專利名稱：含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高溫結(jié)構(gòu)陶瓷領(lǐng)域，具體涉及含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料的制備方法。
背景技術(shù)：
熔融石英陶瓷又稱為石英玻璃陶瓷、石英玻璃燒結(jié)制品。熔融石英陶瓷在1300°C 高溫使用條件下，因構(gòu)成熔融石英陶瓷的微細(xì)熔融石英為玻璃態(tài)，且微細(xì)熔融石英顆粒表面能量狀態(tài)高，熔融石英顆粒更易晶化為方石英，則熔融石英陶瓷的物相由熔融石英大部轉(zhuǎn)化為α-方石英，熔融石英的低熱膨脹特性基本消失。在溫度急變的使用過程中，因 α-方石英晶型轉(zhuǎn)變伴隨的體積變化使得熔融石英陶瓷材料的熱膨脹率增大、強(qiáng)度降低，導(dǎo)致材料開裂，材料使用安全性可靠性大大將低。因此，減小熔融石英陶瓷材料高溫使用時(shí)的晶化作用，尋求抑制熔融石英顆粒晶化的技術(shù)途徑，提高其使用的安全性及可靠性，成為熔融石英陶瓷材料需要解決的研究與應(yīng)用課題。國外學(xué)者對熔融石英的光學(xué)性能和電學(xué)性能以及核性能等方面的進(jìn)行了研究，而對熔融石英材料晶化抑制的研究甚少。國內(nèi)部分研究者曾使用過常規(guī)粉體(粒徑大于5微米)的A1203、B2O3> Na2O, H3BO3> Si3N4, P2O5> Y2O3> La2O3作為熔融石英陶瓷的析晶抑制劑。這些添加劑雖然對熔融石英高溫晶化具有一定的抑制析晶的作用，但是晶化抑制效果并不理想，當(dāng)溫度升高至1300°C以上溫度時(shí)，熔融石英陶瓷材料仍會出現(xiàn)較明顯的析晶現(xiàn)象。本發(fā)明是采用納米氧化鈰作為晶化抑制劑引入到熔融石英陶瓷材料粉體中，粉體經(jīng)成型及高溫?zé)Y(jié)后制得含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料。與未引入納米氧化鈰的純?nèi)廴谑⑻沾刹牧峡瞻讟悠繁容^，該熔融石英陶瓷材料具有強(qiáng)度高、晶化程度低、熱膨脹系數(shù)小等優(yōu)點(diǎn)，是一種安全性可靠性程度更高的熔融石英陶瓷材料。本發(fā)明可為我國玻璃熔制、 鋼鐵及有色金屬冶金、電子、軍工導(dǎo)彈、航天器等領(lǐng)域提供一種新型高溫結(jié)構(gòu)材料，具有廣闊的應(yīng)用前景及強(qiáng)化國防的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種強(qiáng)度高、低熱膨脹、抗熱震性能好、安全可靠性高的含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案與技術(shù)特征為本發(fā)明為一種含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于該陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比為熔融石英細(xì)粉97 99%，納米氧化鈰1 3%。 該陶瓷材料制備包括以下步驟坯料制備；坯體成型；坯體干燥；坯體燒成。熔融石英細(xì)粉的粒徑為0.010 0.060mm，熔融石英細(xì)粉純度的重量百分比為彡99.0%。納米氧化鈰的粒徑< lOOnm，納米氧化鈰純度的重量百分比為 CeO2 彡 99. 0%。坯料制備方法納米氧化鈰按重量配比計(jì)量后加入一定量無水乙醇攪拌0. 5 2小時(shí)，然后在不斷攪拌狀態(tài)下逐步熔融石英細(xì)粉進(jìn)行濕混，繼續(xù)攪拌混合0. 5 2小時(shí)后水浴加熱攪拌至干燥粉體，將該粉體打散后在不斷攪拌狀態(tài)下逐步加入質(zhì)量濃度1. 5 2% 的聚乙烯醇溶液5 7% (重量百分比，外加)，繼續(xù)攪拌混合2 3分鐘后過80目篩，過篩后繼續(xù)攪拌1 2分鐘后置于密閉塑料袋中困料，經(jīng)4 6小時(shí)困料后獲得可供壓力成型的坯料。坯體成型方法將上述混合均勻并經(jīng)困料的坯料采用液壓機(jī)成型為坯體，坯體成型壓強(qiáng)為彡50MPa。坯體干燥方法將成型后坯體在20°C室溫干燥4 6小時(shí)，之后在60°C 80°C干燥1 2小時(shí)，最后經(jīng)100°C干燥1 2小時(shí)獲得供燒成的干燥坯體。坯體燒成方法干燥后的坯體經(jīng)1300 1350°C高溫?zé)桑? 3小時(shí)后獲得含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1試樣所用原料以及原料的重量百分比為粒徑為0. 010 0. 