一種棉纖維的晶變改性方法
【專利摘要】本發明涉及一種棉纖維的晶變改性方法，是將棉纖維置于密閉容器中，充入改性介質，升壓至改性壓力，然后瞬間釋放壓力，去除改性介質，即獲得晶變改性棉纖維。本發明采用以上技術方案的優點如下：1、通過改變晶格結構來達到改性目的，改性后的纖維克服其原有缺陷，孔隙增大、結晶度降低、纖維柔軟，提高了產品的尺寸穩定性、柔軟性和染色性能等。2、采用瞬間釋放壓力的方法，使得改性后的纖維最大程度的膨脹，大幅提高了纖維的蓬松性和柔軟性，從而大幅提高了纖維的紡、織、染性能。
【專利說明】 一種棉纖維的晶變改性方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種棉纖維的晶變改性方法，具體地說是一種通過將改性介質增壓到改性壓力并保壓一段時間后瞬間釋放壓力的棉纖維晶變改性方法。
【背景技術】
[0002]棉纖維細長柔軟，吸濕性好，耐強堿，耐有機溶劑，耐漂白劑以及隔熱耐熱，是最大宗的天然纖維。但其彈性和彈性恢復性較差，易發霉、易燃，染色能耗和污染都較大，上染率及色牢度也不高。
[0003]為了改變上述現狀，已有很多種改性方法，如物理改性方法、化學改性方法和生物改性方法。物理改性方法主要包括放電技術改性、高壓蒸汽閃爆改性、超聲空化及微波輻照改性、液氨加工改性等?；瘜W改性方法主要包括纖維素酯類改性、纖維素醚類改性、纖維素接枝改性和纖維素交聯改性等。
[0004]現在國內外已經形成產業化生產的改性方法主要有液氨加工改性和堿絲光改性。液氨改性與堿絲光處理有著相似的效果，如天然卷曲消失、截面變圓、內腔變小等特點，但堿絲光改性的殘留堿液不易去除且還會導致纖維融蝕和不均勻性，最主要的差別是液氨改性效果優于堿絲光改性。國內利用液氨作為改性介質，在密閉容器中常規升壓一保壓一再回收纖維中改性介質的方法對棉纖維有一定效果，但該方法只有一次改性，溶脹不徹底、結晶度降低不明顯、染色性能沒有得到明顯改善。

【發明內容】

[0005]本發明的目的是提供一種棉纖維的晶變改性方法，具體地說是一種通過將改性介質增壓到改性壓力并保壓一段時間后瞬間釋放壓力的棉纖維晶變改性方法。
[0006]本發明的一種棉纖維的晶變改性方法，是將棉纖維置于密閉容器中，充入改性介質，升壓至改性壓力，然后瞬間釋放壓力，去除改性介質，即獲得晶變改性棉纖維。其原理是:將棉纖維置于密閉容器中，該密閉容器可以在高壓下動密封和負壓下動密封，并且零泄漏。通過壓力平衡充液和非平衡等速充液，可調節充入密閉容器中改性介質的流量、時間和溫度，從而調控改性的壓力、兩相界面及上述參數的變化速率，進而調控液態介質的滲透率、滲透速率及蒸發速率等工作參數；同時調節改性壓力的保壓時間；上述工藝可使改性介質的擴散系數提高，改性介質較好的滲透到纖維組織中，重構纖維素分子間的氫鍵網絡，改變了纖維的微觀結構，加劇纖維素大分子鏈段運動，使纖維素分子間發生溶脹作用，孔隙增大，結晶度減小，實現了纖維晶格結構的一次調控。再通過高速溢流，瞬間釋放密閉容器中大量液態改性介質，在纖維組織內部與外部瞬間產生巨大壓差，形成高速爆膨，使改性介質的擴散系數大幅提高，完全重構了纖維素分子間的氫鍵網絡，纖維素分子間溶脹作用更徹底，孔隙增大明顯，結晶度顯著降低，實現了纖維晶格結構的二次調控。最后采用加熱和抽真空并行的蒸發方法去除棉纖維中的改性介質即完成了所述的晶變改性方法。晶變改性后棉纖維具有柔軟性能優良、防皺抗縮、耐久蓬松，大幅提高了纖維的紡、織、染性能，成為卓越的天然纖維新紡材。
[0007]作為優選的技術方案:
[0008]如上所述的一種棉纖維的晶變改性方法，所述棉纖維的長度為10?90mm，細度為
0.05 ?0.4tex。
[0009]如上所述的一種棉纖維的晶變改性方法，通過兩次重構纖維素分子間的氫鍵網絡，實現了纖維晶格結構的二次調控，使纖維素分子間溶脹作用更徹底，孔隙明顯增大，結晶度明顯降低，上染率提高，色牢度提高，最后采用加熱和抽真空并行的蒸發方法去除棉纖維中的改性介質即完成了所述的晶變改性。采用所述的晶變改性方法，可使晶變改性棉纖維的微觀晶格與所述棉纖維的微觀晶格相比，孔隙增大8%?11%，結晶度減小10%?15%;所述晶變改性棉纖維與所述棉纖維相比，上染率提高15%?18%，色牢度提高12%?15%。
[0010]如上所述的一種棉纖維的晶變改性方法，改性介質為液氨；改性介質需具備如下三點特征:1)具有優良的擴散性；2)能與纖維素間形成大量的氫鍵，重構纖維素分子間的氫鍵網絡，提高纖維素的溶脹性能；3)易于相變調控，便于改性介質蒸發與回收。而液氨具有分子量小、粘性小、表面張力小、易于相變等特殊的物理性質，這些特殊性質使得液氨滿足上述三個特征。
[0011]如上所述的一種棉纖維的晶變改性方法，改性壓力瞬間釋放，瞬間產生較大壓力差，可以大幅提高改性介質的擴散系數，使棉纖維產生充分溶脹，是晶變改性的關鍵工藝過程。對不同的棉纖維，要求的改性壓力不同，壓力釋放的快慢不同，瞬間產生的壓力差不同，在不提高改性壓力的前提下，要獲得盡可能高的釋放壓力差，應使改性壓力降到負壓。對棉纖維，改性壓力需要大于等于0.5MPa，會達到1.2MPa。因此所述改性壓力應為0.5?
