專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種致密Ti的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及新型結(jié)構(gòu)材料，特別是涉及一種利用原位技術(shù)結(jié)合放電等離子合成方法來(lái)制備致密Ti2AlC-TiB2復(fù)合材料。
背景技術(shù)：
：近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外對(duì)陶瓷-金屬?gòu)?fù)合材料的研究雖然十分活躍，但普通陶瓷(如SiC，TiC，Al2O3等)引入金屬中，往往由于兩者結(jié)構(gòu)、物理性能及化學(xué)鍵特性相差較大，很難形成理想的相界面，而且容易造成脆性破壞。Ti2AlC是上世紀(jì)六十年代才被發(fā)現(xiàn)的新型層狀三元化合物。它兼有金屬和陶瓷的許多優(yōu)點(diǎn)，如優(yōu)異的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，可加工性，良好的抗破壞能力，高熔點(diǎn)，高模量(楊氏模量304GPa，剪切模量124GPa)，高強(qiáng)度和低密度(4.11g/cm3)等。這是一種能廣泛應(yīng)用于電子信息、新能源、航空航天等高
技術(shù)領(lǐng)域：
的新型結(jié)構(gòu)/功能材料。Ti2AlC的硬度較低(3～5GPa)，耐硝酸性能較差，極大地限制了其作為結(jié)構(gòu)材料和功能材料使用范圍。目前研究的重點(diǎn)是關(guān)于高純、單相、塊狀致密的Ti2AlC陶瓷的制備[文獻(xiàn)(1～5)]，而有關(guān)提高此類(lèi)材料硬度、耐磨性及耐腐蝕性的報(bào)道幾乎未見(jiàn)公開(kāi)的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是為克服Ti2AlC的硬度較低，耐酸性較差的缺陷，提供一種以原位技術(shù)結(jié)合放電等離子合成方法來(lái)制備致密Ti2AlC-TiB2復(fù)合材料，以更好地拓寬Ti2AlC的實(shí)際應(yīng)用領(lǐng)域。本發(fā)明按下述技術(shù)方案解決其技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明提供的一種致密Ti2AlC-TiB2復(fù)合材料，其組成包括Ti粉、Al粉、TiC粉和B4C粉，四種原料的摩爾比為T(mén)i∶Al∶B∶C＝(2.35～9.45)∶(0.95～4.45)∶1∶(0.95～5.45)。本發(fā)明提供的上述致密Ti2AlC-TiB2復(fù)合材料，是由原位技術(shù)結(jié)合放電等離子合成方法來(lái)制備的。制備步驟是按配比稱(chēng)料；將稱(chēng)取的原料粉末混合均勻；將混合均勻的原料粉末置于石墨模具中，在放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)中的真空環(huán)境下進(jìn)行燒結(jié)，再隨爐自然冷卻即可。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下的主要優(yōu)點(diǎn)現(xiàn)有的技術(shù)都是研究直接合成Ti2AlC材料，未見(jiàn)有報(bào)道來(lái)改善Ti2AlC材料的弱點(diǎn)，目前改性的研究工作大多集中在Ti3SiC2和Ti3AlC2材料上。本發(fā)明首次提出以原位反應(yīng)并結(jié)合先進(jìn)的放電等離子工藝引入TiB2來(lái)改善和提高Ti2AlC材料。之所以引入TiB2材料是它因?yàn)橐环N具有高熔點(diǎn)(2790℃)，高硬度(34GPa)，耐腐蝕、抗氧化的特點(diǎn)，同時(shí)具有良好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，其在高溫結(jié)構(gòu)材料、耐磨、耐腐蝕以及電氣材料中有著廣泛的應(yīng)用前景，更為重要的是它的晶體結(jié)構(gòu)Ti2AlC一樣，均為六方層狀結(jié)構(gòu)，熱膨脹系數(shù)相近，因此在Ti2AlC中引入適量的TiB2顆粒將有助于改善Ti2AlC材料的性能，獲得兼具兩者優(yōu)點(diǎn)的復(fù)合材料。由Archimedes法測(cè)得Ti2AlC-TiB2塊體材料的致密度達(dá)到98％以上。本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于利用先進(jìn)的放電等離子燒結(jié)的工藝特點(diǎn)，以?xún)r(jià)格較低的B4C來(lái)替代TiB2為原料，同時(shí)利用原位反應(yīng)合成Ti2AlC-TiB2復(fù)合材料，所制備的復(fù)合材料結(jié)構(gòu)致密，無(wú)界面污染。