專利名稱：二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，屬于特種陶瓷制備技術領域。
背景技術：
陶瓷熱保護管是采用注漿、擠出和等靜壓等傳統(tǒng)的生產方法生產，目前國內外生產陶瓷 熱保護管由于受成型方法和材質的限制，生產的熱保護管密度分布不均勻、耐溫低且生產成 本高，在使用過程中容易產生應力集中，導致開裂。另外，作為熱保護管二硼化鋯的熱保護 管雖耐溫較高，但氣密性較差，必須與氧化鋁質或其它材質的致密內套管配合使用，因此， 降低了測溫系統(tǒng)的靈敏度。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種能克服上述缺陷、制得保護管的管密度分布均勻且生產成本 低、產品工作性能優(yōu)良的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，其技術方案為
一種二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，包括懸浮陶瓷漿料的制備、成型和燒成， 其特征在于將有機物按一定比例溶解于水中形成有機溶液，有機溶液與分散劑按一定比例
混合后并調整pH到841制得混合有機溶液，然后將為粒度為0.5 5pm 二硼化鉿與粒度為 0.3 5^rai碳化硅粉體以任何比例混合制得的陶瓷粉體與混合有機溶液按一定比例充分混合制 成懸浮陶瓷漿料，將懸浮陶瓷漿料外加0.01 0.2wt。/。的引發(fā)劑，并真空攪拌處理后注入非吸水 模具中，在溫度60 10(TC、時間為10~120分鐘的條件下固化成型，然后脫模干燥，將干燥 后的坯體脫脂，并在一定條件下燒成。
所述的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，有機溶液由有機物1 75wt。/。溶解于 25 99wt。/。的水中而成，其中有機物的組分為N， N-亞甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，其重量百分 比為1 10: 90 99，有機溶液與分散劑按重量百分比85^97: 3~15混合后，再將其pH值調 整到8 U，即制得混合有機溶液。
所述的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，其濃度 為20 60wt。/c)， pH值調整劑采用40 60wt。/。氨水和40 60wt。/。乳酸，或者40 60wty。氨水和鹽
3酸，即要降低混合有機溶液的pH值，pH值調整劑采用40 60wt。/。乳酸或者鹽酸，反之pH值 調整劑采用40 60wtM氨水。
所述的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，將陶瓷粉體與混合有機溶液按照重量 百分比70 85: 15 30混合后加球石研磨后，再真空處理至槳料中沒有氣泡逸出，制成均勻懸 浮陶瓷漿料。
所述的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，引發(fā)劑采用濃度為1 ~ 5 wt%的過 硫酸銨溶液。
所述的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，加入引發(fā)劑后真空攪拌的時間控制在 0.5 3分鐘以內。
所述的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，坯體脫脂溫度為60(TC 130(TC,脫 脂時間不低于0.5小時，然后在160(K220(TC的溫度范圍內、在氫氣或氬氣或氮氣氣氛中燒制 10 180分鐘，制得二硼化鉿-碳化硅高溫致密陶瓷熱保護管。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，其優(yōu)點為
1、 本發(fā)明的懸浮陶瓷漿料主要是采用二硼化鉿粉體和碳化硅粉體的混合物制備而成， 該陶瓷粉體在所制成的懸浮陶瓷漿料中分布均勻，進而保證制成的熱保護管坯體顯微結構、 密度均勻，提高成品率；
2、 本方法中由于采用二硼化鉿粉體和碳化硅粉體的混合物制得的二硼化鉿-碳化硅高溫 致密陶瓷熱保護管強度高、結構致密，工作溫度范圍大大拓寬，測溫系統(tǒng)的靈敏度高；
