專利名稱：一種連續(xù)制備對位芳綸聚合用復(fù)合溶劑的生產(chǎn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
屬化學(xué)工程領(lǐng)域，是涉及復(fù)合溶劑制備技術(shù)。確切地說是涉及一種連續(xù)制備對位芳綸聚合用復(fù)合溶劑的生產(chǎn)裝置。
背景技術(shù)：
對位芳綸纖維也稱聚對苯二甲酰對苯二胺纖維，對位芳綸是當(dāng)今世界三大高性能纖維中用途最廣、需求量最大的有機(jī)纖維，對位芳綸被材料界稱為“百變金剛”，其用途非常廣泛，是制造高強(qiáng)度輕質(zhì)裝甲和特種防護(hù)材料的首選，被廣泛應(yīng)用于航天、航空、軍工、機(jī)電、建筑、汽車、體育用品等領(lǐng)域。在對位芳綸的聚合過程中要使用一種復(fù)合溶劑，復(fù)合溶劑的含水率高低、各組分濃度穩(wěn)定性等對聚合有重要的影響。目前復(fù)合溶劑的配制方法絕大多數(shù)采用氯化鈣·(CaCl2)固體粉末加入到N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶劑中，加熱攪拌溶解一段時間，制得復(fù)合溶劑。如下列專利中所用到的方法CN85100048U、CN101456950A、CN1048710A、CN1793199A、CN102127220A、CN102153745A、CN101328266A、CN1683430A、CN101265326A、CN1687186A、CN102167816A、CN101735450A及CN102190795A。該方法的缺點在于CaCl2容易吸潮，使用前需高溫干燥處理和嚴(yán)格的隔絕空氣保存，操作繁瑣，一旦吸潮不容易被發(fā)現(xiàn)，給生產(chǎn)帶來嚴(yán)重的損失，另外，CaCl2溶解時容易沉底結(jié)塊堵塞管道，給生產(chǎn)帶來不便。中國專利CN101550232A公開了一種連續(xù)化制備合成PPTA用無水溶劑的方法，該專利采用助溶劑水溶液，不含不溶性雜質(zhì)，即使加大助溶劑用量(大于20%)不僅不會增加樹脂的灰分，而且還有利于于提高樹脂的粘度，采用該方法能克服天氣、操作對聚合溶劑體系水分的不利影響，實現(xiàn)連續(xù)、密閉、潔凈化生產(chǎn)，但并沒有公開實現(xiàn)這一方法的具體生產(chǎn)裝置。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種連續(xù)制備對位芳綸聚合用復(fù)合溶劑的生產(chǎn)裝置。本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下
一種連續(xù)制備對位芳綸聚合用復(fù)合溶劑的生產(chǎn)裝置，其裝置的連接關(guān)系是在去離子水貯罐(I)的輸出口與CaCl2溶解釜(9)的輸入端之間聯(lián)接著去離子水輸送泵(4)和質(zhì)量流量計(7);在CaCl2料倉(2)的輸出口與CaCl2溶解釜(9)的輸入端之間聯(lián)有CaCl2計量秤(5);在CaCl2溶解釜(9)的輸出端和CaCl2溶液貯存罐(12)的輸入端之間聯(lián)接著CaCl2溶液出料泵(10)和過濾器(11) ;CaCl2溶液貯存罐(12)、NMP貯存罐(3)與混合器
(15)的輸入端之間聯(lián)接著輸送泵(6，13)和質(zhì)量流量計(8，14);混合器(15)的輸出端聯(lián)接CaCl2-NMP-H2O溶液貯存罐(16);CaCl2-NMP_H20溶液貯存罐(16)輸出端與精餾塔(20)輸入端之間聯(lián)接著輸送泵(17)、換熱器(18)和流量計(19);精餾塔(20)塔頂回流系統(tǒng)依次聯(lián)接著冷凝器(22)、冷凝液貯罐(24)、冷凝液輸送泵(25)和流量計(26);冷凝器(22)另一輸出端聯(lián)接著真空泵(23);精餾塔(20)塔底循環(huán)系統(tǒng)聯(lián)接著再沸器(21);精餾塔(20)輸出端與CaCl2-NMP復(fù)合溶劑貯存罐(29)輸入端之間聯(lián)接著塔底出料泵(27)和流量計(28)。本發(fā)明的積極效果
