熔體直紡在線添加抗菌聚酯皮芯結構纖維的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種熔體直紡在線添加抗菌聚酯皮芯結構纖維的制作方法，依次通過高熔點芯層原料的制備、皮層原料的制備、低頻壓縮在線注射、熔體直熔紡絲上油拉伸處理工藝步驟的特殊設計和相關參數的特殊優化，克服了一般的皮芯纖維抗菌改性難于獲得有效和長期抗菌性能的纖維，優化了纖維產品質量，有效的實現了使其達到優良抗菌性能的同時，且具有獨特的高強度、抗變形、低彈性優良效果。
【專利說明】熔體直紡在線添加抗菌聚酯皮芯結構纖維的制作方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及皮芯結構纖維的制作【技術領域】，尤其涉及一種抗菌聚酯皮芯結構纖維的制作方法，更具體的說涉及一種熔體直紡在線添加抗菌聚酯皮芯結構纖維的制作方法。

【背景技術】
[0002]最近二十年來，國內抗菌纖維的品種及其生產方式有很多，總結起來包括:雙螺桿切片紡生產抗菌纖維技術；海島復合法生產抗菌纖維技術；抗菌功能液處理法生產抗菌纖維技術等。這些方法雖然也可以生產性能較好的抗菌纖維，但均存在不足之處。雙螺桿法與海島復合法生產流程長，工序復雜，工藝控制難度大，產品物化性能不均勻。功能液處理法則存在原料浪費大，對環境污染嚴重等問題。
[0003]聚丙烯纖維是自1957年實現工業化生產以來，隨著細旦化加工技術的發展，其在服用領域的應用越來越廣泛。同其它服用纖維相比，聚丙烯纖維具有許多獨特的優點。它是已知天然纖維和化學纖維中密度最低(比重最輕)的產品，相同規格的織物，用細旦聚丙烯纖維織造的織物，同PA6纖維相比，其比表面積增加13%，相當于同樣重量的織物，覆蓋率要增加13%，因此降低了織物中原材料的成本。聚丙烯是已知的成纖高聚物中導熱系數最小的原料之一，具有可與羊毛媲美的保暖性能。
[0004]聚丙烯回潮率低，不吸水。當聚丙烯纖維達到一定的細度后，會產生芯吸效應，這是聚丙烯細旦纖維織物所特有的性能。因此細旦聚丙烯纖維織物可起到導汗透氣的作用。聚丙烯大分子是由烯烴鍵接而成，織物的手感柔軟，所以它是用于制作內衣、襪子的最佳原料之一。聚丙烯摩擦系數相當高，靜磨擦系數0.32?0.42，動磨擦系數0.29?40，適合于與其它各種天然及化學纖維混紡，獲得非常均勻而穩定的產品。
[0005]由于聚丙烯具有上述舒適、保暖、輕便、排汗等功能和優點，聚丙烯纖維在運動系列、內衣系列服裝中，特別是在與皮膚接觸的紡織品的應用中得天獨厚。然而，聚丙烯纖維也存在一些缺陷，由于其結晶度高、結構緊密，且大分子上沒有可與染料分子結合的極性基團，使其不能用常規方法進行染色。通常人們采用共混或共聚改性的方法，在聚丙烯纖維中增加染座，從而改善其染色性能。但這些方案存在著染色牢度差、生產過程復雜，或成本過高等弊端，均未能得到大范圍應用。在工業化生產中對需要染色的聚丙烯纖維常采用原液著色的方法直接紡制有色纖維。這一方法使纖維具有更高的色牢度，并且成本低，可操作性強。但由于在纖維中添加了大量的色母粒，使得纖維的力學性能及可紡性能變差，對于紡制細旦纖維存在一定難度。
[0006]作為內衣、襪子的原料，聚丙烯纖維的抗菌性能的開發也受到人們廣泛的重視。常規的抗菌處理有兩種方法，包括在纖維內加入抗菌成份及后處理法。在紡制纖維時加入抗菌成份，主要是銀系無機抗菌劑，具有操作簡單、抗菌成份耐洗牢度高、抗菌效力持久的優點，是聚丙烯纖維抗菌處理的主要方法。由于要達到一定的抗菌性能，抗菌成份的添加量必須足夠多，這樣一方面使纖維的可紡性能變差，另一方面極大地增加了原料成本。
