專(zhuān)利名稱(chēng)：五氧化二鉭改性二硅化鉬基復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種復(fù)合材料，具體地說(shuō)是一種MoSi,基復(fù)合材 料。本發(fā)明還涉及一種MoS"基復(fù)合材料的制備方法。
二背景技術(shù)：
現(xiàn)代航空、航天系統(tǒng)中的某些結(jié)構(gòu)部件要求材料既能在高溫下安 全可靠地工作，又具有較低的結(jié)構(gòu)自重，從而盡可能地提高推重比。 在高達(dá)160(TC的溫度下使用的新型材料必須滿(mǎn)足強(qiáng)度高、抗蠕變、 斷裂軔性好、抗氧化和組織性能穩(wěn)定等方面的要求。而目前正在研究 的高溫結(jié)構(gòu)材料中，工程陶瓷因韌化和加工困難、導(dǎo)熱性差和熱循環(huán) 過(guò)程中熱應(yīng)力等難題，短期內(nèi)很難投入高溫應(yīng)用；碳/碳復(fù)合材料雖 具有高的比強(qiáng)度和比模量，但高溫抗氧化能力太差；陶瓷/陶瓷復(fù)合 材料抗氧化能力優(yōu)異，但在整個(gè)使用溫度范圍內(nèi)總是呈現(xiàn)脆性；相比 而言，金屬間化合物盡管低溫韌性不足，但還是優(yōu)f陶瓷，且可以通 過(guò)合金化或復(fù)合化取得明顯增韌效果，因此金屬間化合物是目前高性 能高溫結(jié)構(gòu)材料的主要候選材料之一。先后開(kāi)發(fā)的Ni3Al和Ti3Al等 鋁化物雖然室溫塑性較好、重量輕，但高于65(TC抗氧化性低劣，需 要施加保護(hù)涂層；TiAl在溫度高于80(TC也表現(xiàn)出較差的抗氧化性； Al/n則存在熔點(diǎn)較低(134(TC)、成分范圍更窄的缺點(diǎn)。它們均無(wú)法 滿(mǎn)足在150(TC以上溫度使用的航空燃?xì)鉁u輪和空間飛行器框架的要 求。Cllb結(jié)構(gòu)的MoSi2作為有潛力的候選材料之一，引起了人們極大 的興趣。
目前，MoSh基復(fù)合材料的制備方法有機(jī)械合金化(MA)、自蔓 延高溫合成反應(yīng)(SHS)、放電等離子體燒結(jié)、固態(tài)置換反應(yīng)、反應(yīng)浸 滲等技術(shù)。其中MA和SHS應(yīng)用最為普遍，但MA技術(shù)實(shí)驗(yàn)周期過(guò)長(zhǎng)， 一般為幾小時(shí)至幾十小時(shí)；SHS實(shí)驗(yàn)周期短，但所得的粉體的粒度大，
材料不致密。而熱壓燒結(jié)法經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)單；所得的制品致密度高；工藝
參數(shù)易于控制和實(shí)現(xiàn)。已經(jīng)公開(kāi)報(bào)道的MoS"基復(fù)合材料及其制備方 法也較多，例如專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?1141978.4,名稱(chēng)為"一種制備碳化
硅顆粒增強(qiáng)二硅化鉬基復(fù)合材料的原位復(fù)合方法"；專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?200410027330.6，名稱(chēng)為"一種二硅化鉬/三氧化二鋁復(fù)合材料及其 制備方法"；專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?00510057416. 8，名稱(chēng)為"一種抗高溫氧 化及耐高溫腐蝕的高溫合金"的專(zhuān)利申請(qǐng)文件中公開(kāi)的技術(shù)方案等。 但是沒(méi)有找到關(guān)于五氧化二鉭改性二硅化鉬基復(fù)合材料的相關(guān)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有比強(qiáng)度高、耐高溫、耐腐蝕、抗 高溫氧化、抗熱震能力強(qiáng)的五氧化二鉭改性二硅化鉬基復(fù)合材料。本 發(fā)明的目的還在于提供一種五氧化二鉭改性二硅化鉬基復(fù)合材料的 制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明的五氧化二鉭改性二硅化鉬 基復(fù)合材料由重量百分比為五氧化二鉭1%-7y。和MoSi293。/。-99y。的粉體
