專利名稱：一種羊毛角蛋白整理液的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種整理液的制備方法，尤其涉及一種羊毛角蛋白整理液的制備方法。
背景技術：
羊毛角蛋白質纖維作為一種天然纖維，其優良的性能被紡織、洗化等多個領域廣泛使用，其中品質優良的纖維已得到充分應用，但是由于受紡織技術和羊毛品質的限制，一些因剪毛或其它加工形式而剩下來的短毛、粗毛不能應用于紡織等領域，而被大量廢棄，這已經成為各領域研究者共同關注的問題。由于上述纖維均為角蛋白質，如果能將其溶解制備成溶液，就可以將其重新加工成性能更好的纖維制品，但由于技術限制，將其紡制成絲還有一定的困難。角質化蛋白質因其獨特的結構使其不能熔融，只能選擇適當的溶劑并控制適度降解才能制備成溶液。這種角蛋白質溶液不僅可以用于紡絲，還可以作為紡織品的整理劑，由于人的皮膚表層同屬角蛋白，因此，將羊毛角蛋白制成紡織品整理劑必將具有廣闊的市場前景。目前，羊毛角蛋白制取技術還處于起步階段，很多工藝存在羊毛制成率低，制成液分子量低，制成液由于有很多羊毛被分解成為小分子甚至氨基酸，致使分離困難，且固體蛋白得率較低，固體成品在分離過程中極易被氧化。經常采用的角蛋白質制備方法有氧化劑法、還原法、銅氨溶液法等，氧化劑法的主要依據是-s-s-+[o]-so3H，生成含有水溶性基團的角蛋白質，但在氧化過程中不可避免的會出現肽鏈氧化降解現象，因此采用氧化劑法制備的角蛋白質溶液，平均分子量不高，約在3000左右。還原法包括還原A法、還原B法、以及還原C法，通常采用較多的是還原C法，采用本方法制成率可以達到50%以上，但是再延長時間和升高溫度，制成率增加的幅度就很小了。銅氨溶液、銅乙二胺溶液自身就具有很強的堿性，同時該溶液對分子間的氫鍵有很好的分解能力，所以對蛋白質有明顯的溶解作用。但是如果不與還原劑配合，也只能得到低濃度的溶液，而且分子量也較低。有鑒于此，怎樣提高制成率，提高溶液濃度，提高溶液抗菌性、穩定性等性能，是本發明涉及解決的問題。

發明內容
針對現有技術中羊毛角蛋白整理液制備成品率不高，制成液分子量低的問題，本發明提供一種羊毛角蛋白整理液的制備方法。根據本發明，提供一種羊毛角蛋白整理液的制備方法，包括I)制備溶脹劑將金屬鹽溶于去離子水中，倒入反應容器；2)有機還原劑反應還原在反應容器中加入巰基乙酸，通氮氣保護，加熱至50°C時，逐步加入洗凈的羊毛，加熱至90 110°C，保溫90 150分鐘；3)惰性氧化物穩定溶液在步驟2)反應完成后加入氣相二氧化硅，攪拌5 15分鐘；4)繼續通氮氣出料，制得成品。優選地，羊毛角蛋白整理液的制備方法步驟I)中的金屬鹽為鹵化鋅、鹵化鋰中的一種或兩種；優選地，羊毛角蛋白整理液的制備方法步驟I)中加入的金屬鹽的量為O. I I. 5摩爾，將金屬鹽溶于250克的去離子水中；優選地，羊毛角蛋白整理液的制備方法步驟2)中加入的巰基乙酸的量為O. 2 2