[0007]專利申請CN 1362547A公開了一種抗菌陽離子可染丙綸纖維的制造方法，其通過內混入法和后處理法將陽離子可染添加劑及抗菌添加劑添加至聚丙烯纖維中，使纖維具有可染及抗菌性能。專利申請CN 1766184A公開了一種功能性聚丙烯纖維及其制備方法，其通過共混的方法將含電氣石、三氧化二鋁、磷酸鋯載銀抗菌劑、二氧化硅、二氧化鈦與聚丙烯混合后，與聚丙烯切片熔融混合得到聚丙烯母粒，之后所得母粒與聚丙烯切片按常規的熔融紡絲法進行紡絲制得所述功能纖維。專利申請CN 1148106A公開一種的抑菌聚丙烯纖維及其制造方法，主要采用含咪唑類的抗菌劑的母粒與聚丙烯共混紡絲制得抗菌纖維。專利申請CN 1381619A公開了一種抗菌抗靜電可染細旦聚丙烯纖維，將抗菌母粒、可染母粒及抗靜電母粒與聚丙烯切片紡制成具備抗菌、可染與抗靜電性能的聚丙烯細旦纖維。以上公開的內容中，均因聚丙烯纖維中需添加大量的抗菌成份或其他母粒，致使纖維生產成本增加,可紡性能變差。
[0008]利用回用聚酯瓶片料(再生PET)生產的滌綸纖維具有優良的物理和化學特性，因而已被廣泛應用于服裝及其它工業領域。然而隨著工業的快速發展，生態環境和微生物環境污染日益嚴重，使得再生PET纖維及其紡織品很容易受到微生物的污染，并引起異味、斑點或褪色、衛生保潔功能差、自身降解、耐磨度低等諸多問題。與此同時，在使用過程中，由于再生PET纖維及其紡織品與人體皮膚接觸，皮膚表面的汗液、皮脂等代謝產物及外部的污垢會附著在纖維表面，易滋生細菌，對人類的健康造成很大的危害，因而具有抗菌功能的再生PET纖維已成為市場迫切需要的纖維材料。除此之外，紡織品燃燒引起火災已經成為現代生活中重大的災害之一，嚴重威脅人類生命財產的安全。再生PET纖維紡織品是引發火災的易燃化纖材料，因而，在特殊用途時需要進行阻燃處理。
[0009]為賦予再生PET纖維紡織品良好的阻燃功能，申請號為201010546073.2的中國專利公開了 “一種利用回收聚酯瓶片生產阻燃滌綸短纖維的方法”，包括以下步驟:對回收廢聚酯瓶片進行預處理；對阻燃滌綸母粒進行干燥處理；將已經干燥好的聚酯瓶片和阻燃滌綸母粒送入計量喂料機混合，得到混合料；將混合料進行螺桿熔融擠壓，得到熔體，熔體經過過濾、計量紡絲、環吹風冷卻、卷繞上油、牽引喂入、盛絲落桶；對桶內的絲進行集束處理，經過油浴牽伸、蒸汽二次牽伸、緊張熱定型、上油、疊絲、卷曲、松弛熱定型、切斷、打包，得到阻燃滌綸短纖維產品。
[0010]迄今為止，抗菌和阻燃滌綸纖維基本上是采用原生聚酯進行生產，且一般是通過抗菌技術或阻燃技術對纖維進行單方面地改進，而通過上述兩種技術生產的抗菌阻燃滌綸纖維則報道很少。目前國內雖見有利用回收的聚酯瓶片生產阻燃滌綸短纖維報道，但利用回收的聚酯瓶片生產抗菌阻燃再生PET纖維(長絲和短纖維)尚未見報道。隨著抗菌阻燃再生滌綸長絲的開發應用，今后它將會引起了人們的廣泛關注。
[0011]近幾年來隨著汽車工業的快速發展，汽車用紡織品當仁不讓的成為產業用最大的紡織品消費市場。反觀中國，汽車產量逐年增長，車用紡織品每年以15%?20%的速度遞增。國內雖有許多供汽車用的裝飾材料生產企業，但在產量和質量上仍遠遠不滿足汽車工業的需要，尤其是中高檔轎車更是如此。所以，我國每年仍需要從國外大量進口各種車用紡織裝飾材料，特別是量大、應用較多的非織造材料更為突。專業機構調查數據表明每輛轎車要消耗20平方米左右的非織造布，用作襯墊材料、覆蓋材料、過濾材料和隔音、隔熱等材料的生產。
[0012]另一方面，隨著工業發展，環境污染程度加大生態環境和徽生物環境污染日益嚴重，使得纖維很容易受到微生物的污染，引起諸多問題如產生異味、出現斑或退色、衛生保潔功能差、自身降解、耐磨度低等，且纖維及紡織品在使用中與人體皮膚直接接觸，皮膚表面的汗液、皮脂等代謝產物及外部的污垢會附著在纖維上，容易滋生細菌，對人類的健康造成很大的危害。因此，具有抗菌功能的纖維成為市場迫切需要的纖維材料。除此之外，紡織品燃燒引起火災已經成為現代生活中重大的災害之一，嚴重威脅人類生命的安全。而紡織品由于它本身的結構性質是引發火災的主要材料，根據統計由于紡織品而引起的火災高達80%以上，因此對一部份紡織品進行阻燃處理勢在必行。目前人們在抗菌或阻燃領域發展產品開發，僅限于單方面的對纖維進行抗菌、阻燃的改性，不能解決雙重功能的有機結合，得到多功能應用范圍廣泛的纖維。同時，隨著公眾環保意識的增強，消費者對汽車內飾紡織品價值的需求也在逐步提升。在傳統上，對其需求主要集中在舒適美觀、經濟耐用、易于保養等方面的基礎上還要求車用紡織品兼具抗菌防臭、防火等功能以及可回收利用的價值取向。
