專利名稱：一種制備高性能Ti<sub>2</sub>AlC陶瓷粉體的方法
技術領域：
本發明涉及一種高性能Ti2AlC陶瓷粉體的制備方法。
背景技術：
Ti2AlC是一種兼有金屬和陶瓷性質的、具有新型結構、功能一體化、可加
工的層狀陶瓷材料。其突出的性能包括良好的導熱性、導電性和常溫抗破壞
性；優異的抗熱震和高溫抗氧化性；利用便利工具極易加工，低密度、高熔點、 高強度、高楊氏模量和高切變模量等。Ti2AlC具有這些獨特的性質是與其晶體 結構中同時具有金屬鍵、共價鍵和離子鍵有關。
Ti2AlC在高溫結構部件、化學防腐材料、電極材料、電子工業、可加工陶 瓷材料、高溫自潤滑陶瓷材料等方面具有廣泛的用途。是一種很有發展潛力的 新型材料。
盡管Ti2AlC具有許多優良的特點和廣泛的應用前景，但Ti2AlC的制備較
困難，目前大多是采用條件較為苛刻的熱等靜壓、熱壓、固-液反應和同時原
位熱壓、放電等離子燒結等方法合成。如，熱壓法，以Ti、 AUC3和C為原料，
在160(TC反應燒結4h得到Ti2AlC致密塊體物質。以相同的原料采用熱等靜壓
法，在130(TC反應30h制得Ti2AlC塊體物質。這些方法的合成條件較為苛刻，
制備溫度高、反應時間長、難以制備大尺寸的材料，制備的Ti2AlC塊體材料，
需磨成粉，增加了成本，工藝復雜，限制了該材料的推廣和應用，較難形成工
業化和產業化，此外，經反復較長時間的加熱，材料的組織粗化，導致其力學
性能差。
發明內容
本發明的目的在于克服上述缺點，提供一種工藝簡單、成本低、易產業化 的制備高性能Ti2AlC陶瓷粉體材料的方法，以解決現有技術的不足。本發明提出的這種制備高性能Ti2AlC陶瓷粉體的方法，其特征在于包含 如下步驟
(1) 以Ti2AlC化學式的摩爾比Ti:Al:C=2:l:l，配備相應量的Ti粉、Al 粉、C粉，以外加法加入添加劑冰晶石Na2AlF6，添加劑Na2AlF6加入量按Ti 粉、Al粉和C粉計算所需總質量的0.1-25wt.。/。加入，Na2AlF6中Al的質量計 入Ti:Al:C=2:l:l摩爾比中Al的質量；
(2) 將配準的原料和添加劑粉末一起放入球磨罐，同時加入適量無水乙 醇濕混6-12小時，取出自然晾干或60-8(TC烘干得混合均勻的原料粉末；
(3) 將混合均勻的原料粉末放入筒瓦形料舟中，置于燃燒合成設備中， 在原料粉末前方的引燃部位放置適量Ti:C=l:l (摩爾比)的混合物作為引燃 劑，在氬氣保護下以通電鎢絲圈點燃反應物，反應結束后，自然冷卻，所得產 物即為Ti2AlC粉體。
第(1)步中的原料Ti粉、A1粉和C粉用高純度的單質粉體，N勤A1F6用 化學純或分析純試劑；
第(1)步中尚可加入金屬間化合物TiAl3，添加量為Ti粉、A1粉和C粉 總質量的5-20wt.%。
在第(1)步中尚可加入TiC，添加量為Ti粉、Al粉和C粉總質量的 5-25wt%。
本發明利用Ti粉、Al粉、C粉和少量添加劑混合均勻后，經燃燒合成方 法就可制得具有高燒結活性的Ti2AlC陶瓷粉體。與現有的同類技術相比，工 藝簡單、成本低、易產業化。
圖1是Ti2AlC粉體的X射線衍射圖譜。
圖2是以制備的Ti2AlC粉體為原料，熱壓燒結法制備的Ti2AlC塊體材料 的X射線衍射圖譜。
圖1中的橫坐標為XRD測試29角，縱坐標為衍射峰強度。
具體實施例方式
下面用實例進一步說明本發明的有益效果。 實施例1
原料粉體按摩爾比Ti:Al:C二2:l:l配料，添加劑冰晶石Na2AlF6的加入量 為按計算的原料Ti粉、Al粉和C粉總質量的6wt.%，其中Na2AlF6中的Al 質量需計入原料總配比中Al的質量。以無水乙醇為介質在行星式球磨機上磨 8h， 7(TC或自然晾干干燥后，在氬氣保護下以通電鉤絲圈點燃反應物，自然冷 卻，所得產物即為Ti2AlC粉體。
按計算的原料Ti粉、Al粉和C粉總質量計的添加劑冰晶石Na2AlF6的加 入量分別改為O.l wt.。/。和25wt.。/。，其余條件不變時，所得產物也為Ti2AlC粉 體。
實施例2
原料粉體按摩爾比Ti:Al:C二2:l:l配料，以計算所需的Ti粉、Al粉和C 粉總質量的10wt /。加入燃燒合成自制的金屬間化合物TiAl3，添加劑冰晶石 Na2AlF6的加入量為原料Ti粉、Al粉和C粉總質量的4wt.%，其中Na2AlF6 中的Al質量需計入原料總配比中Al的質量。以無水乙醇為介質在行星式球磨 機上球磨8h， 7(TC或自然晾干干燥后，在氬氣保護下以通電鉺絲圈點燃反應 物，自然冷卻，所得產物即為Ti2AlC粉體。