經(jīng)過(guò)熱壓燒結(jié)制成。
本發(fā)明的產(chǎn)品是采用這樣的方法來(lái)制作的按照重量百分比為五 氧化二鉭1%-7%、 MoSi293%-99%的比例將各原料混合均勻，進(jìn)行超聲
波分散和球磨混合后得到干燥粉體，將干燥粉體置于真空熱壓燒結(jié)爐 中，在140(TC進(jìn)行燒結(jié)得到五氧化二鉭改性二硅化鉬基復(fù)合材料。
其工藝流程為
MoSi2粉末+Ta20s粉末—超聲波分散—球磨混合—干燥—過(guò)篩— 熱壓燒結(jié)—樣品
釆用本發(fā)明的方法制備的五氧化二鉭改性二硅化鉬基復(fù)合材料 球磨細(xì)化顆粒相結(jié)合，克服了單獨(dú)使用熱壓燒結(jié)技術(shù)制備MoSi2基復(fù) 合材料燒結(jié)溫度高的缺點(diǎn)，使燒結(jié)溫度降低了 20(TC。與MA和SHS 相比，本發(fā)明的方法可以使得到的MoSi2基復(fù)合材料致密、氣孔率小、
純度高。
值得指出的是TaA的加入，使得MoSi2在球磨時(shí)引入了大量的 晶體缺陷，細(xì)化了粉體的顆粒，因而粉末的活性強(qiáng)，利于降低燒結(jié)的 表觀活化能和燒結(jié)溫度。在燒結(jié)時(shí)由于粉體的細(xì)化，增加了顆粒的接 觸面積，利于燒結(jié)過(guò)程中氣體的揮發(fā)和物質(zhì)之間的流動(dòng)和擴(kuò)散。Ta205 的加入，通過(guò)細(xì)化MoSi2晶粒和裂紋偏轉(zhuǎn)機(jī)制，明顯的改善了 MoSi2 的室溫力學(xué)性能。


圖1是本發(fā)明涉及的熱壓燒結(jié)的工藝圖。
圖2是燒結(jié)后試樣的微觀組織圖。其中圖2-a是純MoSi2的微觀 組織圖；圖2-b是Ta205摻雜MoSi2的微觀組織圖.
圖3是本發(fā)明的熱壓燒結(jié)的MoSh和Ta^摻雜MoSi2的燒結(jié)性能 圖。其中
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明是利用熱壓燒結(jié)技術(shù)結(jié)合超聲波和球磨工藝，在140(TC 燒結(jié)40min，制備五氧化二鉭改性二硅化鉬基復(fù)合材料。
本發(fā)明涉及的五氧化二鉭的重量百分比為1%-7%。本發(fā)明的較 好的比例組成為由重量百分比為五氧化二鉭2%-5%和MoSi295%-98%的
粉體經(jīng)過(guò)熱壓燒結(jié)制成；進(jìn)一步為由重量百分比為五氧化二鉭5%和 MoS i295%的粉體經(jīng)過(guò)熱壓燒結(jié)制成。本發(fā)明的具體制備過(guò)程包括
(1) 將重量百分比為1%-7%的粉末和重量比為93%-99 / 的MoSi2 粉體放入裝有無(wú)水乙醇的容器中進(jìn)行超聲波分散30min。
(2) 將分散好的溶液放入球磨罐中進(jìn)行球磨4小時(shí)，其中球料 比為20:1，轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/min。
(3) 將球磨過(guò)的漿料進(jìn)行冷凍干燥。然后進(jìn)行研磨、過(guò)130目篩。
(4) 將準(zhǔn)備好的粉體放入石墨磨具中，在140(TC燒結(jié)40min得 到Ta20s摻雜MoSi2燒結(jié)體。通過(guò)下面的具體實(shí)例比較可以證明本發(fā)明 的效果。
實(shí)施例本發(fā)明熱壓燒結(jié)技術(shù)結(jié)合超聲波和球磨工藝，獲得了致 密度高于80%，斷裂韌性提高了 44%，抗彎強(qiáng)度提高了 38%，維氏硬 度提高了 20y。的TaA摻雜MoS"基復(fù)合材料。按照重量百分比為1%、 3%、 5%、 7。/n的Ta20s和重量百分比為93%-99Y。的MoSi2粉末在裝有無(wú)水 乙醇的燒杯中進(jìn)行超聲波分散30min;將分散好的溶液放入球磨罐中 進(jìn)行球磨4小時(shí)，其中球料比為20:1，轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/min;球磨后的 漿料經(jīng)過(guò)冷凍干燥、研磨、過(guò)篩后放入石墨磨具中，在"0(TC燒結(jié) 40min得到TaA/MoSi2燒結(jié)體。
