一種深冷處理對碳纖維進行界面改性的方法
【專利摘要】本發明提供了一種深冷處理對碳纖維進行界面改性的方法，其特征在于，具體步驟包括：將碳纖維樣品放置于具有深冷介質的深冷處理設備中，將容器密閉；設置深冷處理工藝參數：降溫速度為1℃／min-5℃／min，處理溫度為恒溫零下100℃至零下200℃，處理時間為3小時-15小時；回溫，得到改性碳纖維。本發明能夠在不損失碳纖維力學性能的前提下，增大其表面的粗糙度達到提高碳纖維與樹脂的界面粘合性能的目的。界面粘合性能的提高可使復合材料內部的應力能夠均勻傳遞，滿足高性能碳纖維增強樹脂復合材料的更高需求。
【專利說明】一種深冷處理對碳纖維進行界面改性的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種對碳纖維進行深冷處理以提高其綜合性能的改性方法，屬于高性能纖維改性領域。
【背景技術】
[0002]碳纖維是伴隨著軍工事業的發展而成長起來的新型材料，屬于高新技術產品。不僅具有碳材料的固有本征特性，又兼備紡織纖維的柔軟可加工性，是新一代增強纖維。它因具有高比強度、高比模量、低密度、線膨脹系數小、抗蠕變、抗疲勞等優異的力學性能和動態性能；良好的耐化學腐蝕性，耐高溫、耐低溫、導電、傳熱和熱膨脹系數小等突出的熱性能以及優良的介電性能而受到廣泛關注。作為纖維增強復合材料，在密度和強度方面具有更顯著的優點。與傳統金屬材料相比，碳纖維復合材料質量輕，強度高，韌度高，具有明顯的優勢。與同為新型材料的硅基纖維復合材料相比，碳基纖維的拉伸強度約為其3-7倍。因此憑借其優良的性能，已經在航空航天、汽車、結構加固工程、新能源開發、休閑用品等各個領域得到廣泛的應用。但是，碳纖維的耐沖擊性較差，容易損傷，表面光滑、惰性大、表面能低、有化學活性的官能團少，在強酸作用下發生氧化，與金屬復合時會發生金屬碳化、滲碳及電化學腐蝕現象等缺點，界面中有較多的缺陷，從而直接影響了復合材料的力學性能，限制了碳纖維高性能的發揮。
[0003]目前，碳纖維改性一般采用化學方法和物理方法。化學改性是通過氧化處理、化學接枝等方法，通過給碳纖維表面添加特定的官能團來改變其性能；而物理技術一般是依靠等離子體、射線-激光處理、涂覆處理等在纖維表面通過刻蝕、活化和接枝的綜合作用，改善纖維表面的物理和化學狀態，增加纖維表面的自由能，進而達到提高纖維與基體之間的粘結強度的目的。
[0004]深冷處理又稱超低溫處理或超亞冷處理，它是常規冷處理的延伸。深冷處理工藝一般被認為是以液氮作為深冷介質，將被處理樣品裝在一定的容器內，不同的材料按其特定的降溫曲線，控制降溫速率，緩慢地將樣品降到液氮溫度，保溫一定時間，再按升溫曲線，緩慢升到室溫的處理過程。這種工藝不僅主要用于黑色金屬材料及其合金，有色金屬材料及其合金等，能使金屬工具在抗磨料磨損、抗腐蝕磨損、減少內應力以及提高材料的穩定性等方面都顯示出一定程度的改善。迄今為止，將深冷處理工藝應用于碳纖維性能的改性處理中，還未見報道。
【發明內容】

[0005]本發明所要解決的技術問題是提供一種操作簡單，增大碳纖維表面粗糙度，進而改善其與樹脂基體界面間的黏接性能，提高碳纖維綜合性能的深冷處理工藝。
[0006]為了解決上述技術問題，本發明提供了一種深冷處理對碳纖維進行界面改性的方法，其特征在于，具體步驟包括:將碳纖維樣品放置于具有深冷介質的深冷處理設備中，將容器密閉；設置深冷處理工藝參數:降溫速度為l°c / min-5°c / min，處理溫度為恒溫零下100°C至零下200°C，處理時間為3小時-15小時；回溫，得到改性碳纖維。
[0007]優選地，所述的碳纖維為有機纖維基碳纖維。[0008]更優選地，所述的碳纖維為聚丙烯腈基碳纖維，浙青基碳纖維，纖維素基碳纖維或酚醛樹脂基碳纖維。
[0009]優選地，所述的深冷介質為液氮。
[0010]優選地，所述的回溫過程選擇程序升溫進行回溫或將碳纖維從深冷處理設備中取出自然回溫。
[0011]本發明所述的深冷處理，等同于超低溫處理或超亞冷處理，指的是將被處理對象置于特定的、可控的低溫環境中，使其材料的微觀組織結構產生變化，從而達到提高或改善材料性能的一種技術。
