一種共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維及其制備方法。以對苯二甲酸和乙二醇為原料，加入第三組份聚乙二醇、第四組份二甘醇以及第五組份季戊四醇進行共聚合，制得共聚酯熔體，經熔體管道及增壓泵增壓輸送至紡絲箱體，由兩個計量泵分成兩路進入紡絲組件和噴絲板擠出，冷卻固化形成兩束絲，其中一束絲經油輪上油、預網絡、拉伸和熱定型后得到FDY絲，另一束絲經噴油嘴上油后被牽引到兩個導絲盤，得到POY絲，將它們同時輸入并絲器和主網絡器進行復合，超高速卷繞成型后得到復合纖維，具有較好的微細三維多層結構，潛在可控熱收縮率差異大，蓬松性好，吸濕透氣、保濕性好，染色性和高顯色均勻性好，產品功能多，附加值高。
【專利說明】一種共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種聚酯異收縮復合纖維及其制備方法，屬于化纖【技術領域】。
【背景技術】
[0002]目前，國內外市場上的聚酯異收縮復合纖維及其產品主要通過以下幾種技術途徑制備獲得，如采用不同截面形態或不同性能的聚酯纖維，通過沿長絲長度方向進行以空氣誘導的重復和連續的網絡組合或合股組合的加工方法來實現，一般采用常規紡絲及拉伸(UDY-DY)、高速紡絲或紡絲拉伸一步法加工工序、再將預取向絲(POY)與牽伸絲(DY)或全拉伸絲(FDY)進行復合工藝路線。參見附圖1，它是現有技術制備FDY聚酯纖維的工藝流程示意圖；聚酯熔體從噴絲板I微孔擠出，冷卻得到束絲2待成型全拉伸絲，經油輪3上油、導絲器4、壓絲棒5輸入預網絡器6進行預網絡，然后經壓絲棒7、分絲器8輸入第一拉伸輥10及第一分絲輥9裝置、第二拉伸輥11及第二分絲輥12裝置進行拉伸和熱定型，并經主網絡器13網絡和卷繞裝置14卷繞成型，得到FDY聚酯纖維，將其制成的聚酯纖維織物上染率差，染色不均勻、需高溫高壓染色，吸濕透氣及保濕性差、易產生靜電，產品功能單一。
[0003]中國發明專利CN102828262A公開了一種熔體直紡生產異收縮復合纖維的加工方法，工藝步驟依次為由原料精對苯二甲酸和乙二醇進行酯化反應、制備聚酯熔體、熔體輸送、同時紡制預取向絲和全牽伸絲、上油、全牽伸絲預網絡、全牽伸絲牽伸定型、網絡復合及卷繞，生產異收縮復合纖維，這種通過以原料精對苯二甲酸和乙二醇制得的聚酯熔體直紡生產異收縮復合纖維的制備方法，存在加工工序復雜、流程長，生產成本高、效率低、功能單一等的不足，其制成的聚酯異收縮復合纖維產品的復合均勻性效果較差和染色不均勻、吸濕透氣及保濕性差，易產生靜電，制成的織物表面呈現露白斑點，產品質量不穩定。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是針對現有聚酯在制備異收縮纖維技術上存在的不足，提供一種具有較好的微細三維多層結構、潛在可控熱收縮率差異大、蓬松性好、吸濕透氣及保濕性好、抗靜電、上色率和染色均勻性好的共聚酯熔體直紡生產獲得可控多異收縮復合纖維及其制備方法。
[0005]為了達到上述目的，本發明采用的技術方案是提供一種共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維，以質量分數計，它的組份包括70%的對苯二甲酸和30%的乙二醇；以對苯二甲酸和乙二醇質量分數的總量為100%計，它還包括0.1?2.0%的聚乙二醇，0.005?