1.2MPa。為獲得盡可能高的釋放壓力差，應使改性壓力降到負壓，因此改性壓力的瞬間釋放，要求改性壓力瞬間降到改性壓力的1%及以下。
[0012]如上所述的一種棉纖維的晶變改性方法，為了規范工藝標準，所述壓力是指絕對壓力。
[0013]如上所述的一種棉纖維的晶變改性方法，要獲得優良的溶脹效果，要求壓力從改性壓力降到改性壓力的1%的時間小于等于5.0秒即可，在3秒?5秒為宜，因此所述釋放壓力的瞬間為3秒?5秒，對應的所述釋放壓力的降壓速率為0.1MPa/s?0.5MPa/s。
[0014]如上所述的一種棉纖維的晶變改性方法，為獲得改性介質良好的擴散性及最佳改性效果，且改性過程能量消耗最小，需要調控充液過程中氨液的流量、時間和溫度，達到調控壓力的目的，進而調控介質滲透率、滲透速率、蒸發率、蒸發速率和相變過程。而升壓過程是最重要的影響因素之一，對不同的纖維需采用不同的升壓過程，大量試驗表明:棉纖維纖維素含量占比90%以上，纖維組織結構均勻，適合用等速升壓方式，棉纖維的等速升壓速率在 0.1 ?0.5MPa/min 為宜。
[0015]如上所述的一種棉纖維的晶變改性方法，在改性過程中，升壓后保壓一段時間是為了使改性介質能更充分的滲透到纖維組織結構中，更好的完成纖維素分子間的氫鍵網絡重構。這一過程對所有纖維的晶變改性都是必要的。對棉纖維，升壓后保壓Imin以上即可，保壓時間在I?IOmin為宜，因此所述升壓后保壓時間為I?lOmin。
[0016]如上所述的一種棉纖維的晶變改性方法，在纖維的纖維素分子間的氫鍵網絡兩次重構后，去除改性介質是必不可少的工藝過程，該過程并不影響纖維的晶格結構，但如何高效率、低能耗、無污染、零排放的完成該過程是實現大規模工業化生產的關鍵因素，這將直接影響晶變改性方法的生命力，關于如何高效率、低能耗、無污染、零排放的完成該過程將再另案撰寫系列專利表述。本案中所述去除改性介質為采用加熱和抽真空并行的蒸發方法去除棉纖維中的改性介質。
[0017]有益效果:
[0018]本發明采用以上技術方案的優點如下:
[0019]1.本發明是通過改變晶體結構來達到改性目的的。改性后的纖維克服其原有缺陷，孔隙增大、結晶度降低、纖維柔軟，提高了產品的尺寸穩定性、柔軟性、勻染性和染色性倉泛.。
[0020]2.本發明采用瞬間釋放壓力的方法，使得改性后的纖維最大程度的溶脹閃爆，柔軟性能優良、防皺抗縮、耐久蓬松，大幅提高了纖維的紡、織、染性能，成為卓越的天然纖維新紡材。
【具體實施方式】
[0021]下面結合【具體實施方式】，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
[0022]實施例1
[0023]一種棉纖維的晶變改性方法，將長度為10_、細度為0.05tex的棉纖維置于密閉容器中，充入液氨，按0.1MPa/min的升壓速率等速升壓至改性壓力0.5Mpa,保壓lmin,然后在5秒內以0.1MPa/s的降壓速率瞬間釋放至0.005Mpa。然后采用加熱與真空泵抽真空并行的蒸發方法去除改性介質，直至密閉容器中壓力降為133Pa，此時即獲得晶變改性棉纖維。所述晶變改性棉纖維的微觀晶格與所述棉纖維的微觀晶格相比，孔隙增大8%，結晶度減小10% ;所述晶變改性棉纖維與所述棉纖維相比，上染率提高15%，色牢度提高12%。
[0024]實施例2