(1)適用于工業(yè)化大規(guī)模連續(xù)制備對位芳綸聚合用復(fù)合溶劑；
(2)助溶劑CaCl2即使吸潮也不會影響復(fù)合溶劑的質(zhì)量；
(3)溶劑NMP中含水率的高低不會影響復(fù)合溶劑的質(zhì)量；
(4)所得復(fù)合溶劑質(zhì)量穩(wěn)定，體系含水率<lOOppm，助溶劑CaCl2的濃度可根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整。


圖I為本發(fā)明生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖
具體實施例方式現(xiàn)結(jié)合附圖對本發(fā)明的結(jié)構(gòu)作進(jìn)一步說明。一種連續(xù)制備對位芳綸聚合用復(fù)合溶劑的生產(chǎn)裝置，其裝置的連接關(guān)系是在去離子水貯罐(I)的輸出口與CaCl2溶解釜(9)的輸入端之間聯(lián)接著去離子水輸送泵(4)和質(zhì)量流量計(7);在CaCl2料倉(2)的輸出口與CaCl2溶解釜(9)的輸入端之間聯(lián)有CaCl2計量秤(5);在CaCl2溶解釜(9)的輸出端和CaCl2溶液貯存罐(12)的輸入端之間聯(lián)接著CaCl2溶液出料泵(10)和過濾器(11) ;CaCl2溶液貯存罐(12)、NMP貯存罐(3)與混合器(15)的輸入端之間聯(lián)接著輸送泵(6，13)和質(zhì)量流量計(8，14);混合器(15)的輸出端聯(lián)接CaCl2-NMP-H2O溶液貯存罐(16);CaCl2-NMP_H20溶液貯存罐(16)輸出端與精餾塔(20)輸入端之間聯(lián)接著輸送泵(17)、換熱器(18)和流量計(19);精餾塔(20)塔頂回流系統(tǒng)依次聯(lián)接著冷凝器(22)、冷凝液貯罐(24)、冷凝液輸送泵(25)和流量計(26);冷凝器(22)另一輸出端聯(lián)接著真空泵(23);精餾塔(20)塔底循環(huán)系統(tǒng)聯(lián)接著再沸器(21);精餾塔(20)輸出端與CaCl2-NMP復(fù)合溶劑貯存罐(29)輸入端之間聯(lián)接著塔底出料泵(27)和流量計(28)。 所述的CaCl2計量秤(5)為失重式電子秤，精度為±1%，優(yōu)先選擇±0. 5%。所述的混合器(15)為靜態(tài)混合器。所述的換熱器(18)為板式換熱器或管殼式換熱器，優(yōu)先選擇板式換熱器。所述的流量計(19)、流量計(26)和流量計(28)為帶信號輸出的流量計，優(yōu)先選擇質(zhì)量流量計或電磁流量計。所述的精餾塔(20)為單塔或多塔串聯(lián)，塔的型式為篩板式或填料式，減壓塔或常壓塔。所述的再沸器(21)為管殼式換熱器。所述的冷凝器(22)為管殼式換熱器。實施案例。實施例I :
100質(zhì)量份去離子水在輸送泵(4)的輸送和質(zhì)量流量計(7)的計量下加入到CaCl2溶解爸(9)中，25質(zhì)量份CaCl2粉末在電子失重式計量秤(5)的計量下加入到CaCl2溶解爸(9)中，常溫下攪拌溶解30分鐘，形成CaCl2溶液，該溶液經(jīng)出料泵(10)通過過濾器(11)進(jìn)入貯存罐(12)中，CaCl2溶液與NMP溶劑分別在輸送泵(13，6)和質(zhì)量流量計(14，8)作用下，按照質(zhì)量比1:3的流量穩(wěn)定連續(xù)通過混合器(15)混合后進(jìn)入到貯存罐(16)中，形成CaCl2-NMP-H2O溶液，該溶液在輸送泵(17)的輸送和質(zhì)量流量計(19)的計量下以40質(zhì)量份/小時的速度穩(wěn)定連續(xù)加入到精餾塔(20)中，板式換熱器(18)采用120°C水蒸氣加熱，再沸器(21)采用管殼式換熱器，180°C水蒸氣加熱，精餾塔(20)塔頂溫度控制在120°C，常壓精餾，冷凝器(22)采用管殼式換熱器，7°C冷卻水冷卻，制得的CaCl2-NMP復(fù)合溶劑含水為90ppm, CaCl2 含量為 6. 3%。實施例2
