán)丁砜(SF)中的一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于所使用的帶水劑為苯、甲苯、二甲苯、環(huán)己烷、二氯乙烷、吡啶、四氯化碳或石油醚中的一種，帶水劑使用量為溶液質(zhì)量的59Γ20%;所使用的催化劑為三甲胺、三乙胺、異喹啉、堿金屬、磷酸或羧酸鋅鹽中的一種，催化劑使用量為溶液質(zhì)量的0. 059Γ5%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚酰亞胺纖維及其制備方法，包括以下步驟(1)紡絲所用的聚酰亞胺溶液是由二酐和二胺單體在非質(zhì)子極性溶劑中經(jīng)過一步法合成；(2)聚酰亞胺纖維的制備采用濕法或干濕法紡絲成形；(3)聚酰亞胺纖維的熱牽伸；本發(fā)明的有益效果是纖維不需要再進行亞胺化，工藝比較簡單，聚酰亞胺纖維具有較高的強度和模量，熱穩(wěn)定性能優(yōu)良，纖維還具有優(yōu)異的阻燃、耐輻射和介電性能，可以廣泛應(yīng)用于原子能工業(yè)、航空航天、國防建設(shè)、高速交通、新型建筑、海洋開發(fā)、體育器械、防護用具及環(huán)保產(chǎn)業(yè)等。
文檔編號D01D1/10GK102383217SQ201110256670
公開日2012年3月21日 申請日期2011年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月1日
發(fā)明者呂汪洋, 姚玉元, 陳文興, 陳輝 申請人:浙江理工大學