3、 由于本方法制得的二硼化鉿-碳化硅高溫致密陶瓷熱保護管耐高溫、在高溫條件下保 持其化學穩(wěn)定性，所以可以在超高高溫環(huán)境中工作，如用于金屬熔煉、航空航天等領域，因 其具有抗熱沖擊、抗氧化和耐鋼水侵蝕等性能，可重復或連續(xù)使用。
具體實施方式
實施例l
步驟為
1、 制備陶瓷粉體粒度為5^lm的二硼化鉿粉體和粒度為lpm的碳化硅粉體以1: 1的重 量比混合制得。
2、 制備混合有機溶液將N, N-亞甲基丙烯酰胺與丙烯酰胺以2: 98重量百分比混合制 得的有機物溶入水中，有機物與水的重量百分比為5: 95，制得有機溶液，再將有機溶液與 濃度為40wt。/。的聚丙烯酸銨溶液分散劑以9: 1的重量比混合，然后用濃度為50wty。的氨水將混合液的pH值調整到9，即制得混合有機溶液。
3、 制備懸浮陶瓷漿料將步驟1所得的陶瓷粉體與步驟2制得的混合有機溶液按照4:
1的重量比混合后加球石研磨后，再真空處理至漿料中沒有氣泡逸出，制成均勻懸浮陶瓷漿 料，即二硼化鉿-碳化硅混合物懸浮陶瓷漿料。
4、 成型將懸浮陶瓷漿料中外加0.01wt。/。的濃度為4wt。/。的過硫酸銨溶液引發(fā)劑，真空 攪拌2分鐘，然后將加有過硫酸銨溶液引發(fā)劑的懸浮陶瓷漿料注入到非吸水模具內，并在溫 度9(TC、時間0.5小時的條件下固化成型，然后脫模干燥形成坯體。
5、 坯體脫脂將坯體在650'C脫脂1小時。
6、 燒成將脫脂后的坯體在190(TC、氮氣氣氛中燒制60分鐘，制得二硼化鉿-碳化硅高 溫致密陶瓷熱保護管。
實驗所用的配料原料的純度均為工業(yè)純。 所獲得高溫陶瓷熱保護管強度為300MPa，耐溫280(TC。 實施例2: 步驟為
1、 制備陶瓷粉體粒度為0.5,的二硼化鉿粉體和粒度為0.3pm的碳化硅粉體以9: 1
的重量比混合制得。
2、 制備混合有機溶液將N， N-亞甲基丙烯酰胺與丙烯酰胺以5: 95重量百分比混合制 得的有機物溶入水中，有機物與水的重量比為l: 4,制得有機溶液，再將有機溶液與濃度為 60wt。/。的聚丙烯酸銨溶液分散劑以97: 3的重量百分比混合，然后用濃度為60wt。/。的氨水將 混合液的pH值調整到lO，即制得混合有機溶液。
3、 制備懸浮陶瓷漿料將步驟1所得的陶瓷粉體與步驟2制得的混合有機溶液按照7:
3的重量比混合后加球石研磨后，再真空處理至漿料中沒有氣泡逸出，制成均勻懸浮陶瓷漿
料，即二硼化鉿-碳化硅混合物懸浮陶瓷漿料。
4、 坯體成型將懸浮陶瓷漿料中外加0.1wty。的濃度為2wtn/。的過硫酸銨溶液引發(fā)劑，真
空攪拌3分鐘，然后將加有過硫酸銨溶液引發(fā)劑的懸浮陶瓷漿料注入到非吸水模具內，并在 溫度8(TC、時間1小時的條件下固化成型，然后脫模干燥形成坯體。
5、 坯體脫脂將坯體在IOOO'C脫脂1小時。
6、 燒成將脫脂后的坯體在160(TC、氬氣氣氛中燒制180分鐘，制得二硼化鉿-碳化硅 高溫致密陶瓷熱保護管。實驗所用的配料原料的純度均為工業(yè)純。 所獲得高溫陶瓷熱保護管強度為350MPa，耐溫2500。C。 實施例3: 步驟為-
1、 制備陶瓷粉體粒度為2pm的二硼化鉿粉體和粒度為3,的碳化硅粉體以1: 9的重
量比混合制得。
2、 制備混合有機溶液將N， N-亞甲基丙烯酰胺與丙烯酰胺以10: 90重量百分比混合 制得的有機物溶入水中，有機物與水的重量百分比為70: 30，制得有機溶液，再將有機溶液 與濃度為20wt。/。的聚丙烯酸銨溶液分散劑以85: 15的重量百分比混合，然后用濃度為40wt% 的氨水將混合液的pH值調整到11，即制得混合有機溶液。
3、 制備懸浮陶瓷漿料將步驟1所得的陶瓷粉體與步驟2制得的混合有機溶液按照17:
3的重量比混合后加球石研磨后，再真空處理至漿料中沒有氣泡逸出，制成均勻懸浮陶瓷漿
料，即二硼化鉿-碳化硅混合物懸浮陶瓷漿料。
4、 坯體成型將懸浮陶瓷漿料中外加0.2wt"M)的濃度為1wt。/。的過硫酸銨溶液引發(fā)齊U，真 空攪拌1.5分鐘，然后將加有過硫酸銨溶液引發(fā)劑的懸浮陶瓷漿料注入到非吸水模具內，并 在溫度7(TC、時間2小時的條件下固化成型，然后脫模干燥形成坯體。
5、 坯體脫脂將坯體在130(TC脫脂1小時。