060mm的熔融石英細(xì)粉98%，粒徑< IOOnm的納米氧化鈰2%。首先向納米氧化鈰粉末中加入一定量無水乙醇攪拌2小時(shí)，然后在不斷攪拌狀態(tài)下逐步熔融石英細(xì)粉進(jìn)行濕混，繼續(xù)攪拌混合2小時(shí)后水浴加熱攪拌至干燥松散狀態(tài)，將該粉體打散后在不斷攪拌狀態(tài)下逐步加入質(zhì)量濃度2 %的聚乙烯醇溶液結(jié)合劑7% (重量百分比，外加)，繼續(xù)攪拌混合2分鐘后過80目篩，過篩后繼續(xù)攪拌2分鐘后置于密閉塑料袋中困料，經(jīng)5小時(shí)困料后獲得可供壓力成型的坯料。坯料采用液壓機(jī)成型為坯體，坯體成型壓強(qiáng)為50MPa，將成型后坯體在20°C室溫干燥6小時(shí)， 之后在70°C干燥1小時(shí)，最后經(jīng)100°C干燥1小時(shí)獲得供燒成的干燥坯體，干燥后的坯體經(jīng) 1350°C高溫?zé)桑?小時(shí)后獲得含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料。該陶瓷材料的抗折強(qiáng)度為17. 4MPa ；熱膨脹率0. 18% (20 1000°C )，而未引入納米氧化鈰的熔融石英空白樣品的抗折強(qiáng)度為8. 6MPa ；熱膨脹率為1. 0% (20 1000°C )。 對比試驗(yàn)結(jié)果表明，含有2%納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料，經(jīng)1350°C高溫?zé)珊蟮娜廴谑⒕Щ癁榉绞⒌某潭群苄。錈崤蛎浡手祪H為空白樣品的18%，具有顯著的晶化抑制效果。實(shí)施例2試樣所用原料以及原料的重量百分比為粒徑為0. 010 0. 060mm的熔融石英細(xì)粉97%，粒徑< IOOnm的納米氧化鈰3%。首先向納米氧化鈰粉末中加入一定量無水乙醇攪拌2小時(shí)，然后在不斷攪拌狀態(tài)下逐步熔融石英細(xì)粉進(jìn)行濕混，繼續(xù)攪拌混合2小時(shí)后水浴加熱攪拌至干燥松散狀態(tài)，將該粉體打散后在不斷攪拌狀態(tài)下逐步加入質(zhì)量濃度2%的聚乙烯醇溶液結(jié)合劑7% (重量百分比，外加)，繼續(xù)攪拌混合3分鐘后過80目篩，過篩后繼續(xù)攪拌2分鐘后置于密閉塑料袋中困料，經(jīng)4小時(shí)困料后獲得可供壓力成型的坯料。坯料采用液壓機(jī)成型為坯體，坯體成型壓強(qiáng)為50MPa，將成型后坯體在20°C室溫干燥6小時(shí)， 之后在70°C干燥1小時(shí)，最后經(jīng)100°C干燥1小時(shí)獲得供燒成的干燥坯體，干燥后的坯體經(jīng) 1300°C高溫?zé)桑?小時(shí)后獲得含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料。該陶瓷材料的抗折強(qiáng)度為53. 7MPa ；熱膨脹率0. 046% (20 1000°C )，而未引入
4納米氧化鈰的空白樣品的抗折強(qiáng)度為25. SMPa ；熱膨脹率為0. 2% (20 1000°C )。對比試驗(yàn)結(jié)果表明，含有3%納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料，經(jīng)1300°C高溫?zé)珊蟮娜廴谑⒕Щ癁榉绞⒌某潭刃。錈崤蛎浡蕛H為空白樣品的23%，具有明顯的晶化抑制效果。實(shí)施例3試樣所用原料以及原料的重量百分比為粒徑為0. 010 0. 060mm的熔融石英細(xì)粉99%，粒徑< IOOnm的納米氧化鈰1%。首先向納米氧化鈰粉末中加入一定量無水乙醇攪拌2小時(shí)，然后在不斷攪拌狀態(tài)下逐步熔融石英細(xì)粉進(jìn)行濕混，繼續(xù)攪拌混合2小時(shí)后水浴加熱攪拌至干燥松散狀態(tài)，將該粉體打散后在不斷攪拌狀態(tài)下逐步加入質(zhì)量濃度2%的聚乙烯醇溶液結(jié)合劑7% (重量百分比，外加)，繼續(xù)攪拌混合3分鐘后過80目篩，過篩后繼續(xù)攪拌2分鐘后置于密閉塑料袋中困料，經(jīng)4小時(shí)困料后獲得可供壓力成型的坯料。坯料采用液壓機(jī)成型為坯體，坯體成型壓強(qiáng)為50MPa，將成型后坯體在20°C室溫干燥6小時(shí)， 之后在70°C干燥1小時(shí)，最后經(jīng)100°C干燥1小時(shí)獲得供燒成的干燥坯體，干燥后的坯體經(jīng) 1350°C高溫?zé)桑?小時(shí)后獲得含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料。該陶瓷材料的抗折強(qiáng)度為45. OMPa ；熱膨脹率0. 031% (20 1000°C )，而未引入納米氧化鈰的空白樣品的抗折強(qiáng)度為8. 