[0012]本發明的深冷技術應用通常以液氮作為冷源，利用其相變(氣化)吸熱來獲得低溫環境。氮氣是大氣中的最主要成份之一，無毒無味，因而深冷技術的應用對環境無害，屬于綠色制造技術范疇。
[0013]與現有技術相比，本發明的有益效果是:
[0014]1、本發明將碳纖維置于深冷介質中經過一系列的改性處理，提高其與樹脂的粘合能力。本發明能夠在不損失碳纖維力學性能的前提下，增大其表面的粗糙度達到提高碳纖維與樹脂的界面粘合性能的目的。界面粘合性能的提高可使復合材料內部的應力能夠均勻傳遞，滿足高性能碳纖維增強樹脂復合材料的更高需求。本發明不僅能改善碳纖維樹脂的界面結合性能，還包括表面摩擦性能、表面粗糙度、拉伸性能、耐磨損性能等綜合性能。
[0015]2、本發明中經深冷處理的碳纖維具有更為優異的綜合力學性能，可滿足不同領域內的應用需求，同時提高碳纖維材料的使用壽命。
[0016]3、本發明中經深冷處理的碳纖維耐摩擦性能及拉伸性能有明顯的提高，充分挖掘了碳纖維材料的潛力。
[0017]4、本發明中碳纖維經深冷處理后表面粗糙化，表明能增加的同時與樹脂基體的接觸面積也增大，有利于碳纖維與樹脂形成良好的粘合界面，提高芳綸增強復合材料的綜合性能。
[0018]5、本發明的深冷處理工藝過程及深冷處理設備結構簡單，與其他改性處理工藝相t匕，更節約能源及生產成本，具有良好的發展前景。
[0019]6、本發明所述深冷處理技術以液氮作為冷源，利用其相變(氣化)吸熱來獲得低溫環境、無毒無味、環境友好，屬于綠色制造技術范疇。
[0020]7、本發明由于采用深冷處理，既能在提高碳纖維的耐磨損性能和拉伸性能的前提下，同時明顯地改善碳纖維與樹脂基體的粘結性能，可顯著提高碳纖維增強樹脂復合材料的整體力學性能，且工藝方法簡單、操作方便，降低改性工藝的生產成本，具有顯著的經濟效益和社會效益，擁有良好的工業應用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1a為深冷處理碳纖維(T300)前的表面粗糙程度圖；
[0022]圖1b為深冷處理碳纖維(T300)后的表面粗糙程度圖。
【具體實施方式】
[0023]為使本發明更明顯易懂，茲以優選實施例，作詳細說明如下。[0024]實施例1:深冷處理方法改性聚丙烯腈基碳纖維(T300)
[0025]將清潔的聚丙烯腈基碳纖維(T300)放置在深冷處理設備(SLX-100R)中。將深冷處理設備的容器蓋緊密閉，以免低溫液氮泄露，影響溫度控制的準確性及處理效果，按表1中的深冷處理參數表設定深冷處理和回溫參數，進行深冷處理后程序升溫進行回溫。
[0026]表1深冷處理參數表
【權利要求】
1.一種深冷處理對碳纖維進行界面改性的方法，其特征在于，具體步驟包括:將碳纖維樣品放置于具有深冷介質的深冷處理設備中，將容器密閉；設置深冷處理工藝參數:降溫速度為l°c / min-5°c / min，處理溫度為恒溫零下100°C至零下200°C，處理時間為3小時-15小時；回溫，得到改性碳纖維。
2.如權利要求1所述的深冷處理對碳纖維進行界面改性的方法，其特征在于，所述的碳纖維為有機纖維基碳纖維。
3.如權利要求2所述的深冷處理對碳纖維進行界面改性的方法，其特征在于，所述的碳纖維為聚丙烯腈基碳纖維，浙青基碳纖維，纖維素基碳纖維或酚醛樹脂基碳纖維。
4.如權利要求1所述的深冷處理對碳纖維進行界面改性的方法，其特征在于，所述的深冷介質為液氮。
5.如權利要求1所述的深冷處理對碳纖維進行界面改性的方法，其特征在于，所述的回溫過程選擇程序升溫進行回溫或將碳纖維從深冷處理設備中取出自然回溫。
【文檔編號】D06M10/06GK103590233SQ201310534440
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月1日 優先權日:2013年11月1日
【發明者】許福軍, 劉冰, 張蔭楠, 胡僑樂, 邱夷平 申請人:東華大學