一種聚酯并列復合絲及其制備方法
【專利摘要】一種聚酯并列復合絲，所述聚酯并列復合絲是由PBT、改性聚酯PET切片通過并列復合紡絲而得，所述改性聚酯由聚酯與氨基脂肪酸乙二醇酯構成，所述氨基脂肪酸乙二醇酯分散在所述聚酯的分子鏈間，且所述氨基脂肪酸乙二醇酯與所述聚酯的分子鏈間有氫鍵作用，使所述氨基脂肪酸乙二醇酯與所述聚酯的分子鏈的相對位置固定；所述聚酯并列復合絲聚酯在溫度為90～130℃條件下，纖維內部分子鏈間的自由體積空間增大20～30v/v％；所述聚酯并列復合絲在采用分散紅3B等染料的情況下，具有比普通纖維高得多的上染率，染色后形成的浮色較少；所述聚酯并列復合絲在服裝面料領域具有廣闊應用前景。
【專利說明】一種聚酯并列復合絲及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬纖維【技術領域】，涉及一種聚酯并列復合絲及其制備方法。

【背景技術】
[0002] 聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET)纖維自問世以來，因其優異的性能而得到了迅猛地 發展，其產量已經成為世界合成纖維之冠。聚酯纖維具有斷裂強度和彈性模量高，回彈性 適中，熱定型優異，耐熱耐光性好以及耐酸耐堿耐腐蝕性等一系列優良性能，且織物具有抗 皺、挺括性好等優點，所以，聚酯纖維廣泛應用于服裝、家紡等領域。
[0003] PET屬于對稱性的直鏈大分子，分子鏈不含有側鏈基團，規整性非常好，它的主鏈 含有剛性的苯環和柔性的烴基，而直接與苯環相連接的酯基與苯環又構成了剛性的共軛體 系，從而制約了其柔性鏈段的自由旋轉。這種結構對玻璃化轉變溫度的影響是明顯的，增加 了分子鏈段運動的壁壟，PET的玻璃化轉變溫度較高，需要在很高的溫度下染色，促進染料 分子向纖維內部的擴散。另外，PET的分子鏈規整，結晶性好，分子鏈排列緊密，并且分子鏈 上沒有與染料分子發生作用的極性基團，使聚酯纖維的上色更加困難。
[0004] 為解決PET纖維染色困難的問題，現采用技術或方法主要是通過引入染料分子接 受基或增加聚酯無定型區域量的方法，雖然可以提高聚酯的染色性能，破壞了 PET的鏈段 規整性，以降低聚酯纖維的性能來獲得染色性能的提高。在不破壞聚酯纖維結晶性和整列 度的情況下，目前采用的方法有載體法、高溫高壓法和高溫熱溶法等三種染色方法。
[0005] 聚酯并列復合絲是利用PET和PBT這兩種組分的熱收縮率不同，通過并列復合紡 絲，獲得具有自卷曲能力、可提供優良彈性的PET/PBT并列復合雙組分纖維。由于兩組份熱 收縮率的差異在后處理過程中被釋放出來從而產生了永久性的二維螺旋卷曲"收縮率較 高的PBT在螺旋的內側，收縮率較低的PET在螺旋外側。兩種組分收縮率的差異與聚合物 內部因素（如大分子鏈化學組成和結構不同）及外部條件（如拉伸、熱定型條件的變化） 有關。同時由于PBT染色溫度較PET低10-20°C，帶來的困難是選擇低溫染色，則PET上染 不夠；選擇高溫染色，則復合絲的彈性受損。


【發明內容】

[0006] 本發明的目的是提供一種聚酯并列復合絲及其制備方法，本發明利用氨基脂肪酸 乙二醇酯在一定溫度條件時，自由體積的增加幅度遠遠大于聚酯大分子鏈的特性，通過提 高分散染料微小顆粒進入聚酯內部的程度，來提高聚酯的染色性能，同時也可降低染色溫 度來達到染色效果，減少復合絲的彈性受損程度；同時由于氨基脂肪酸乙二醇酯分子中在 首位氨基的存在，增加其與聚酯大分子鏈之間的氫鍵作用，增加了它與聚酯的相容性以及 在聚酯中的分散，最大限度地減少了遷移。同時對聚酯結構規整性、結晶性沒有破壞，保持 了聚酯的優良性能。
[0007] 本發明的一種聚酯并列復合絲，所述聚酯并列復合絲是由PBT、改性聚酯PET切片 通過并列復合紡絲而得，所述改性聚酯是由聚酯與氨基脂肪酸乙二醇酯構成，所述氨基脂 肪酸乙二醇酯分散在所述聚酯的分子鏈間，且所述氨基脂肪酸乙二醇酯與所述聚酯的分子 鏈間有氫鍵作用，使所述氨基脂肪酸乙二醇酯與所述聚酯的分子鏈的相對位置固定；所述 聚酯并列復合絲在溫度為90?130°C條件下，纖維內部分子鏈間的自由體積空間增大；
