專利名稱：一種鋁鎂磷酸鹽復合結合劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及鋁鎂磷酸鹽復合結合劑的制備，特別是一種鋁鎂磷酸鹽復合結合劑的制備方法。
背景技術：
磷酸鋁結合劑具有粘接能力強、常溫固化，耐高溫等優異的性能，廣泛的應用于耐火材料，鑄造以及無機涂料領域。磷酸鋁粘結劑在水溶液中有三種狀態磷酸二氫鋁，磷酸一氫鋁與磷酸鋁，后兩者在水溶液中的溶解度較低，容易從水溶液中析出，所以磷酸鋁粘結劑穩定性不足，常有結晶析出。鎂的磷酸鹽在水中比較穩定，在水中的溶解速率較低，且能形成均勻的磷酸鎂膠凝材料。磷酸鎂結合劑一般由氧化鎂粉料，磷酸鹽粉料，以及緩凝材料按一定比例配制而成。不過磷酸鎂結合劑凝結速度很快，200C以上一般幾分鐘就會迅速凝結硬化，一般需要加入緩凝劑來進行控制。

發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種鋁鎂磷酸鹽復合結合劑的制備方法。鋁鎂磷酸鹽復合結合劑的制備方法的步驟如下
1)分別將含鎂礦物與粘土礦物加水配制成礦漿，加入相當于礦物重量0.1 0. 2 %的分散劑，攪拌，水力旋流器除沙，分別得到含鎂礦物精礦漿和粘土礦物精礦漿；
2)將含鎂礦物精礦漿和粘土礦物精礦漿按[Mg] [A1]=0. 05 0. 2比例進行混合，得到混合物，其中，[Mg]為含鎂礦物中鎂的摩爾數，[Al]為粘土礦物中鋁的摩爾數；
3)在混合物中加入質量百分比濃度為40 85%的磷酸，攪拌，控制溫度為70 120 °C，反應時間為0.5 6 h，冷卻，得鋁鎂磷酸鹽復合結合劑基料，磷酸加入量為[Mg，Al] [P]= 0. 3 0. 7，其中，[Mg，Al]為含鎂礦物中鎂的摩爾數與粘土礦物中鋁的摩爾數之和， [P]為磷酸水溶液中磷的摩爾數；
4)在鋁鎂磷酸鹽復合結合劑基料中加入基料質量分數2% 10 %的固化劑，制得鋁鎂磷酸鹽復合結合劑。所述的分散劑為六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉、硅酸鈉或聚丙烯酸鈉。所述的含鎂礦物為滑石、菱鎂礦、鎂橄欖石、蛇紋石、白云石或海泡石。所述的粘土礦物為高嶺土、埃洛石、地開石、珍珠陶土、伊利石、蒙脫土、蛭石或水鋁英石。所述的固化劑為氧化銅、氧化鎂、 氧化鋁、氧化鋯或氧化鋅。本發明的鋁鎂磷酸鹽復合結合劑，磷酸鎂與磷酸鋁同時存在于凝膠體系中，一方面緩解了單一磷酸鋁穩定性不好的問題，另一方面也緩解了單一磷酸鎂鹽快速凝結的問題，且制備方法工藝簡單、操作條件溫和；制備的產品具有較強粘結性和穩定性；可廣泛地應用于道路及橋梁的快速修補、固化有害及放射性核廢料、制造人造板材、凍土地區及深層油井的固化處理，建筑噴涂材料等行業。
具體實施例方式鋁鎂磷酸鹽復合結合劑的制備方法的步驟如下
1)分別將含鎂礦物與粘土礦物加水配制成礦漿，加入相當于礦物重量0.1 0. 2 %的分散劑，攪拌，水力旋流器除沙，分別得到含鎂礦物精礦漿和粘土礦物精礦漿；
2)將含鎂礦物精礦漿和粘土礦物精礦漿按[Mg] [A1]=0. 05 0. 2比例進行混合，得到混合物，其中，[Mg]為含鎂礦物中鎂的摩爾數，[Al]為粘土礦物中鋁的摩爾數；
3)在混合物中加入質量百分比濃度為40 85%的磷酸，攪拌，控制溫度為70 120 °C，反應時間為0.5 6 h，冷卻，得鋁鎂磷酸鹽復合結合劑基料，磷酸加入量為[Mg，Al] [P]= 0. 3 0. 7，其中，[Mg，Al]為含鎂礦物中鎂的摩爾數與粘土礦物中鋁的摩爾數之和， [P]為磷酸水溶液中磷的摩爾數；