摩爾； 優選地，羊毛角蛋白整理液的制備方法步驟2)中加入的羊毛與去離子水的重量比為I : I至I : 8;優選地，羊毛角蛋白整理液的制備方法步驟3)中加入的氣相二氧化硅的量為I 20克；優選地，羊毛角蛋白整理液的制備方法步驟3)中的氣相二氧化硅為親水性的惰性氧化物，比表面為150至200平方米。本發明的反應原理角蛋白分子通過雙硫鍵、氫鍵、鹽鍵和其它鍵作用形成高度交聯的三維穩定結構，由于其結構的復雜性，角蛋白質不溶于水，在熱水中僅能稍微膨化，其結構中二硫鍵的存在，使其具有較強的耐酸、堿及酶的能力。在低溫下，弱酸或低濃度的強酸對角蛋白質無顯著的影響，但是高溫高濃度的強酸對角蛋白質有明顯的破壞作用。當PH值<4時，主要體現為鹽式鍵拆開和肽鏈的水解。不同的酸對蛋白質的作用程度不同。還原劑與蛋白質的反應幾乎都表現在與-S-S-鍵的反應上。以羊毛為例，在pH值4. 5和pH值11，還原劑對羊毛具有顯著的破壞。本發明首先通過金屬鹽對羊毛溶脹，然后加入有機還原劑與羊毛中的雙硫鍵反應還原，從而制取分子量較大的羊毛角蛋白質，通過在制取液中加入親水性的比表面高的惰性氧化物，使羊毛角蛋白之間隔離，從而較少接觸并隔絕空氣，提高液體穩定性，由于在羊毛角蛋白液制備中加入了抗菌金屬，從而使經羊毛角蛋白液整理后的織物具有超耐水洗的抗菌性。本發明的有益效果在于采用本發明的羊毛角蛋白整理液的制備方法，制成率接近100 %，避免產生浪費，產品具有很好的抗菌性，抗菌率大于99. 9%，且具有超耐水洗性，同時，高比表面積的惰性氧化物使制成液分散，防止聚集。


讀者在參照附圖閱讀了本發明的具體實施方式
之后，將會更清楚地了解本發明的各個方面。其中，圖I示出了依據本發明，羊毛角蛋白整理液制備方法的工藝流程圖。
具體實施例方式下面參照附圖，對本發明的實施方式作進一步的詳細描述。圖I示出了依據本發明，羊毛角蛋白整理液制備方法的工藝流程圖。參照圖1，羊毛角蛋白整理液制備方法包括制備溶脹劑SI，加入有機還原劑反應還原S2，加入惰性氧化物穩定溶液S3，回收成品S4。將金屬鹽溶于去離子水中，倒入反應容器，再加入巰基乙酸，通氮氣保護，逐步加入洗凈的羊毛，加熱，攪拌保溫，保溫特定時間后加入惰性氧化物，攪拌均勻后出料，制得成品。
實施例I將70克氯化鋅溶于250克去離子水中，并導入2升燒瓶，再在燒瓶中加入100克巰基乙酸，通氮氣，加熱至76°C，逐漸加入50克羊毛，加熱至93 10(TC保溫130分鐘，逐漸冷卻至50°C，加入5克的氣相二氧化硅，攪拌10分鐘，繼續通氮氣出料，得到403克成品。實施例2將70克氯化鋅溶于250克去離子水中，并導入2升燒瓶，再在燒瓶中加入50克巰基乙酸，通氮氣，加熱至76°C，逐漸加入50克羊毛，加熱至93 100°C保溫130分鐘，逐漸冷卻至50°C，加入5克的氣相二氧化硅，攪拌10分鐘，繼續通氮氣出料，得到394克成品。實施例3將30克氯化鋅溶于250克去離子水中，并導入2升燒瓶，再在燒瓶中加入120克巰基乙酸，通氮氣，加熱至76°C，逐漸加入50克羊毛，加熱至93 10(TC保溫130分鐘，逐漸冷卻至50°C，加入5克的氣相二氧化硅，攪拌10分鐘，繼續通氮氣出料，得到432克成品。實施例4將30克氯化鋰和20克氯化鋅溶于250克去離子水中，并導入2升燒瓶，再在燒瓶中加入100克巰基乙酸，通氮氣，加熱至76°C，逐漸加入50克羊毛，加熱至100 110°C保溫130分鐘，逐漸冷卻至50°C，加入5克的氣相二氧化硅，攪拌10分鐘，繼續通氮氣出料，得到415克成品。