[0008] 所述氨基脂肪酸乙二醇酯的分子結構為：
[0009] H2N (CH2) nC00CH2CH200C (CH2) nNH2 ；
[0010] 其中，η = 10-50。
[0011] 作為優選的技術方案：
[0012] 所述的一種聚酯并列復合絲，所述聚酯并列復合絲的線密度偏差率< 0. 5%，斷裂 強度彡3. OcN/dtex，斷裂強度CV值< 5. 0%，斷裂伸長率為30. 0±3. 0%，斷裂伸長CV值 彡10. 0%，條干不勻率CV彡2. 00%，沸水收縮率10. 0±0. 5%，含油率I. 00±0. 20%。
[0013] 所述的一種聚酯并列復合絲，所述氨基脂肪酸乙二醇酯占所述聚酯并列復合絲的 重量百分比為〇. 5?2. 5%。
[0014] 本發明還提供了一種聚酯并列復合絲的制備方法，其特征是由PBT、改性聚酯PET 切片分別經不同螺桿，在復合組件處進行復合分配，并在復合噴絲板擠出、冷卻、上油、拉 伸、熱定型和卷繞，制得聚酯并列復合絲；
[0015] 所述擠出的溫度為275?285°C ;
[0016] 所述冷卻的風溫為20?25 °C ;
[0017] 所述卷繞的速度為4000?4600m/min ;
[0018] 單絲纖度為0· 7?I. 5dtex ;
[0019] 所述改性聚酯的制備步驟包括：
[0020] (1)氨基脂肪酸乙二醇酯的制備：
[0021] 1)將二元脂肪酸與甲醇以1:1. 5摩爾比的量加入反應器中，在濃硫酸的催化下， 加熱到80?110°C，回流酯化，冷卻，分離提純得到二元脂肪酸單甲酯；所述二元脂肪酸為 十二烷二羧酸到五十二烷二羧酸中的一種；反應方程式為：
[0022] HOOC (CH2) nC00H+CH30H - CH3OOC (CH2) nC00H
[0023] 其中 η = 10 ?50 ;
[0024] 2)將所述二元脂肪酸單甲酯、四乙酸鉛和溴化鋰按摩爾比1: 1:1溶在苯中，其中 二元脂肪酸單甲酯的濃度為〇. 05?0. lmol/L，在氮氣氛圍下，在80?90°C反應，回流，當 不再有氣體產生時，加入一定量的稀硫酸反應2?3小時，然后洗滌、提純及干燥，得到產物 溴代脂肪酸；反應方程式為：
[0025]

【權利要求】
1. 一種聚酯并列復合絲，其特征是：所述聚酯并列復合絲是由PBT和改性聚酯切片通 過并列復合紡絲而得，所述改性聚酯由聚酯與氨基脂肪酸乙二醇酯構成，所述氨基脂肪酸 乙二醇酯分散在所述聚酯的分子鏈間，且所述氨基脂肪酸乙二醇酯與所述聚酯的分子鏈間 有氫鍵作用，使所述氨基脂肪酸乙二醇酯與所述聚酯的分子鏈的相對位置固定；所述聚酯 并列復合絲聚酯在溫度為90?130°C條件下，纖維內部分子鏈間的自由體積空間增大20? 30v/v% ； 所述氨基脂肪酸乙二醇酯的分子結構為： H2N (CH2) nCOOCH2CH2OOC (CH2) n NH2 ； 其中，n = 10-50。
2. 根據權利要求1所述的一種聚酯并列復合絲，其特征在于，所述聚酯并列復合 絲的線密度偏差率< 〇. 5%，斷裂強度彡3.0cN/dteX，斷裂強度CV值< 5.0%，斷裂伸 長率為30. 0±3. 0%，斷裂伸長CV值彡10. 0%，條干不勻率CV彡2. 00%，沸水收縮率 10. 0±0. 5%，含油率 1. 00±0. 20%。
3. 根據權利要求1所述的一種聚酯并列復合絲，其特征在于，所述氨基脂肪酸乙二醇 酯占所述聚酯并列復合絲的重量百分比為〇. 5?2. 5%。