4)在鋁鎂磷酸鹽復合結合劑基料中加入基料質量分數2% 10 %的固化劑，制得鋁鎂磷酸鹽復合結合劑。所述的分散劑為六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉、硅酸鈉或聚丙烯酸鈉。所述的含鎂礦物為滑石、菱鎂礦、鎂橄欖石、蛇紋石、白云石或海泡石。所述的粘土礦物為高嶺土、埃洛石、地開石、珍珠陶土、伊利石、蒙脫土、蛭石或水鋁英石。所述的固化劑為氧化銅、氧化鎂、 氧化鋁、氧化鋯或氧化鋅。本發明結合以下實例作進一步的說明，但本發明的內容不僅限于實施例中所涉及的內容。實施例1:
1)分別將滑石與埃洛石加水配制成礦漿，加入相當于礦物重量0.2 %的六偏磷酸鈉，攪拌，水力旋流器除沙，分別得到滑石精礦漿和埃洛石精礦漿；
2)將滑石精礦漿和埃洛石精礦漿按[Mg] [Al] =0.2比例進行混合，得到混合物，其中， [Mg]為滑石中鎂的摩爾數，[Al]為埃洛石中鋁的摩爾數；
3)在混合物中加入質量百分比濃度為85%的磷酸，攪拌，控制溫度為120 °C，反應時間為6 h，冷卻，得鋁鎂磷酸鹽復合結合劑基料，磷酸加入量為[Mg，Al] :[P]= 0.7，其中，[Mg， Al]為滑石中鎂的摩爾數與埃洛石中鋁的摩爾數之和，[P]為磷酸水溶液中磷的摩爾數；
4)在鋁鎂磷酸鹽復合結合劑基料中加入基料質量分數10%的氧化銅，制得鋁鎂磷酸鹽復合結合劑。實施例2:
1)分別將菱鎂礦與伊利石加水配制成礦漿，加入相當于礦物重量0.1%的六偏磷酸鈉， 攪拌，水力旋流器除沙，分別得到菱鎂礦精礦漿和伊利石精礦漿；
2)將菱鎂礦精礦漿和粘土礦物精礦漿按[Mg]:[A1]=0. 05比例進行混合，得到混合物， 其中，[Mg]為菱鎂礦中鎂的摩爾數，[Al]為伊利石中鋁的摩爾數；
3)在混合物中加入質量百分比濃度為40%的磷酸，攪拌，控制溫度為70 °C，反應時間為0.5 h，冷卻，得鋁鎂磷酸鹽復合結合劑基料，磷酸加入量為[Mg，Al] :[P]= 0.3，其中， [Mg，Al]為菱鎂礦中鎂的摩爾數與伊利石中鋁的摩爾數之和，[P]為磷酸水溶液中磷的摩爾數；4)在鋁鎂磷酸鹽復合結合劑基料中加入基料質量分數2 %的氧化鋅，制得鋁鎂磷酸鹽復合結合劑。實施例3:
1)分別將白云石與蒙脫土加水配制成礦漿，加入相當于礦物重量0.2 %的硅酸鈉，攪拌，水力旋流器除沙，分別得到白云石精礦漿和蒙脫土精礦漿；
2)將白云石精礦漿和蒙脫土精礦漿按[Mg]:[A1]=0. 1比例進行混合，得到混合物，其中，[Mg]為白云石中鎂的摩爾數，[Al]為蒙脫土中鋁的摩爾數；
3)在混合物中加入質量百分比濃度為65%的磷酸，攪拌，控制溫度為90 °C，反應時間為3 h，冷卻，得鋁鎂磷酸鹽復合結合劑基料，磷酸加入量為[Mg，Al] :[P]= 0.4，其中，[Mg， Al]為白云石中鎂的摩爾數與蒙脫土中鋁的摩爾數之和，[P]為磷酸水溶液中磷的摩爾數；
4)在鋁鎂磷酸鹽復合結合劑基料中加入基料質量分數3%的氧化鋯，制得鋁鎂磷酸鹽復合結合劑。
實施例4:
1)分別將海泡石與水鋁英石加水配制成礦漿，加入相當于礦物重量0.1 %的六偏磷酸鈉，攪拌，水力旋流器除沙，分別得到海泡石精礦漿和水鋁英石精礦漿；
2)將海泡石精礦漿和水鋁英石精礦漿按[Mg]:[A1]=0. 15比例進行混合，得到混合物， 其中，[Mg]為海泡石中鎂的摩爾數，[Al]為水鋁英石中鋁的摩爾數；