100質(zhì)量份去離子水在輸送泵(4)的輸送和質(zhì)量流量計(7)的計量下加入到CaCl2溶解爸(9)中，40質(zhì)量份CaCl2粉末在電子失重式計量秤(5)的計量下加入到CaCl2溶解爸(9)中，常溫下攪拌溶解30分鐘，形成CaCl2溶液，該溶液經(jīng)出料泵(10)通過過濾器(11)進(jìn)入貯存罐(12)中，CaCl2溶液與NMP溶劑分別在輸送泵(13，6)和質(zhì)量流量計(14，8)作用下，按照質(zhì)量比1:3的流量穩(wěn)定連續(xù)通過混合器(15)混合后進(jìn)入到貯存罐(16)中，形成CaCl2-NMP-H2O溶液，該溶液在輸送泵(17)的輸送和質(zhì)量流量計(19)的計量下以50質(zhì)量份·/小時的速度穩(wěn)定連續(xù)加入到精餾塔(20)中，板式換熱器(18)采用120°C水蒸氣加熱，再沸器(21)采用管殼式換熱器，180V水蒸氣加熱，精餾塔(20)塔頂溫度控制在120°C，減壓精餾，塔底壓力為30kPa，冷凝器(22)采用管殼式換熱器，7°C冷卻水冷卻，制得的CaCl2-NMP復(fù)合溶劑含水為80ppm，CaCl2含量為8. 7%。實施例3:
100質(zhì)量份去離子水在輸送泵(4)的輸送和質(zhì)量流量計(7)的計量下加入到CaCl2溶解爸(9)中，65質(zhì)量份CaCl2粉末在電子失重式計量秤(5)的計量下加入到CaCl2溶解爸
(9)中，常溫下攪拌溶解30分鐘，形成CaCl2溶液，該溶液經(jīng)出料泵(10)通過過濾器(11)進(jìn)入貯存罐(12)中，CaCl2溶液與NMP溶劑分別在輸送泵(13，6)和質(zhì)量流量計(14，8)作用下，按照質(zhì)量比1:3的流量穩(wěn)定連續(xù)通過混合器(15)混合后進(jìn)入到貯存罐(16)中，形成CaCl2-NMP-H2O溶液，該溶液在輸送泵(17)的輸送和質(zhì)量流量計(19)的計量下以50質(zhì)量份/小時的速度穩(wěn)定連續(xù)加入到精餾塔(20)中，板式換熱器(18)采用120°C水蒸氣加熱，再沸器(21)采用管殼式換熱器，180V水蒸氣加熱，精餾塔(20)塔頂溫度控制在120°C，減壓精餾，塔底壓力為30kPa，冷凝器(22)采用管殼式換熱器，7°C冷卻水冷卻，制得的CaCl2-NMP復(fù)合溶劑含水為95ppm，CaCl2含量為11. 6%。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)制備對位芳綸聚合用復(fù)合溶劑的生產(chǎn)裝置，其生產(chǎn)裝置的連接關(guān)系是在去離子水貯罐(I)的輸出口與CaCl2溶解釜(9)的輸入端之間聯(lián)接著去離子水輸送泵(4)和質(zhì)量流量計(7);在CaCl2料倉(2)的輸出口與CaCl2溶解釜(9)的輸入端之間聯(lián)有CaCl2計量秤(5);在CaCl2溶解釜(9)的輸出端和CaCl2溶液貯存罐(12)的輸入端之間聯(lián)接著CaCl2溶液出料泵(10)和過濾器(11) ;CaCl2溶液貯存罐(12)、NMP貯存罐(3)與混合器(15)的輸入端之間聯(lián)接著輸送泵(6，13)和質(zhì)量流量計(8，14);混合器(15)的輸出端聯(lián)接CaCl2-NMP-H2O溶液貯存罐(16);CaCl2-NMP_H20溶液貯存罐(16)輸出端與精餾塔(20)輸入端之間聯(lián)接著輸送泵(17)、換熱器(18)和流量計(19);精餾塔(20)塔頂回流系統(tǒng)依次聯(lián)接著冷凝器(22)、冷凝液貯罐(24)、冷凝液輸送泵(25)和流量計(26);冷凝器(22)另一輸出端聯(lián)接著真空泵(23);精餾塔(20)塔底循環(huán)系統(tǒng)聯(lián)接著再沸器(21);精餾塔(20)輸出端與CaCl2-NMP復(fù)合溶劑貯存罐(29)輸入端之間聯(lián)接著塔底出料泵(27)和流量計(28)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種連續(xù)制備對位芳綸聚合用復(fù)合溶劑的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的CaCl2計量秤(5)為失重式電子秤,精度為±1%，優(yōu)先選擇±0. 