6、 燒成將脫脂后的坯體在210(TC、氫氣氣氛中燒制15分鐘，制得二硼化鉿-碳化硅高 溫致密陶瓷熱保護管。
實驗所用的配料原料的純度均為工業(yè)純。 所獲得高溫陶瓷熱保護管強度為320MPa，耐溫3Q0(TC 。
權利要求
1、一種二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，包括懸浮陶瓷漿料的制備、成型和燒成，其特征在于將有機物按一定比例溶解于水中形成有機溶液，有機溶液與分散劑按一定比例混合后并調整pH到8～11制得混合有機溶液，然后將為粒度為0.5～5μm二硼化鉿與粒度為0.3～5μm碳化硅粉體以任何比例混合制得的陶瓷粉體與混合有機溶液按一定比例充分混合制成懸浮陶瓷漿料，將懸浮陶瓷漿料外加0.01～0.2wt％的引發(fā)劑，并真空攪拌處理后注入非吸水模具中，在溫度60～100℃、時間為10～120分鐘的條件下固化成型，然后脫模干燥，將干燥后的坯體脫脂，并在一定條件下燒成。
2、 如權利要求1所述的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，其特征在于有機 溶液由有機物1 75wt。/。溶解于25 99 wt。/。的水中而成，其中有機物的組分為N， N-亞甲基丙 烯酰胺和丙烯酰胺，其重量百分比為1 10: 90~99，有機溶液與分散劑按重量百分比85~97: 3~15混合后，再將其pH值調整到8 11，即制得混合有機溶液。
3、 如權利要求1或3所述的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，其特征在于 分散劑釆用聚丙烯酸銨溶液，其濃度為20~60wt%, pH值調整劑采用40 60wtM氨水和 40 60wt。/。乳酸，或者40 60wt。/。氨水和鹽酸，即要降低混合有機溶液的pH值，pH值調整劑 采用40 60wt。/。乳酸或者鹽酸，反之pH值調整劑采用40 60wt。/。氨水。
4、 如權利要求1所述的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，其特征在于將陶 瓷粉體與混合有機溶液按照重量百分比70 85: 15 30混合后加球石研磨后，再真空處理至漿 料中沒有氣泡逸出，制成均勻懸浮陶瓷漿料。
5、 如權利要求1所述的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，其特征在于引發(fā) 劑采用濃度為1 ~ 5 wt%的過硫酸銨溶液。
6、 如權利要求1所述的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，其特征在于加入 引發(fā)劑后真空攪拌的時間控制在0.5 3分鐘以內。
7、 如權利要求1所述的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，其特征在于坯體 的脫脂溫度為600°C 1300°C，脫脂時間不低于0.5小時，然后在1600 220(TC的溫度范圍內、 在氫氣或氬氣或氮氣氣氛中燒制1Q 180分鐘，制得二硼化鉿-碳化硅高溫致密陶瓷熱保護管。
全文摘要
本發(fā)明提供一種二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，包括懸浮陶瓷漿料的制備、成型和燒成，其特征在于將有機物按一定比例溶解于水中形成有機溶液，有機溶液與分散劑按一定比例混合后并調整pH到8～11制得混合有機溶液，然后將陶瓷粉體與混合有機溶液按一定比例充分混合制成懸浮陶瓷漿料，將懸浮陶瓷漿料中外加0.01～0.2wt％的引發(fā)劑真空攪拌處理后注入非吸水模具中，在溫度60～100℃、時間10～120分鐘的條件下固化成型，然后脫模干燥，將干燥后的坯體在一定杠件下燒成。本發(fā)明所制得的保護管結構致密，管密度分布均勻，能在超高溫條件下保持其化學穩(wěn)定性，可重復或連續(xù)應用于具有熱沖擊、氧化或鋼水侵蝕等高溫工作環(huán)境測溫系統(tǒng)中，測溫系統(tǒng)的靈敏度高。
文檔編號C04B35/622GK101531518SQ20081001447
公開日2009年9月16日 申請日期2008年3月10日 優(yōu)先權日2008年3月10日
發(fā)明者唐竹興 申請人:山東理工大學