[0013]與天然纖維相比，聚酯纖維具有成本低、產量大，最重要的是其綜合性能更符合車用紡織品要求。加上聚酯改性技術的快速發展，聚酯纖維產品必然仍將是汽車內飾生產商和消費者的首要選擇。從可回收的角度來講在目前技術條件下，盡可能使用單一滌綸降低纖維回收難度是比較契合實際的選擇。為此，從源頭上開發具有優異使用性、安全性、功能性以及環保型是車用紡織品纖維是滿足汽車工業用紡織品功能和需求的關鍵。
[0014]中國發明專利申請(申請號:201210197210.5申請日:2012-06-15)公開了一種抗菌阻燃單、多孔三維卷曲聚酯短纖維的制造工藝，將納米無機抗菌粉體與聚酯混合后制成抗菌母粒；將磷系共聚型有機阻燃劑與對苯二甲酸PTA和乙二醇EG通過共縮聚反應，制成阻燃聚酯切片；將抗菌母粒與阻燃聚酯切片混合后進行真空干燥，然后通過螺桿紡絲機經熔融、擠壓、計量后擠壓紡絲，在強冷風氣流驟冷下，經卷繞牽伸、卷曲、切斷、松馳、定型后制得。
[0015]我們周圍存在著各種各樣的微生物，某些情況下，它們會干擾我們健康生活的能力。存在于我們衣服中的微生物由于所提供的溫度、濕度和各種營養物等條件有利，故能迅速增殖。因此，人們一直希望能提供具有抗微生物活性的纖維以便保護使用者，同時又能經濟地做到這一點。
[0016]在服用化纖產品中，聚酯纖維多年來一直是生產和消費數量最大的合成纖維。現有技術中已提出抗微生物聚酯纖維，其中抗微生物劑沉積在雙組分皮芯纖維的皮層中。Nakamura Kenji，日本公開申請特開平9-87928 (1997)提出一種在皮層中含有抗菌效果的金屬沸石的皮芯聚酯纖維，然而據發現，某些沸石的使用可導致不可接受的聚合物及纖維降解；納幕爾杜邦公司的中國專利99805040.7提出了一種含抗微生物劑的皮芯聚酯纖維，皮層包含抗微生物劑，其中抗微生物劑是一種組合物，包括惰性無機芯顆粒，其包括具有抗微生物顆粒的含金屬第I涂層和具有保護性能的第2涂層。
[0017]但由于滌綸吸濕性差，穿著有悶熱感，如何提高滌綸織物的吸濕性、透氣性是國內外關注的課題。為保留滌綸織物的挺結、耐洗特性，提高其服用的舒適性，美國(杜邦)、日本、韓國、臺灣等相繼研究并推出吸濕排汗的異形滌綸纖維。他們是通過纖維截面異形化來增加毛細芯吸作用，使織物由于纖維上或纖維間的毛細管通道，產生芯吸作用而具有干爽導濕性能。芯吸作用愈大，導濕性能愈好。要獲得具有吸濕、快干特性的異形纖維，主要有以下幾種方法。
[0018]1、單孔或多中空纖維
較早開發的中空纖維主要是三維卷曲纖維，適用于用作布藝填充材料、裝飾布、非織造織物、地毯、仿毛織物及過濾材料等。多孔中空纖維WELLKEY filament是由日本帝人公司開發的PET中空微孔纖維，1984年短纖維工業化生產，1992年又開發了長絲。該纖維表面又有許多0.00-0.003NM的微孔貫通至中空部。汗液可迅速地自纖維表面浸入到中空部，由于毛細效應汗液可由中空部移動至外部，擴散至外層空間，使服裝速干，不感到粘乎或濕冷。適于做內衣和運動服裝面料。
[0019]2、纖維表面改性
吸濕、放濕纖維WELLKEY MA也是由日本帝人公司開發的。它是用蠶絲生產時的下絲膠朊牢固地附著于PET纖維上。由于絲膠朊是一種氨基酸，具有親水性，在服裝穿著時絲膠朊貼皮膚穿用，可被皮膚吸附，吸收皮膚表面汗液。
[0020]3、橫截面異形化
美國、臺灣、韓國等國家和地區也相繼開發出吸濕排汗滌綸纖維。象杜邦公司“C00LMAX”、臺灣遠紡的“T0PC00L”、臺灣中興紡織公司的“C00LPLUS”等，他們均是利用特殊噴絲板，紡制十字型斷面的聚酯纖維，通過纖維截面異形化來增加毛細管作用，使織物由于纖維上或纖維間的毛細通道，產生芯吸作用而具有導濕排汗性能。芯吸作用愈大，導濕性能愈好。