0.010%的二甘醇，0.01?0.05%的季戊四醇。
[0006]本發明所述的共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維，它的規格為IlOdtex?155dtex/108f ?192f ;斷裂強度為 1.80cN/dtex ?2.70cN/dtex,斷裂伸長率為 20% ?35%，網絡度為20個/米?30個/米，沸水收縮率為60%?70%。
[0007]制備本發明所述的共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維的方法，具體步驟及工藝條件如下: 1、以質量分數為70%的對苯二甲酸和質量分數為30%的乙二醇為原料，再加入對苯二甲酸和乙二醇總質量分數0.1?2.0%的第三組份聚乙二醇、0.005?0.010%的第四組份二甘醇和0.01?0.05%的第五組份季戊四醇進行共聚合，制得五組份單體共聚酯熔體；
2、將五組份單體共聚酯熔體經熔體管道及增壓泵增壓輸送至紡絲箱體，紡絲溫度為290±2°C ；
3、由兩個計量泵將熔體分成兩路，分別經紡絲組件和噴絲板擠出成為熔體細流后，冷卻固化形成兩束絲；采用側吹風冷卻固化工藝，側吹風的工藝條件為:風速0.30 m/s?
0.50m/s，風溫 22 ± 2 °C，濕度 75 + 5% ；
4、將其中的一束絲經油輪上油，預網絡，溫度為100°C?110°C、速度為1100m/min?1300m/min的第一拉伸棍進行拉伸和溫度為90°C?IOCTC、速度為3130m/min?3650m/min的第二拉伸輥進行熱定型后，得到FDY絲；將另一束絲由噴油嘴上油，經牽引到兩個導絲盤后，得到POY絲；
5、將得到的FDY絲和POY絲同時輸入并絲器和主網絡器進行復合，以3100m/min?3600m/min速度進行卷繞成型，制備獲得共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維。
[0008]本發明所述的五組份單體共聚酯熔體，其特性粘度為0.620dl/g?0.660dl/g，熔點為254°C?258°C，端羧基含量為27mol/t?33mol/t ;制備方法為:以質量分數為70%的對苯二甲酸和質量分數為30%的乙二醇為原料，加入催化劑乙二醇銻，添加劑磷酸三甲酯、醋酸鈷、醋酸鈉，攪拌混合后經第一酯化釜、第二酯化釜酯化反應后進入預縮聚釜反應，再經過15 μ m的過濾器后進入終縮聚釜進行縮聚反應，得到共聚酯熔體；所述的第一酯化釜的酯化反應工藝條件為:溫度190?200°C、壓力60000?80000Pa，反應時間90?120min ；所述的第二酯化釜酯化反應中，按質量分數計，相對于對苯二甲酸和乙二醇的總量，分別加入0.1?2.0%的聚乙二醇，0.005?0.010%的二甘醇，0.01?0.05%的季戊四醇和0.3%的二氧化鈦，酯化反應的工藝條件為:溫度200?210°C、壓力35000?55000Pa，反應時間60?90min ;所述的預縮聚釜反應的工藝條件為:溫度230?240°C、壓力3000?5000Pa，反應時間50?70min ;終縮聚釜的縮聚反應工藝條件為:溫度230?240°C、反應壓力80?120Pa，反應時間 120 ?150min。
[0009]本發明采用以對苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)為原料，通過添加第三組份聚乙二醇和第四組份二甘醇以及第五組份季戊四醇進行聚合，制備共聚酯熔體，然后通過采用改進后的復合紡絲設備進行熔體直紡、拉伸、復合一步法工藝技術路線，獲得可調整控制多異收縮復合纖維，其原理是:在復合纖維主鏈中加入季戊四醇支化劑來阻止大分子鏈纏結在一起，使由POY與FDY制備獲得的共聚酯多異收縮復合纖維的沸水收縮率較高，在熱的作用下能夠產生較大收縮差異，產生不同的絲長差，獲得潛在可控不同絲長差異收縮性能和功效等特性，形成具有特殊纖維群的微細三維多層結構、吸濕透氣、較好的染色性和高顯色均勻性、低成本高功效等優異特性，從而彌補普通聚酯異收縮纖維的缺陷，開發具有蓬松、豐滿、柔軟舒適特性的新型仿天然纖維產品。
[0010]與現有技術相比，本發明的有益效果是:
1、本發明采用的共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維的制備技術，與目前現有國內外制備技術相比，具有生產工序簡單、流程短、生產成本低、功效高、產品功能多、質量好、附加值高和性價比優勢明顯等特點。[0011]2、本發明采用五組份單體共聚合制備獲得共聚酯熔體，由于五組份共聚單體是在聚合階段添加完成，沒有廢料排出，達到了清潔生產、節能減排的目的。
[0012]3、本發明制得的共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維具有較好的微細三維多層結構、潛在可控熱收縮率差異大、蓬松性好、吸濕透氣及保濕性好、抗靜電、上色率和染色均勻性好等優異性能。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是現有技術制備FDY聚酯纖維的工藝流程示意圖；
圖2是本發明實施例提供的制備共聚酯可控多異收縮復合纖維的工藝流程示意圖；圖中，1、噴絲板；2、待成型全拉伸絲；3、上油油輪；4、導絲器；5、壓絲棒；6、預網絡；7、壓絲棒；8、分絲器；9、第一分絲輥；10、第一拉伸輥；11、第二拉伸輥；12、第二分絲輥；13、主網絡器；14、卷繞裝置；15、待成型預取向絲；16、噴油嘴；17、上導絲盤(第二導絲盤)；18、下導絲盤(第一導絲盤)；19、并絲器。
【具體實施方式】
[0014]下面結合附圖和實施例對本發明技術方案作進一步的描述。
[0015]實施例1
本實施例提供一種155dtex/192f (其中:全拉伸絲規格為108dtex/144f、預取向絲規格為47dteX/48f)共聚酯熔體直紡制備可控多異收縮復合纖維的方法。其生產工藝條件如下:
將質量分數為70%對苯二甲酸(PTA)和質量分數為30%乙二醇(EG)混合配料注入漿料釜，加入催化劑乙二醇銻0.04%及添加劑磷酸三甲酯0.01%、醋酸鈷0.011%、醋酸鈉0.005%,混合攪拌，通過漿料曲桿泵打進第一酯化釜進行酯化反應，然后通過液位差自動流入第二酯化釜，并同時加入質量分數為1.0%第三組份聚乙二醇和質量分數為0.007%第四組份二甘醇以及質量分數為0.01%第五組份季戊四醇的乙二醇(EG)溶液、質量分數為0.3% 二氧化鈦(TiO2),進行酯化反應，經第一、二酯化釜進行酯化反應后進入預縮聚釜，再經過15 μ m的過濾器后進入終縮聚釜進行縮聚反應，終縮聚反應完成后的熔體特性粘度達到0.631dl/g，熔點255°C，端羧基含量29mol/t。
[0016]參見附圖2，它是本實施例提供的制備共聚酯可控多異收縮復合纖維的工藝流程示意圖；將達到紡絲工藝要求的聚酯熔體通過出料泵進入15 μ m終聚過濾器過濾雜質，輸送至增壓泵進行增壓和靜態混合器進行充分混合，然后輸入紡絲箱體，經兩個計量泵、紡絲組件以及兩塊噴絲板擠出；共聚酯熔體從噴絲板I微孔擠出，冷卻固化形成兩束絲，其中一束絲2待成型全拉伸絲經油輪3上油、導絲器4、壓絲棒5輸入預網絡器6進行預網絡，然后經壓絲棒7、分絲器8輸入第一拉伸輥10及第一分絲輥9裝置、第二拉伸輥11及第二分絲輥12裝置進行拉伸和熱定型，得到FDY絲；而另一束絲15待成型預取向絲經噴油嘴16上油、導絲器4、壓絲棒5、壓絲棒7、分絲器8的束絲被牽引到下導絲盤(第一導絲盤)、上導絲盤(第二導絲盤)，得到POY絲，將FDY和POY同時輸入并絲器19和主網絡器13進行復合，并經卷繞裝置14卷繞成型，制備獲得共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維。
[0017]對比圖1和圖2，與現有FDY生產工藝相比，本實施例對現有FDY生產設備進行改造，改裝第一拉伸輥組裝置，使第一分絲輥9直徑大小與第一拉伸輥10直徑相同，并加裝一組上下導絲盤和并絲器裝置，以實現本實施例的生產工藝。
[0018]本實施例提供的五組份共聚酯的合成工藝參數參見表1 ;制備共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維的工藝參數參見表2 ;得到的共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維的性能參見表3。
[0019]表1共聚酯的合成工藝
【權利要求】