整個(gè)制備過(guò)程選用的原材料簡(jiǎn)單，充分利用了原位反應(yīng)優(yōu)點(diǎn)和放電等離子燒結(jié)工藝的特點(diǎn)，能快速合成性能優(yōu)異的Ti2AlC-TiB2復(fù)合材料。附圖1為放電等離子燒結(jié)Ti2AlC-TiB2復(fù)合材料的X-射線(xiàn)衍射圖譜。對(duì)照國(guó)際粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)制定的標(biāo)準(zhǔn)JCPDS標(biāo)準(zhǔn)卡片可知Ti2AlC的標(biāo)準(zhǔn)卡片號(hào)是290095，以及TiB2的標(biāo)準(zhǔn)卡片號(hào)是751045號(hào)可以判斷，合成產(chǎn)物中只有Ti2AlC和TiB2兩種物質(zhì)生成，沒(méi)有其他物質(zhì)形成。具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供了一種以先進(jìn)的放電等離子燒結(jié)工藝，通過(guò)原位反應(yīng)合成致密制備Ti2AlC-TiB2復(fù)合塊體材料的方法，其特征在于以Ti、TiC、B4C、Al為原料，四種原料的摩爾比為n(Ti)∶n(TiC)∶n(Al)∶n(B4C)＝(6～10.4)∶(1.2～9.5)∶(1.5～9.8)∶1，或者四種原子摩爾比為T(mén)i∶Al∶B∶C＝(2.35～9.45)∶(0.95～4.45)∶1∶(0.95～5.45)；混合均勻，裝入石墨模具后，置于放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)真空環(huán)境中，以100～300℃/min的升溫速率升至1200～1400℃，在20～60MPa的軸向壓力下保溫5～20分鐘。下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不限定本發(fā)明。實(shí)施例1原料粉末按摩爾比為T(mén)i∶Al∶B∶C＝4.75∶2.15∶1∶2.15；混合均勻，放入石墨模具中，在熱壓燒結(jié)系統(tǒng)，氬氣保護(hù)中進(jìn)行燒結(jié)。升溫速度為100℃/min，燒結(jié)溫度為1250℃，壓力為30MPa，保溫5分鐘。塊體材料的致密度為99.5％，Ti2AlC含量為90％。在INSTRON-1195萬(wàn)能力學(xué)實(shí)驗(yàn)機(jī)上測(cè)得，材料的抗壓強(qiáng)度≥800MPa，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度σb≥600MPa，KIC≥7MPa·m1/2，維氏顯微硬度＞8GPa。實(shí)施例2原料粉末按摩爾比為T(mén)i∶Al∶B∶C＝3.15∶1.35∶1∶1.35；混合均勻，放入石墨模具中，在放電等離子燒結(jié)的真空系統(tǒng)中進(jìn)行燒結(jié)。升溫速度為200℃/min，燒結(jié)溫度為1250℃，壓力為50MPa，保溫10分鐘。塊體材料的致密度為99.2％，Ti2AlC含量為85％。在INSTRON-1195萬(wàn)能力學(xué)實(shí)驗(yàn)機(jī)上測(cè)得，材料的抗壓強(qiáng)度≥800MPa，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度σb≥600MPa，KIC≥7MPa·m1/2，維氏顯微硬度＞8GPa。實(shí)施例3原料粉末按摩爾比為T(mén)i∶Al∶B∶C＝2.45∶1.05∶1∶1.05；混合均勻，放入石墨模具中，在放電等離子燒結(jié)的真空系統(tǒng)中進(jìn)行燒結(jié)。升溫速度為200℃/min，燒結(jié)溫度為1200℃，壓力為50MPa，保溫13分鐘。塊體材料的致密度為99.2％，Ti2AlC含量為80％。在INSTRON-1195萬(wàn)能力學(xué)實(shí)驗(yàn)機(jī)上測(cè)得，材料的抗壓強(qiáng)度≥800MPa，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度σb≥600MPa，KIC≥7MPa·m1/2，維氏顯微硬度＞8GPa。實(shí)施例4原料粉末按摩爾比為T(mén)i∶Al∶B∶C＝2.35∶0.95∶1∶0.95；混合均勻，放入石墨模具中，在放電等離子燒結(jié)的真空系統(tǒng)中進(jìn)行燒結(jié)。升溫速度為100℃/min，燒結(jié)溫度為1300℃，壓力為60MPa，保溫20分鐘。塊體材料的致密度為99.2％，Ti2AlC含量為80％。在INSTRON-1195萬(wàn)能力學(xué)實(shí)驗(yàn)機(jī)上測(cè)得，材料的抗壓強(qiáng)度≥800MPa，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度σb≥600MPa，KIC≥7MPa·m1/2，維氏顯微硬度＞8GPa。