[0021]纖維截面的異型化可使紡織產品的光澤性、膨松性、吸濕性、抗起毛、起球性、耐污性、硬挺度、彈性、手感等得到不同程度的改善，因而在服用、家用及產業用紡織品領域內得到十分廣泛的應用。迄今為止，已有三角形、3葉形、多葉形、十字形、一字形等多種異型纖維問世。
[0022]杜邦公司“C00LMAX”是具有四溝槽橫截面形狀的導濕快干纖維，纖維截面呈“十”字形，表面有四道溝槽。四管道纖維及纖維之間形成最大的空間，保證最好的透氣性，把皮膚表面散發的濕氣快速傳導至外層纖維。四溝槽纖維均呈扁平的四葉形，即四片葉子大小不均一。在使用中發現，具有這樣的四葉形截面纖維抗彎曲能力差，相對較大的兩片“葉子”容易皺褶、發生斷裂，抗彎曲回彈特性不好，用此纖維做成的衣服在加捻或倍捻后，衣服穿著容易變形。
[0023]多年來，人們一直試圖能將具有抗微生物性能和截面異型化兩者結合起來、生產一種具有抗微生物性能、且抗彎曲回彈特性好的異型纖維，但效果一直不佳。


【發明內容】

[0024]本發明的目的是針對上述現有相關技術的不足，提供一種從預處理、紡絲、后處理等一系列抗菌聚酯皮芯結構纖維制備工藝步驟的特殊設計和相關參數的特殊優化，形成一種熔體直紡在線添加抗菌聚酯皮芯結構纖維的制作方法，使其達到優良抗菌性能的同時，且具有獨特的高強度、抗變形、低彈性優良效果。
[0025]為實現上述目的，本發明是通過以下技術方案實現的:
本發明的一種熔體直紡在線添加抗菌聚酯皮芯結構纖維的制作方法，其特征在于，所述熔體直紡在線添加抗菌聚酯皮芯結構纖維的制作方法依次包括高熔點芯層原料的制備、皮層原料的制備、低頻壓縮在線注射、熔體直熔紡絲上油拉伸處理。
[0026]其中:
所述高熔點芯層原料的制備:先按重量份分別稱取聚酯切片94份、聚醚酯5份、氯乙酸乙酯2份、2，2- 二甲基丙二甲酸3份、己二酸7份、聚丁二酸丁二醇酯I份、納米氧化鉀
0.02份，將上述重量份的聚酯切片、聚醚酯、氯乙酸乙酯、2，2- 二甲基丙二甲酸、己二酸、聚丁二酸丁二醇酯先后依次加入真空密封反應裝置中的乙醇和甘油的混合溶劑中；將所述真空密封反應裝置的溫度控制在403?407°C內，保持15?17分鐘后，將所述真空密封反應裝置的溫度降低至340?355°C后，再加入0.02份的催化劑均勻攪拌16?19分鐘進行充分改性增粘，粘度達到1.78?1.82(11/^之間；其中，所述催化劑為所述納米氧化鉀；然后將上述加入催化劑充分攪拌16?19分鐘后的均勻混合物進行兩次預結晶；其中，第一次預結晶的第一預結晶管頂部內設有除濕S形管道，所述第一預結晶管的溫度為225?227°C、時間是14?19min ;第二次預結晶的第二預結晶管頂部內設有干燥冷凝回形管，所述第二預結晶管的溫度為266?268°C、時間是22?24min ；
所述皮層原料的制備:按重量份比分別稱取聚酯切片45份、聚對苯二甲酸乙二酯2份、對苯二甲酰氯0.5份、鄰苯二甲酸0.8份、醋酸鋅0.15份；然后將聚酯切片切成微粒后，將聚酯切片微粒與醋酸鋅按照重量份15份和0.05份均勻混合后在第一預結晶管進行首次預結晶，再將聚酯切片微粒與醋酸鋅按照重量份30份和0.1份均勻混合后在第二預結晶管進行再次預結晶，然后將第一、二預結晶管的聚酯混合物切片分別再次切成微粒，均勻混合后置入第三預結晶管進行第三次預結晶；其中，首次預結晶進行9分鐘后，進行再次預結晶；首次預結晶的溫度為115?117°C、時間為78?82min，再次預結晶的溫度為110?113°C、時間是69?73min，第三次預結晶的溫度為119?122°C、時間是56?58min ;然后將第三次預結晶后的切片冷卻至75°C保持35分鐘，再與重量份分別為2份、0.5份、0.8份的聚對苯二甲酸乙二酯、對苯二甲酰氯、鄰苯二甲酸均勻混合，然后按照0.6°C /分鐘的溫度升高速率，升高至165°C保持5?7小時進行低溫縮聚反應，得到的聚酯的粘度為1.69?