6MPa ；熱膨脹率為1. 0% (20 1000°C )。對比試驗(yàn)結(jié)果表明，含有納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料，經(jīng)1350°C高溫?zé)珊蟮娜廴谑⒕Щ癁榉绞⒌某潭刃。錈崤蛎浡蕛H為空白樣品的3. 1%，具有明顯的晶化抑制效果。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明為含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于該陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比為熔融石英細(xì)粉97 99%，納米氧化鈰1 3%。該陶瓷材料制備包括以下步驟坯料制備；坯體成型；坯體干燥；坯體燒成。
2.如權(quán)利要求1所述的含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于所用熔融石英細(xì)粉的平均粒徑為0. 010 0. 060mm,熔融石英細(xì)粉純度的重量百分比為 SiO2 彡 99. 0%。
3.如權(quán)利要求1所述的含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于所用納米氧化鈰的粒徑為< lOOnm，納米氧化鈰純度的重量百分比為( 彡99. 0%。
4.如權(quán)利要求1所述的含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于坯料的制備方法是將納米氧化鈰按配比計(jì)量后加入一定量無水乙醇攪拌0. 5 2小時(shí)，然后在不斷攪拌狀態(tài)下逐步加入熔融石英細(xì)粉進(jìn)行濕混，繼續(xù)攪拌混合0. 5 2小時(shí)后水浴加熱攪拌至干燥松散狀態(tài)，將該粉體打散后在不斷攪拌狀態(tài)下逐步加入質(zhì)量濃度1. 5 2% 的聚乙烯醇溶液結(jié)合劑7% (重量百分比，外加)，繼續(xù)攪拌混合2 3分鐘后過80目篩， 過篩后繼續(xù)攪拌1 2分鐘后置于密閉塑料袋中困料，經(jīng)4 6小時(shí)困料后獲得可供壓力成型的坯料。
5.如權(quán)利要求1所述的含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于坯體的成型方法是將上述混合均勻并經(jīng)困料的坯料采用液壓機(jī)成型為坯體，坯體成型壓強(qiáng)為彡 50MPao
6.如權(quán)利要求1所述的含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于坯體的干燥方法是將成型后坯體在20°C室溫干燥4 6小時(shí)，之后在60°C 80°C干燥1 2 小時(shí)，最后經(jīng)100°C干燥1 2小時(shí)獲得供燒成的干燥坯體。
7.如權(quán)利要求1所述的含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于坯體的燒成方法是將干燥后的坯體經(jīng)1300 1350°C高溫?zé)桑? 3小時(shí)后獲得含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料的制備方法，屬高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料領(lǐng)域。該陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比為熔融石英細(xì)粉97～99％，納米氧化鈰1～3％。其制備方法是將納米氧化鈰加乙醇攪拌后再加入熔融石英細(xì)粉濕混，干燥后再加入聚乙烯醇溶液結(jié)合劑經(jīng)攪拌、過篩、困料后獲得坯體成型用坯料。坯體采用液壓機(jī)成型，成型壓強(qiáng)≥50MPa。坯體干燥后經(jīng)1300～1350℃高溫?zé)桑?～3小時(shí)后獲得含納米氧化鈰的熔融石英陶瓷材料。該材料的熱膨脹率小、晶化程度很低。本發(fā)明可為我國玻璃熔制、鋼鐵及有色金屬冶金、電子、軍工導(dǎo)彈、航天器等領(lǐng)域提供一種新型高溫結(jié)構(gòu)材料，具有廣闊的應(yīng)用前景及強(qiáng)化國防的意義。
文檔編號C03C10/14GK102503147SQ20111033761
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月15日
發(fā)明者卜景龍, 王志發(fā), 王榕林, 王瑞生, 谷瑩蕾, 陳越軍 申請人:河北聯(lián)合大學(xué)