3)在混合物中加入質量百分比濃度為70%的磷酸，攪拌，控制溫度為95 °C，反應時間為4 h，冷卻，得鋁鎂磷酸鹽復合結合劑基料，磷酸加入量為[Mg，Al] :[P]= 0.5，其中，[Mg， Al]為海泡石中鎂的摩爾數與水鋁英石中鋁的摩爾數之和，[P]為磷酸水溶液中磷的摩爾數；
4)在鋁鎂磷酸鹽復合結合劑基料中加入基料質量分數5%的氧化鎂，制得鋁鎂磷酸鹽復合結合劑。性能測試將粘結劑室溫，靜置一段時間，觀察穩定性；加入粘結劑質量分數40 % 的固化劑，在20mmX20mmX20mm的鋼制模具中澆注成型，振動以排除微小氣泡，室溫養護至完全固化，測試其抗壓強度；將固化后的樣品在濕度為RH90 %的環境中放置Mh，取出測定其吸濕后的抗壓強度，吸濕后的強度與原強度的比值來表示抗吸濕性的大小。表1 各實例制備得到粘結劑的性能測試結果
權利要求
1.一種鋁鎂磷酸鹽復合結合劑的制備方法，其特征在于它的步驟如下1)分別將含鎂礦物與粘土礦物加水配制成礦漿，加入相當于礦物重量0.1 0. 2 %的分散劑，攪拌，水力旋流器除沙，分別得到含鎂礦物精礦漿和粘土礦物精礦漿；2)將含鎂礦物精礦漿和粘土礦物精礦漿按[Mg] [A1]=0. 05 0. 2比例進行混合，得到混合物，其中，[Mg]為含鎂礦物中鎂的摩爾數，[Al]為粘土礦物中鋁的摩爾數；3)在混合物中加入質量百分比濃度為40 85%的磷酸，攪拌，控制溫度為70 120 °C，反應時間為0.5 6 h，冷卻，得鋁鎂磷酸鹽復合結合劑基料，磷酸加入量為[Mg，Al] [P]= 0. 3 0. 7，其中，[Mg，Al]為含鎂礦物中鎂的摩爾數與粘土礦物中鋁的摩爾數之和， [P]為磷酸水溶液中磷的摩爾數；4)在鋁鎂磷酸鹽復合結合劑基料中加入基料質量分數2% 10 %的固化劑，制得鋁鎂磷酸鹽復合結合劑。
2.如權利要求1所述的一種鋁鎂磷酸鹽復合結合劑的制備方法，其特征在于所述的分散劑為六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉、硅酸鈉或聚丙烯酸鈉。
3.如權利要求1所述的一種鋁鎂磷酸鹽復合結合劑的制備方法，其特征在于所述的含鎂礦物為滑石、菱鎂礦、鎂橄欖石、蛇紋石、白云石或海泡石。
4.如權利要求1所述的一種鋁鎂磷酸鹽復合結合劑的制備方法，其特征在于所述的粘土礦物為高嶺土、埃洛石、地開石、珍珠陶土、伊利石、蒙脫土、蛭石或水鋁英石。
5.如權利要求1所述的一種鋁鎂磷酸鹽復合結合劑的制備方法，其特征在于所述的固化劑為氧化銅、氧化鎂、氧化鋁、氧化鋯或氧化鋅。
全文摘要
本發明公開了一種鎂鋁磷酸鹽復合結合劑的制備方法。它的步驟如下1)分別將含鎂礦物與粘土礦物加水配制成礦漿，加入相當于礦物重量0.1～0.2%的分散劑，攪拌，水力旋流器除沙，分別得到含鎂礦物精礦漿和粘土礦物精礦漿；2)將含鎂礦物精礦漿和粘土礦物精礦漿按[Mg][Al]=0.05～0.2比例進行混合，得到混合物；3)在混合物中加入質量百分比濃度為40～85%的磷酸，攪拌，控制溫度為70～120oC，反應時間為0.5～6h，冷卻，得鋁鎂磷酸鹽復合結合劑基料；4)在鋁鎂磷酸鹽復合結合劑基料中加入基料質量分數2%～10%的固化劑，制得鋁鎂磷酸鹽復合結合劑。本發明工藝簡單、操作條件溫和；制備的產品具有較強的粘結力和穩定性能。
文檔編號C04B9/04GK102432210SQ20111026166
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月6日 優先權日2011年9月6日
發明者劉舒婷, 葉瑛, 夏枚生, 張奧博, 李海晏, 陳雪剛, 黃元鳳 申請人:浙江大學