1.一種共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維，以質量分數計，它的組份包括70%的對苯二甲酸和30%的乙二醇，其特征在于:以對苯二甲酸和乙二醇質量分數的總量為100%計，它還包括0.1~2.0%的聚乙二醇，0.005~0.010%的二甘醇，0.01~0.05%的季戊四醇。
2.根據權利要求1所述的一種共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維，其特征在于:它的斷裂強度為1.80cN/dtex~2.70cN/dtex,斷裂伸長率為20%~35%，網絡度為20個/米~30個/米，沸水收縮率為60%~70%。
3.根據權利要求1所述的一種共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維，其特征在于:它的規格為 IlOdtex ~155dtex/108f ~192f。
4.一種制備如權利要求1所述的共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維的方法，其特征在于具體步驟及工藝條件如下: (1)以質量分數為70%的對苯二甲酸和質量分數為30%的乙二醇為原料，再加入對苯二甲酸和乙二醇總質量分數0.1~2.0%的第三組份聚乙二醇、0.005~0.010%的第四組份二甘醇和0.01~0.05%的第五組份季戊四醇進行共聚合，制得五組份單體共聚酯熔體； (2)將五組份單體共聚酯熔體經熔體管道及增壓泵增壓輸送至紡絲箱體，紡絲溫度為290±2°C ； (3)由兩個計量泵將熔體分成兩路，分別經紡絲組件和噴絲板擠出成為熔體細流后，冷卻固化形成兩束絲 ；采用側吹風冷卻固化工藝，側吹風的工藝條件為:風速0.30 m/s~0.50m/s，風溫 22±2°C，濕度 75 ±5% ； (4)將其中的一束絲經油輪上油，預網絡，溫度為100°C~110°C、速度為1100m/min~1300m/min的第一拉伸棍進行拉伸和溫度為90°C~10CTC、速度為3130m/min~3650m/min的第二拉伸輥進行熱定型后，得到FDY絲；將另一束絲由噴油嘴上油，經牽引到兩個導絲盤后，得到POY絲； (5)將得到的FDY絲和POY絲同時輸入并絲器和主網絡器進行復合，以3100m/min~3600m/min速度進行卷繞成型，制備獲得共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維。
5.根據權利要求4所述的一種共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維的制備方法，其特征在于:所述的五組份單體共聚酯熔體的特性粘度為0.620dl/g~0.660dl/g，熔點為254°C~258°C，端羧基含量為 27mol/t ~33mol/t。
6.根據權利要求4或5所述的一種共聚酯熔體直紡可控多異收縮復合纖維的制備方法，其特征在于所述的五組份單體共聚酯熔體的制備方法包括:以質量分數為70%的對苯二甲酸和質量分數為30%的乙二醇為原料，加入催化劑乙二醇銻，添加劑磷酸三甲酯、醋酸鈷、醋酸鈉，攪拌混合后經第一酯化釜、第二酯化釜酯化反應后進入預縮聚釜反應，再經過15的過濾器后進入終縮聚釜進行縮聚反應，得到共聚酯熔體；所述的第一酯化釜的酯化反應工藝條件為:溫度190~200°C、壓力60000~80000Pa，反應時間90~120min ；所述的第二酯化釜酯化反應中，按質量分數計，相對于對苯二甲酸和乙二醇的總量，分別加入.0.1~2.0%的聚乙二醇，0.005~0.010%的二甘醇，0.01~0.05%的季戊四醇和0.3%的二氧化鈦，酯化反應的工藝條件為:溫度200~210°C、壓力35000~55000Pa，反應時間60~90min ;所述的預縮聚釜反應的工藝條件為:溫度230~240°C、壓力3000~5000Pa，反應時間50~70min ;終縮聚釜的縮聚反應工藝條件為:溫度230~240°C、反應壓力80~120Pa，反應時間120~150min`。
【文檔編號】D02J1/08GK103526323SQ201310448052
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年9月27日 優先權日:2013年9月27日
【發明者】王耀榮, 趙廣兵, 袁莉, 鈕真榮 申請人:蘇州大學