實(shí)施例5原料粉末按摩爾比為T(mén)i∶Al∶B∶C＝9.45∶4.45∶1∶5.45；混合均勻，放入石墨模具中，在放電等離子燒結(jié)的真空系統(tǒng)中進(jìn)行燒結(jié)。升溫速度為300℃/min，燒結(jié)溫度為1400℃，壓力為20MPa，保溫5分鐘。塊體材料的致密度為99.2％，Ti2AlC含量為80％。在INSTRON-1195萬(wàn)能力學(xué)實(shí)驗(yàn)機(jī)上測(cè)得，材料的抗壓強(qiáng)度≥800MPa，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度σb≥600MPa，KIC≥7MPa·m1/2，維氏顯微硬度＞8GPa。實(shí)施例6原料粉末按摩爾比為T(mén)i∶Al∶B∶C＝5.9∶2.7∶1∶2.7；混合均勻，放入石墨模具中，在放電等離子燒結(jié)的真空系統(tǒng)中進(jìn)行燒結(jié)。升溫速度為300℃/min，燒結(jié)溫度為1300℃，壓力為40MPa，保溫5分鐘。塊體材料的致密度為99.2％，Ti2AlC含量為80％。在INSTRON-1195萬(wàn)能力學(xué)實(shí)驗(yàn)機(jī)上測(cè)得，材料的抗壓強(qiáng)度≥800MPa，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度σb≥600MPa，KIC≥7MPa·m1/2，維氏顯微硬度＞8GPa。參考文獻(xiàn)1.BarsoumMW.TheMn+1AXnPhasesANewClassofSolids；ThermodynamicallyStableNanolaminates[J].ProSolidStaChem，2000，28201～206.2.JeitschkoW，NowotnyH，BenesoskyF.KohlenstoffhaltigeternareVerbindungen(H-Phase)[J].MonatashChem.1963，94672～677.3.SchusterJC，NowotnyH，VaccaroC.TheTernarySystemsCr-Al-C，V-Al-CandtheBehaviorofH-Phases(M2AlC)[J].J.SolidStateChemistry，1980，32213～219.4.BarsoumMW，BrodkinD，El-RaghyT.LayerMachinableCeramicsforHighTemperatureApplications[J].ScriptaMaterialia，1997，36(5)535～541.5.BarsoumMW，AliM，El-RaghyT.ProcessingandCharacterizationofTi2AlC，Ti2AlNandTi2AlC0.5[J]..Met.MatTransA，2000，31(7)1857～1862.權(quán)利要求1.一種致密Ti2AlC-TiB2復(fù)合材料，其特征是一種利用原位技術(shù)結(jié)合放電等離子合成方法來(lái)制備致密Ti2AlC-TiB2復(fù)合材料，其組成包括Ti粉、Al粉、TiC粉和B4C粉，四種原料的摩爾比為T(mén)i∶Al∶B∶C＝(2.35～9.45)∶(0.95～4.45)∶1∶(0.95～5.45)。2.一種致密Ti2AlC-TiB2復(fù)合材料的制備方法，其特征是采用以下步驟的方法(1)稱(chēng)料稱(chēng)取Ti粉、Al粉、TiC粉和B4C粉，四種原料的摩爾比為T(mén)i∶Al∶B∶C＝(2.35～9.45)∶(0.95～4.45)∶1∶(0.95～5.45)；(2)將稱(chēng)取的原料粉末混合均勻；(3)燒結(jié)將混合均勻的原料粉末置于石墨模具中，在放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)中的真空環(huán)境下進(jìn)行燒結(jié)，再隨爐自然冷卻即可。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于燒結(jié)工藝條件為以100～300℃/min的升溫速率升至1200～1400℃，保溫5～20分鐘，施加的Z軸壓力為20～60MPa。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于將混合均勻的原料粉末按一定配比置于石墨模具中，原料粉末的摩爾配比為n(Ti)∶n(TiC)∶n(Al)∶n(B4C)＝(6～10.4)∶(1.2～9.5)∶(1.5～9.8)∶1。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種致密Ti文檔編號(hào)C04B35/622GK101037334SQ200710051989公開(kāi)日2007年9月19日申請(qǐng)日期2007年4月27日優(yōu)先權(quán)日2007年4月27日發(fā)明者周衛(wèi)兵,梅炳初,朱教群申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)