5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種連續(xù)制備對位芳綸聚合用復(fù)合溶劑的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的混合器(15)為靜態(tài)混合器。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種連續(xù)制備對位芳綸聚合用復(fù)合溶劑的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的換熱器(18)為板式換熱器或管殼式換熱器，優(yōu)先選擇板式換熱器。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種連續(xù)制備對位芳綸聚合用復(fù)合溶劑的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的流量計(19)、流量計(26)和流量計(28)為帶信號輸出的流量計，優(yōu)先選擇質(zhì)量流量計或電磁流量計。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種連續(xù)制備對位芳綸聚合用復(fù)合溶劑的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的精餾塔(20)為單塔或多塔串聯(lián)，塔的型式為篩板式或填料式，減壓塔或常壓塔。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種連續(xù)制備對位芳綸聚合用復(fù)合溶劑的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的再沸器(21)為管殼式換熱器。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種連續(xù)制備對位芳綸聚合用復(fù)合溶劑的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的冷凝器(22)為管殼式換熱器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種連續(xù)制備對位芳綸聚合用復(fù)合溶劑的生產(chǎn)裝置，屬化學(xué)工程領(lǐng)域。其特征在于該生產(chǎn)裝置由CaCl2-H2O溶液制備系統(tǒng)、CaCl2-H2O-NMP溶液制備系統(tǒng)以及CaCl2-NMP復(fù)合溶劑制備系統(tǒng)組成。采用該生產(chǎn)裝置，可以避免助溶劑CaCl2在貯存過程中因吸潮而對聚合帶來的風(fēng)險，同時也避免了CaCl2在溶解過程中因沉底結(jié)塊而造成的管路堵塞問題，所制備的CaCl2-NMP復(fù)合溶劑含水率低、濃度穩(wěn)定，能滿足工業(yè)化大規(guī)模連續(xù)制備對位芳綸聚合用復(fù)合溶劑的要求。
文檔編號D01D1/09GK102787373SQ201210334489
公開日2012年11月21日 申請日期2012年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月12日
發(fā)明者劉岳新, 張鈞, 楊立華, 羅丹, 龔勇明 申請人:上海會博新材料科技有限公司