本例中金屬間化合物TiAl3添加量分別改為Ti粉、Al粉和C粉總質量的 5wt /。和20wt.M，其余條件不變，所得產物大致相同。
實施例3
原料粉體按摩爾比Ti:Al:C = 2:l:l配料，以計算所需的Ti粉、Al粉和C 粉總質量的20wty。加入燃燒合成自制TiC，添加劑冰晶石Na2AlF6的加入量為 按計算的原料Ti粉、Al粉和C粉總質量的2wt.%，添加劑Na2AlF6中的Al 質量需計入原料總配比中Al的質量。以無水乙醇為介質在行星式球磨機上球 磨8h， 7(TC或自然晾干干燥后，在氬氣保護下以通電鎢絲圈點燃反應物，自然冷卻，產物即為Ti2AlC粉體。
本例中燃燒合成自制TiC添加量分別改為所需的Ti粉、Al粉和C粉總質 量的5wt /。和25wt.%，其余條件不變，所得產物相同。
將上實例三所得Ti2AlC粉體裝入小50mm的石墨模具中，在1400°C，
25Mpa熱壓燒結，氬氣為保護氣氛。升溫過程為30min升溫至1200°C，半
小時后升溫至1400°C，并在140(TC保溫2h后，斷電自然降溫，得理論相對密
度為98.1%，維氏硬度4.14GPa，抗彎強度396.06MPa，斷裂韌性7.86MPa'm1/2
的燒結塊體，其抗彎強度和斷裂韌性比用熱壓直接燒結得到的塊狀Ti2AlC材
料大，可見，燃燒合成Ti2AlC粉體具有更高的燒結活性。
將實施例1所得產物進行X射線衍射分析檢測，結果見圖1，在衍射角20
為13.()G有Ti2AlC的特征峰，提示合成的是Ti2AlC物質。圖2為實施例3熱
壓燒結Ti2AlC粉體得到的塊體材料的X射線衍射分析結果，可看出，該燒結
塊體為單相Ti2AlC。
權利要求
1、本發明提出的這種制備高性能Ti2AlC陶瓷粉體的方法，其特征在于包含如下步驟(1)以Ti2AlC化學式的摩爾比Ti∶Al∶C＝2∶1∶1，配備相應量的Ti粉、Al粉、C粉，以外加法加入添加劑冰晶石Na2AlF6，添加劑Na2AlF6加入量按Ti粉、Al粉和C粉計算所需總質量的0.1-25wt.％加入，Na2AlF6中Al的質量計入Ti∶Al∶C＝2∶1∶1摩爾比中Al的質量；(2)將配準的原料和添加劑粉末一起放入磨機研磨，同時加入適量無水乙醇濕混6-12小時，取出自然晾干或60-80℃烘干得混合均勻的原料粉末；(3)將混合均勻的原料粉末放入筒瓦形料舟中，置于燃燒合成設備中，在原料粉末前方的引燃部位放置適量Ti∶C＝1∶1(摩爾比)的混合物作為引燃劑，在氬氣保護下以通電鎢絲圈點燃反應物，反應結束后，自然冷卻，所得產物即為Ti2AlC粉體。
2、 根據權利要求l所述的制備高性能Ti2AlC陶瓷粉體的方法，其特征在 于第(1)步中的原料Ti粉、A1粉和C粉用高純度的單質粉體，N^A1F6用化 學純或分析純試劑。
3、 根據權利要求1所述的制備高性能Ti2AlC陶瓷粉體的方法，其特征在 于第(1)步中尚可加入金屬間化合物TiAl3，添加量為Ti粉、A1粉和C粉總 質量的5-20wt.%。
4、 根據權利要求1所述的制備高性能Ti2AlC陶瓷粉體的方法，其特征在 于在第(1 )步中尚可加入TiC，添加量為Ti粉、Al粉和C粉總質量的5-25wt.%。
全文摘要
本發明提出了一種制備高性能Ti<sub>2</sub>AlC陶瓷粉體的方法，其步驟是以Ti<sub>2</sub>AlC化學式的摩爾比Ti∶Al∶C＝2∶1∶1，配備相應量的Ti粉、Al粉、C粉，以外加法加入添加劑冰晶石Na<sub>2</sub>AlF<sub>6</sub>，添加劑Na<sub>2</sub>AlF<sub>6</sub>加入量按Ti粉、Al粉和C粉計算所需總質量的0.1-25wt.％加入，Na<sub>2</sub>AlF<sub>6</sub>中Al的質量計入Ti∶Al∶C＝2∶1∶1摩爾比中Al的質量；將配準的原料和添加劑粉末一起放入磨機研磨，同時加入適量無水乙醇濕混6-12小時，取出自然晾干或60-80℃烘干得混合均勻的原料粉末；將混合均勻的原料粉末放入筒瓦形料舟中，置于燃燒合成設備中，在原料粉末前方的引燃部位放置適量Ti:C的混合物作為引燃劑，在氬氣保護下以通電鎢絲圈點燃反應物，反應結束后，自然冷卻，所得產物即為Ti<sub>2</sub>AlC粉體。本發明與現有的同類技術相比，工藝簡單、成本低、易產業化。
文檔編號C04B35/56GK101531531SQ20091009433
公開日2009年9月16日 申請日期2009年4月3日 優先權日2009年4月3日
發明者劉貴陽, 虹 張, 張黎黎, 王寶森, 郭俊明, 陳克新 申請人:紅河學院;清華大學