1.72dl/g ；
所述低頻壓縮在線注射:將上述高熔點芯層原料熔體與無機復合抗菌母粒按照重量份分別為35份和1.3份加入真空高溫混料管道進行壓縮處理；其中，所述真空高溫混料管道內置有帶有活塞桿的活塞擠壓裝置、三個低頻多諧振蕩器、三個U形紅外加熱管，所述三個U形紅外加熱管以1.6°C /分鐘的加熱速率，從初始35°C勻速加熱至195°C，所述三個低頻多諧振蕩器都保持均勻振蕩4?6個小時后，冷卻50?60分鐘；然后將經過所述壓縮處理后的混合物加入到低頻注射機中，所述低頻注射機中設有時間和注射量控制裝置，所述低頻注射機的頻率為33.5?36.5HZ ；
再將上述皮層原料熔體與有機復合抗菌母粒按照重量份分別為65份和1.7份加入另一真空高溫混料管道進行壓縮處理；其中，所述另一真空高溫混料管道內置有帶有活塞桿的活塞擠壓裝置、六個低頻多諧振蕩器、六個U形紅外加熱管，所述六個U形紅外加熱管以
0.7V /分鐘的加熱速率，從初始25°C勻速加熱至156°C，所述六個低頻多諧振蕩器為對稱式低頻多諧振蕩器，保持均勻振蕩I?2個小時后，冷卻12?15分鐘；然后將經過所述壓縮處理后的混合物加入到另一低頻注射機中，所述另一低頻注射機中設有時間和注射量控制裝置，所述另一低頻注射機的頻率為42.5?45.5HZ ；
所述熔體直熔紡絲上油拉伸處理:將上述低頻注射機、另一低頻注射機經由對應的時間和注射量控制裝置計量控制后進入復合噴絲組件，從復合組件的噴絲板中噴出的熔體，依次經冷卻、上油、卷繞、集束、牽伸和定型處理。
[0027]有益效果:
相對于現有技術，獨特的對皮芯層原料的處理，有效的實現了后續紡絲的高效性，以及紡絲產品的獨特的優良的舒適性能和相關外觀特性。
[0028]

【具體實施方式】
[0029]下面結合【具體實施方式】，進一步闡述本發明。
[0030]實施例1:
一種熔體直紡在線添加抗菌聚酯皮芯結構纖維的制作方法，其特征在于，所述熔體直紡在線添加抗菌聚酯皮芯結構纖維的制作方法依次包括高熔點芯層原料的制備、皮層原料的制備、低頻壓縮在線注射、熔體直熔紡絲上油拉伸處理。
[0031]
實施例2:
一種熔體直紡在線添加抗菌聚酯皮芯結構纖維的制作方法，其特征在于，所述熔體直紡在線添加抗菌聚酯皮芯結構纖維的制作方法依次包括高熔點芯層原料的制備、皮層原料的制備、低頻壓縮在線注射、熔體直熔紡絲上油拉伸處理；所述高熔點芯層原料的制備:先按重量份分別稱取聚酯切片94份、聚醚酯5份、氯乙酸乙酯2份、2，2- 二甲基丙二甲酸3份、己二酸7份、聚丁二酸丁二醇酯I份、納米氧化鉀0.02份，將上述重量份的聚酯切片、聚醚酯、氯乙酸乙酯、2，2-二甲基丙二甲酸、己二酸、聚丁二酸丁二醇酯先后依次加入真空密封反應裝置中的乙醇和甘油的混合溶劑中；將所述真空密封反應裝置的溫度控制在403?407°C內，保持15?17分鐘后，將所述真空密封反應裝置的溫度降低至340?355°C后，再加入0.02份的催化劑均勻攪拌16?19分鐘進行充分改性增粘，粘度達到1.78?1.82dl/g之間；其中，所述催化劑為所述納米氧化鉀；然后將上述加入催化劑充分攪拌16?19分鐘后的均勻混合物進行兩次預結晶；其中，第一次預結晶的第一預結晶管頂部內設有除濕S形管道，所述第一預結晶管的溫度為225?227°C、時間是14?19min ;第二次預結晶的第二預結晶管頂部內設有干燥冷凝回形管，所述第二預結晶管的溫度為266?268°C、時間是 22 ?24min ；