比較例將純MoSi2在裝有無(wú)水乙醇的燒杯中進(jìn)行超聲波分散 30min;將分散好的溶液放入球磨罐中進(jìn)行球磨4小時(shí)，其中球料比 為20:1，轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/min;球磨后的漿料經(jīng)過(guò)冷凍干燥、研磨、過(guò) 篩后放入石墨磨具中，在140(TC燒結(jié)40min得到MoSi2燒結(jié)體。
權(quán)利要求
1、一種五氧化二鉭改性二硅化鉬基復(fù)合材料，其特征是它由重量百分比為五氧化二鉭1％-7％和MoSi293％-99％的粉體經(jīng)過(guò)熱壓燒結(jié)制成。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氧化二鉭改性二硅化鉬基復(fù)合材料， 其特征是它由重量百分比為五氧化二鉭2%-5%和MoSi295。/。-9W的粉 體經(jīng)過(guò)熱壓燒結(jié)制成。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的五氧化二鉭改性二硅化鉬基復(fù)合材料, 其特征是它由重量百分比為五氧化二鉭5Y。和MoSi295y。的粉體經(jīng)過(guò) 熱壓燒結(jié)制成。
4、 一種五氧化二鉭改性二硅化鉬基復(fù)合材料的制備方法，其特 征是按照重量百分比為五氧化二鉭1%-7%、 MoSi293%-99%的比例將 各原料混合均勻，進(jìn)行超聲波分散和球磨混合后得到干燥粉體，將 干燥粉體置于真空熱壓燒結(jié)爐中，在140(TC進(jìn)行燒結(jié)得到五氧化二 鉭改性二硅化鉬基復(fù)合材料。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的五氧化二鉭改性二硅化鉬基復(fù)合材料 的制備方法，其特征是.-(1) 將重量百分比為1%-7%的粉末和重量比為93X-99。/。的MoSi2 粉體放入裝有無(wú)水乙醇的容器中進(jìn)行超聲波分散30min;(2) 將分散好的溶液放入球磨罐中進(jìn)行球磨4小時(shí)，其中球料 比為20:1，轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/min;(3) 將球磨過(guò)的漿料進(jìn)行冷凍干燥，然后進(jìn)行研磨、過(guò)130目篩；(4) 將準(zhǔn)備好的粉體放入石墨磨具中，在1400。C燒結(jié)40min 得到TaA摻雜MoSi2燒結(jié)體。
全文摘要
本發(fā)明提供的是一種五氧化二鉭改性二硅化鉬基復(fù)合材料及其制備方法。按照重量百分比為五氧化二鉭1％-7％、MoSi₂93％-99％的比例將各原料混合均勻，進(jìn)行超聲波分散和球磨混合后得到干燥粉體，將干燥粉體置于真空熱壓燒結(jié)爐中，在1400℃進(jìn)行燒結(jié)得到五氧化二鉭改性二硅化鉬基復(fù)合材料。采用本發(fā)明的方法制備的Ta₂O₅摻雜MoSi₂復(fù)合材料具有比強(qiáng)度高、耐高溫、耐腐蝕、抗高溫氧化、抗熱震能力強(qiáng)的特點(diǎn)，并且是一種具備良好導(dǎo)電導(dǎo)熱性的新型高性能高溫結(jié)構(gòu)材料。
文檔編號(hào)C04B35/58GK101177349SQ20071014448
公開(kāi)日2008年5月14日 申請(qǐng)日期2007年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月26日
發(fā)明者喬英杰, 劉愛(ài)東, 張曉紅, 方雙全 申請(qǐng)人:哈爾濱工程大學(xué)