實施例5將20克氯化鋰和20克氯化鋅溶于250克去離子水中，并導入2升燒瓶，再在燒瓶中加入120克巰基乙酸，通氮氣，加熱至76°C，逐漸加入50克羊毛，加熱至100 110°C保溫130分鐘，逐漸冷卻至50°C，加入5克的氣相二氧化硅，攪拌10分鐘，繼續通氮氣出料，得到436克成品。單獨使用氯化鋅作為溶脹劑時，其本身已經具有很好的抗菌性，使用AATCC-100測試方法可獲得超過99. 9%的抗菌性。如果在合成過程中使用氯化鋰作為溶脹劑時，應加入一定量的氯化鋅協同作用，采用這種成品處理織物后，通過鋅離子與角蛋白分子螯合，同樣可以得到耐水洗的抗菌性。采用本發明的羊毛角蛋白整理液的制備方法，可以使產品制成率接近100%，具有很好的抗菌性，抗菌率大于99. 9%，且具有超耐水洗性，同時，高比表面積的惰性氧化物可以防止制成液發生聚集。上文中，參照附圖描述了本發明的具體實施方式
。但是，在本領域中的普通技術人員能夠理解，不偏離本發明的精神和范圍的情況下，還可以對本發明的具體實施方式
作各種變更和替換。這些變更和替換都落在本發明權利要求書限定的范圍內。
權利要求
1.一種羊毛角蛋白整理液的制備方法，其特征在于，包括 1)制備溶脹劑將金屬鹽溶于去離子水中，倒入反應容器； 2)有機還原劑反應還原在所述反應容器中加入巰基乙酸，通氮氣保護，加熱至50°C時，逐步加入洗凈的羊毛，加熱至90 110°C，保溫90 150分鐘； 3)惰性氧化物穩定溶液在所述步驟2)反應完成后加入氣相二氧化硅，攪拌5 15分鐘； 4)繼續通氮氣出料，制得成品。
2.如權利要求I所述的羊毛角蛋白整理液的制備方法，其特征在于，所述步驟I)中的金屬鹽為鹵化鋅、鹵化鋰中的一種或兩種。
3.如權利要求I所述的羊毛角蛋白整理液的制備方法，其特征在于，所述步驟I)中加入的金屬鹽的量為O. I I. 5摩爾，將所述金屬鹽溶于250克的去離子水中。
4.如權利要求I所述的羊毛角蛋白整理液的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中加入的巰基乙酸的量為O. 2 2摩爾。
5.如權利要求I所述的羊毛角蛋白整理液的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中加入的羊毛與所述去離子水的重量比為I : I至I : 8。
6.如權利要求I所述的羊毛角蛋白整理液的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中加入的氣相二氧化娃的量為I 20克。
7.如權利要求I所述的羊毛角蛋白整理液的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中的氣相二氧化硅為親水性的惰性氧化物，比表面積為150至200平方米。
全文摘要
本發明提供一種羊毛角蛋白整理液的制備方法，包括制備溶脹劑，有機還原劑反應還原，惰性氧化物穩定溶液，通氮氣出料，制得成品。采用本發明的羊毛角蛋白整理液的制備方法，可以使產品制成率接近100％，具有很好的抗菌性，抗菌率大于99.9％，且具有超耐水洗性，同時，高比表面積的惰性氧化物可以防止制成液發生聚集。
文檔編號D06M13/252GK102634989SQ20121008878
公開日2012年8月15日 申請日期2012年3月29日 優先權日2012年3月29日
發明者巫于海 申請人:常州旭泰紡織助劑有限公司