所述皮層原料的制備:按重量份比分別稱取聚酯切片45份、聚對苯二甲酸乙二酯2份、對苯二甲酰氯0.5份、鄰苯二甲酸0.8份、醋酸鋅0.15份；然后將聚酯切片切成微粒后，將聚酯切片微粒與醋酸鋅按照重量份15份和0.05份均勻混合后在第一預結晶管進行首次預結晶，再將聚酯切片微粒與醋酸鋅按照重量份30份和0.1份均勻混合后在第二預結晶管進行再次預結晶，然后將第一、二預結晶管的聚酯混合物切片分別再次切成微粒，均勻混合后置入第三預結晶管進行第三次預結晶；其中，首次預結晶進行9分鐘后，進行再次預結晶；首次預結晶的溫度為115?117°C、時間為78?82min，再次預結晶的溫度為110?113°C、時間是69?73min，第三次預結晶的溫度為119?122°C、時間是56?58min ;然后將第三次預結晶后的切片冷卻至75°C保持35分鐘，再與重量份分別為2份、0.5份、0.8份的聚對苯二甲酸乙二酯、對苯二甲酰氯、鄰苯二甲酸均勻混合，然后按照0.6°C /分鐘的溫度升高速率，升高至165°C保持5?7小時進行低溫縮聚反應，得到的聚酯的粘度為1.69?
1.72dl/g ；
所述低頻壓縮在線注射:將上述高熔點芯層原料熔體與無機復合抗菌母粒按照重量份分別為35份和1.3份加入真空高溫混料管道進行壓縮處理；其中，所述真空高溫混料管道內置有帶有活塞桿的活塞擠壓裝置、三個低頻多諧振蕩器、三個U形紅外加熱管，所述三個U形紅外加熱管以1.6°C /分鐘的加熱速率，從初始35°C勻速加熱至195°C，所述三個低頻多諧振蕩器都保持均勻振蕩4?6個小時后，冷卻50?60分鐘；然后將經過所述壓縮處理后的混合物加入到低頻注射機中，所述低頻注射機中設有時間和注射量控制裝置，所述低頻注射機的頻率為33.5?36.5HZ ；
再將上述皮層原料熔體與有機復合抗菌母粒按照重量份分別為65份和1.7份加入另一真空高溫混料管道進行壓縮處理；其中，所述另一真空高溫混料管道內置有帶有活塞桿的活塞擠壓裝置、六個低頻多諧振蕩器、六個U形紅外加熱管，所述六個U形紅外加熱管以0.7V /分鐘的加熱速率，從初始25°C勻速加熱至156°C，所述六個低頻多諧振蕩器為對稱式低頻多諧振蕩器，保持均勻振蕩I?2個小時后，冷卻12?15分鐘；然后將經過所述壓縮處理后的混合物加入到另一低頻注射機中，所述另一低頻注射機中設有時間和注射量控制裝置，所述另一低頻注射機的頻率為42.5?45.5HZ ；
所述熔體直熔紡絲上油拉伸處理:將上述低頻注射機、另一低頻注射機經由對應的時間和注射量控制裝置計量控制后進入復合噴絲組件，從復合組件的噴絲板中噴出的熔體，依次經冷卻、上油、卷繞、集束、牽伸和定型處理。
[0032]
實施例3:
一種熔體直紡在線添加抗菌聚酯皮芯結構纖維的制作方法，其特征在于，所述熔體直紡在線添加抗菌聚酯皮芯結構纖維的制作方法依次包括高熔點芯層原料的制備、皮層原料的制備、低頻壓縮在線注射、熔體直熔紡絲上油拉伸處理；所述高熔點芯層原料的制備:先按重量份分別稱取聚酯切片94份、聚醚酯5份、氯乙酸乙酯2份、2，2- 二甲基丙二甲酸3份、己二酸7份、聚丁二酸丁二醇酯I份、納米氧化鉀0.02份，將上述重量份的聚酯切片、聚醚酯、氯乙酸乙酯、2，2-二甲基丙二甲酸、己二酸、聚丁二酸丁二醇酯先后依次加入真空密封反應裝置中的乙醇和甘油的混合溶劑中；將所述真空密封反應裝置的溫度控制在403?407°C內，保持15?17分鐘后，將所述真空密封反應裝置的溫度降低至340?355°C后，再加入0.02份的催化劑均勻攪拌16?19分鐘進行充分改性增粘，粘度達到1.81dl/g之間；其中，所述催化劑為所述納米氧化鉀；然后將上述加入催化劑充分攪拌16?19分鐘后的均勻混合物進行兩次預結晶；其中，第一次預結晶的第一預結晶管頂部內設有除濕S形管道，所述第一預結晶管的溫度為225?227°C、時間是14?19min ;第二次預結晶的第二預結晶管頂部內設有干燥冷凝回形管，所述第二預結晶管的溫度為266?268°C、時間是22?24min ；