4. 如權利要求1所述的一種聚酯并列復合絲的制備方法，其特征是：將PBT和改性聚 酯切片分別經不同螺桿，在復合組件處進行復合分配，并在復合噴絲板擠出、冷卻、上油、拉 伸、熱定型和卷繞，制得聚酯并列復合絲； 所述擠出的溫度為275?285°C ; 所述冷卻的風溫為20?25 °C ; 所述卷繞的速度為4000?4600m/min ; 單絲纖度為〇. 7?1. 5dtex ; 所述改性聚酯的制備步驟包括： (1)氨基脂肪酸乙二醇酯的制備： 1) 將二元脂肪酸與甲醇以1:1. 5摩爾比的量加入反應器中，在濃硫酸的催化下，加熱 到80?110°C，回流酯化，冷卻，分離提純得到二元脂肪酸單甲酯；所述二元脂肪酸為十二 烷二羧酸到五十二烷二羧酸中的一種； 2) 將所述二元脂肪酸單甲酯、四乙酸鉛和溴化鋰按摩爾比1:1:1溶在苯中，其中二元 脂肪酸單甲酯的濃度為〇. 05?0. lmol/L，在氮氣氛圍下，在80?90°C反應，回流，當不再 有氣體產生時，加入一定量的稀硫酸反應2?3小時，然后洗滌、提純及干燥，得到產物溴 代脂肪酸； 3) 將溴代脂肪酸與15?25wt %的氨水按摩爾比1:2加入到反應器中，攪拌，在室溫下 反應，再將反應產物加熱蒸餾，且用冷水吸收氨氣，加熱蒸餾的溫度不超過70°C，直至無氣 泡產生，即停止蒸餾，然后進行冷卻和抽濾，濾餅用去離子水洗至無溴離子為止，將產品真 空干燥得到產物氨基脂肪酸； 4) 將乙二醇和氨基脂肪酸按摩爾比為1. 1:2攪拌均勻，并按氨基脂肪酸重量的1? 3%加入濃度為40?50wt %的硫酸，進行酯化反應，酯化反應溫度為160?220°C，酯化水 餾出量達到理論值的90%以上為酯化反應終點；反應產物經分離提純得到氨基脂肪酸乙 二醇酯； (2)改性聚酯的制備，包括酯化反應和縮聚反應： 所述酯化反應： 采用對苯二甲酸和乙二醇作為原料，配成均勻漿料后進行酯化反應，得到酯化產物；酯 化反應在氮氣氛圍中加壓，壓力控制在常壓?0. 3MPa，溫度在250?260°C，酯化水餾出量 達到理論值的90%以上為酯化反應終點； 所述縮聚反應： 包括縮聚反應低真空階段和縮聚反應高真空階段： 所述縮聚反應低真空階段，在酯化產物中加入催化劑和穩定劑，在負壓的條件下開始 縮聚反應，該階段壓力由常壓平穩抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在260?270°C，反應 時間為30?50分鐘； 在所述縮聚反應低真空階段結束后加入氨基脂肪酸乙二醇酯，并攪拌； 所述縮聚反應高真空階段，經所述縮聚反應低真空階段后，繼續抽真空，使反應壓力降 至絕對壓力小于lOOPa，反應溫度控制在275?280°C，反應時間50?90分鐘；制得改性聚 酯。
5. 根據權利要求4所述的一種聚酯并列復合絲的制備方法，其特征在于，所述乙二醇 與所述對苯二甲酸的摩爾比為1.2?2. 0:1。
6. 根據權利要求4所述的一種聚酯并列復合絲的制備方法，其特征在于，所述催化 劑選自三氧化二銻、乙二醇銻和醋酸銻中的一種，催化劑用量為所述對苯二甲酸重量的 0. 01%?0. 05% ;所述穩定劑選自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亞磷酸三甲酯中的一種，穩定 劑用量為所述對苯二甲酸重量的〇. 01 %?〇. 05%。
7. 根據權利要求4所述的一種聚酯并列復合絲的制備方法，其特征在于，加入氨基脂 肪酸乙二醇酯后的攪拌，時間為15?20分鐘；用去離子水洗至無溴離子為止采用硝酸銀溶 液檢測。
8. 根據權利要求4所述的一種聚酯并列復合絲的制備方法，其特征在于，所述的PBT切 片特性黏度[n ]為1. 10?1. 30dl/g ;所述的改性聚酯PET切片特性黏度[n ]為〇? 64? 0?75dl/g。
9. 根據權利要求4所述的一種聚酯并列復合絲的制備方法，其特征在于，所述濃硫酸 是指質量濃度為70?80 %的硫酸，濃硫酸加入量為二元脂肪酸的1?3wt % ;所述一定 量的稀硫酸是指質量濃度為40?50%的硫酸，稀硫酸加入量為二元脂肪酸單甲酯的1? 3wt % 〇
10. 根據權利要求4所述的一種聚酯并列復合絲的制備方法，其特征在于，復合絲中 PBT與PET重量的比例為4:6?6:4。
【文檔編號】D01F8/14GK104499091SQ201410852074
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月31日 優先權日:2014年12月31日
【發明者】明丹, 劉文斌, 李文剛, 張富偉, 金管范, 任懷林 申請人:江蘇恒力化纖股份有限公司