[0025]一種棉纖維的晶變改性方法，將長度為18mm、細度為0.18tex的棉纖維置于密閉容器中，充入液氨，按0.2MPa/min的升壓速率等速升壓至改性壓力0.8Mpa，保壓3min，然后在4秒內以0.2MPa/s的降壓速率瞬間釋放至0.008Mpa。然后采用加熱與真空泵抽真空并行的蒸發方法去除改性介質，直至密閉容器中壓力降為133Pa，此時即獲得晶變改性棉纖維。所述晶變改性棉纖維的微觀晶格與所述棉纖維的微觀晶格相比，孔隙增大9%，結晶度減小10% ;所述晶變改性棉纖維與所述棉纖維相比，上染率提高16%，色牢度提高13%。
[0026]實施例3
[0027]一種棉纖維的晶變改性方法，將長度為50_、細度為0.22tex的棉纖維置于密閉容器中，充入液氨，按0.3MPa/min的升壓速率等速升壓至改性壓力IMpa，保壓5min，然后在5秒內以0.2MPa/s的降壓速率瞬間釋放至0.0OlMpa0然后采用加熱與真空泵抽真空并行的蒸發方法去除改性介質，直至密閉容器中壓力降為133Pa，此時即獲得晶變改性棉纖維。所述晶變改性棉纖維的微觀晶格與所述棉纖維的微觀晶格相比，孔隙增大10%，結晶度減小13% ;所述晶變改性棉纖維與所述棉纖維相比，上染率提高15%，色牢度提高14%。[0028]實施例4
[0029]—種棉纖維的晶變改性方法，將長度為90mm、細度為0.4tex的棉纖維置于密閉容器中，充入液氨，按0.5MPa/min的升壓速率等速升壓至改性壓力1.2Mpa，保壓5min，然后在3秒內以0.5MPa/s的降壓速率瞬間釋放至0.012Mpa。然后采用加熱與真空泵抽真空并行的蒸發方法去除改性介質，直至密閉容器中壓力降為133Pa，此時即獲得晶變改性棉纖維。所述晶變改性棉纖維的微觀晶格與所述棉纖維的微觀晶格相比，孔隙增大11%，結晶度減小15% ;所述晶變改性棉纖維與所述棉纖維相比，上染率提高18%，色牢度提高15%。
【權利要求】
1.一種棉纖維的晶變改性方法，其特征在于:將棉纖維置于密閉容器中，充入改性介質，升壓至改性壓力，然后瞬間釋放壓力，去除改性介質，即獲得晶變改性棉纖維。
2.根據權利要求1所述的一種棉纖維的晶變改性方法，其特征在于，所述棉纖維的長度為10?90mm,細度為0.05?0.4tex。
3.根據權利要求1所述的一種棉纖維的晶變改性方法，其特征在于，所述晶變改性棉纖維的微觀晶格與所述棉纖維的微觀晶格相比，孔隙增大8%?11%，結晶度減小10%?15% ;所述晶變改性棉纖維與所述棉纖維相比，上染率提高15%?18%，色牢度提高12%?15%。
4.根據權利要求1所述的一種棉纖維的晶變改性方法，其特征在于，所述改性介質為液氨。
5.根據權利要求1所述的一種棉纖維的晶變改性方法，其特征在于，所述改性壓力為0.5?1.2MPa，所述瞬間釋放壓力是指壓力瞬間降到所述改性壓力的1%及以下。
6.根據權利要求5所述的一種棉纖維的晶變改性方法，其特征在于，所述壓力為絕對壓力。
7.根據權利要求1或5所述的一種棉纖維的晶變改性方法，其特征在于，所述瞬間是指3秒?5秒，所述釋放壓力的降壓速率為0.1MPa/s?0.5MPa/s。
8.根據權利要求1所述的一種棉纖維的晶變改性方法，其特征在于，所述升壓為等速升壓，升壓速率為0.1MPa/min?0.5MPa/min。
9.根據權利要求1所述的一種棉纖維的晶變改性方法，其特征在于，升壓后保持Imin ?IOmin0
10.根據權利要求1所述的一種棉纖維的晶變改性方法，其特征在于，所述去除改性介質為采用加熱和抽真空并行的蒸發方法去除棉纖維中的改性介質。
【文檔編號】D06B5/14GK103437096SQ201310320604
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年7月26日 優先權日:2013年7月26日
【發明者】孫以澤, 孟婥, 黃雙, 孫志軍 申請人:東華大學, 上海盟津光電科技有限公司