所述皮層原料的制備:按重量份比分別稱取聚酯切片45份、聚對苯二甲酸乙二酯2份、對苯二甲酰氯0.5份、鄰苯二甲酸0.8份、醋酸鋅0.15份；然后將聚酯切片切成微粒后，將聚酯切片微粒與醋酸鋅按照重量份15份和0.05份均勻混合后在第一預結晶管進行首次預結晶，再將聚酯切片微粒與醋酸鋅按照重量份30份和0.1份均勻混合后在第二預結晶管進行再次預結晶，然后將第一、二預結晶管的聚酯混合物切片分別再次切成微粒，均勻混合后置入第三預結晶管進行第三次預結晶；其中，首次預結晶進行9分鐘后，進行再次預結晶；首次預結晶的溫度為115?117°C、時間為78?82min，再次預結晶的溫度為110?113°C、時間是69?73min，第三次預結晶的溫度為121 °C、時間是56?58min ;然后將第三次預結晶后的切片冷卻至75°C保持35分鐘，再與重量份分別為2份、0.5份、0.8份的聚對苯二甲酸乙二酯、對苯二甲酰氯、鄰苯二甲酸均勻混合，然后按照0.6°C /分鐘的溫度升高速率，升高至165°C保持5?7小時進行低溫縮聚反應，得到的聚酯的粘度為1.69?1.72dl/g ；
所述低頻壓縮在線注射:將上述高熔點芯層原料熔體與無機復合抗菌母粒按照重量份分別為35份和1.3份加入真空高溫混料管道進行壓縮處理；其中，所述真空高溫混料管道內置有帶有活塞桿的活塞擠壓裝置、三個低頻多諧振蕩器、三個U形紅外加熱管，所述三個U形紅外加熱管以1.6°C /分鐘的加熱速率，從初始35°C勻速加熱至195°C，所述三個低頻多諧振蕩器都保持均勻振蕩5個小時后，冷卻50?60分鐘；然后將經過所述壓縮處理后的混合物加入到低頻注射機中，所述低頻注射機中設有時間和注射量控制裝置，所述低頻注射機的頻率為33.5?36.5HZ ；
再將上述皮層原料熔體與有機復合抗菌母粒按照重量份分別為65份和1.7份加入另一真空高溫混料管道進行壓縮處理；其中，所述另一真空高溫混料管道內置有帶有活塞桿的活塞擠壓裝置、六個低頻多諧振蕩器、六個U形紅外加熱管，所述六個U形紅外加熱管以0.7V /分鐘的加熱速率，從初始25°C勻速加熱至156°C，所述六個低頻多諧振蕩器為對稱式低頻多諧振蕩器，保持均勻振蕩I?2個小時后，冷卻12?15分鐘；然后將經過所述壓縮處理后的混合物加入到另一低頻注射機中，所述另一低頻注射機中設有時間和注射量控制裝置，所述另一低頻注射機的頻率為42.5?45.5HZ ；
所述熔體直熔紡絲上油拉伸處理:將上述低頻注射機、另一低頻注射機經由對應的時間和注射量控制裝置計量控制后進入復合噴絲組件，從復合組件的噴絲板中噴出的熔體，依次經冷卻、上油、卷繞、集束、牽伸和定型處理。
[0033]
本發明并不局限于上述特定實施例，在不背離本發明精神及其實質情況下，本領域的普通技術人員可根據本發明作出各種相應改變和變形。這些相應改變和變形都應屬于本發明所附權利要求的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種熔體直紡在線添加抗菌聚酯皮芯結構纖維的制作方法，其特征在于，所述熔體直紡在線添加抗菌聚酯皮芯結構纖維的制作方法依次包括高熔點芯層原料的制備、皮層原料的制備、低頻壓縮在線注射、熔體直熔紡絲上油拉伸處理。
2.根據權利要求1或2所述的熔體直紡在線添加抗菌聚酯皮芯結構纖維的制作方法，其特征在于，所述高熔點芯層原料的制備:先按重量份分別稱取聚酯切片94份、聚醚酯5份、氯乙酸乙酯2份、2，2-二甲基丙二甲酸3份、己二酸7份、聚丁二酸丁二醇酯I份、納米氧化鉀0.02份，將上述重量份的聚酯切片、聚醚酯、氯乙酸乙酯、2，2- 二甲基丙二甲酸、己二酸、聚丁二酸丁二醇酯先后依次加入真空密封反應裝置中的乙醇和甘油的混合溶劑中；將所述真空密封反應裝置的溫度控制在403?407°C內，保持15?17分鐘后，將所述真空密封反應裝置的溫度降低至340?355°C后，再加入0.02份的催化劑均勻攪拌16?19分鐘進行充分改性增粘，粘度達到1.78?1.82dl/g之間；其中，所述催化劑為所述納米氧化鉀；然后將上述加入催化劑充分攪拌16?19分鐘后的均勻混合物進行兩次預結晶；其中，第一次預結晶的第一預結晶管頂部內設有除濕S形管道，所述第一預結晶管的溫度為225?227°C、時間是14?19min ;第二次預結晶的第二預結晶管頂部內設有干燥冷凝回形管，所述第二預結晶管的溫度為266?268°C、時間是22?24min ； 所述皮層原料的制備:按重量份比分別稱取聚酯切片45份、聚對苯二甲酸乙二酯2份、對苯二甲酰氯0.5份、鄰苯二甲酸0.8份、醋酸鋅0.15份；然后將聚酯切片切成微粒后，將聚酯切片微粒與醋酸鋅按照重量份15份和0.05份均勻混合后在第一預結晶管進行首次預結晶，再將聚酯切片微粒與醋酸鋅按照重量份30份和0.1份均勻混合后在第二預結晶管進行再次預結晶，然后將第一、二預結晶管的聚酯混合物切片分別再次切成微粒，均勻混合后置入第三預結晶管進行第三次預結晶；其中，首次預結晶進行9分鐘后，進行再次預結晶；首次預結晶的溫度為115?117°C、時間為78?82min，再次預結晶的溫度為110?113°C、時間是69?73min，第三次預結晶的溫度為119?122°C、時間是56?58min ;然后將第三次預結晶后的切片冷卻至75°C保持35分鐘，再與重量份分別為2份、0.5份、0.8份的聚對苯二甲酸乙二酯、對苯二甲酰氯、鄰苯二甲酸均勻混合，然后按照0.6°C /分鐘的溫度升高速率，升高至165°C保持5?7小時進行低溫縮聚反應，得到的聚酯的粘度為1.69?.1.72dl/g ； 所述低頻壓縮在線注射:將上述高熔點芯層原料熔體與無機復合抗菌母粒按照重量份分別為35份和1.3份加入真空高溫混料管道進行壓縮處理；其中，所述真空高溫混料管道內置有帶有活塞桿的活塞擠壓裝置、三個低頻多諧振蕩器、三個U形紅外加熱管，所述三個U形紅外加熱管以1.6 V /分鐘的加熱速率，從初始35°C勻速加熱至195°c，所述三個低頻多諧振蕩器都保持均勻振蕩4?6個小時后，冷卻50?60分鐘；然后將經過所述壓縮處理后的混合物加入到低頻注射機中，所述低頻注射機中設有時間和注射量控制裝置，所述低頻注射機的頻率為33.5?36.5HZ ； 再將上述皮層原料熔體與有機復合抗菌母粒按照重量份分別為65份和1.7份加入另一真空高溫混料管道進行壓縮處理；其中，所述另一真空高溫混料管道內置有帶有活塞桿的活塞擠壓裝置、六個低頻多諧振蕩器、六個U形紅外加熱管，所述六個U形紅外加熱管以.0.7V /分鐘的加熱速率，從初始25°C勻速加熱至156°C，所述六個低頻多諧振蕩器為對稱式低頻多諧振蕩器，保持均勻振蕩I?2個小時后，冷卻12?15分鐘；然后將經過所述壓縮處理后的混合物加入到另一低頻注射機中，所述另一低頻注射機中設有時間和注射量控制裝置，所述另一低頻注射機的頻率為42.5?45.5HZ ； 所述熔體直熔紡絲上油拉伸處理:將上述低頻注射機、另一低頻注射機經由對應的時間和注射量控制裝置計量控制后進入復合噴絲組件，從復合組件的噴絲板中噴出的熔體，依次經冷卻、上油、卷繞、集束、牽伸和定型處理。
【文檔編號】D01D10/02GK104294396SQ201310298910
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2013年7月17日 優先權日:2013年7月17日
【發明者】葉敬平, 裘大洪, 陳阿斌 申請人:福建百宏聚纖科技實業有限公司