專利名稱：一種炭/炭加熱器抗沖刷C/SiC涂層的制備方法
技術領域：
本發明屬于加熱器涂層技術領域，具體涉及一種炭/炭加熱器抗沖刷C/SiC涂層的制備方法。
背景技術：
隨著太陽能光伏產業的發展，單晶硅拉制爐、多晶硅冶煉爐等設備向大型化發展， 其中設備的發熱部件越來越多采用炭/炭加熱器。目前炭/炭加熱器普遍存在抗沖刷能力不強，使用壽命低的問題。授權公告號為CN 100366581C的中國專利“單晶硅拉制爐及多晶硅冶煉爐用炭/ 炭加熱器的制備方法”和授權公告號為CN 101637975B的中國專利“一種化學氣相滲透與樹脂浸漬炭化致密制備發熱體的方法”中，采用單一的熱解炭涂層，雖然一定程度上提高了炭/炭加熱器的使用壽命，但是由于炭本身與工況中的氣氛存在反應，尤其是在多晶硅氫化爐中容易產生掉渣等，影響了產品的可靠度和使用壽命。授權公告號為CN 101541111B的中國專利“四氯化硅氫化爐U形發熱體及其制造工藝”中，采用涂覆含硅料漿結合化學氣相沉積的方法制備了 SiC涂層，由于熱解炭與含硅料漿的完全反應難以控制，并且炭/炭加熱器表面仍存在炭涂層，產品的可靠度和使用壽命也不盡人意。

發明內容
本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種炭/炭加熱器抗沖刷C/SiC涂層的制備方法。該方法在熱解炭涂層上原位生成SiC涂層，結合強度高， 提高了炭/炭加熱器的抗沖刷能力，延長了炭/炭加熱器的使用壽命。為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是一種炭/炭加熱器抗沖刷C/SiC 涂層的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將炭/炭加熱器置于CVD爐(化學氣相沉積爐)內，在溫度為800°C 1200°C，氮氣或氬氣為保護氣體的條件下，向CVD爐內通入碳源氣體IOh 50h，在炭/炭加熱器表面生成一層熱解炭涂層；步驟二、將裝有固體硅料的石墨坩堝置于反應爐內，將步驟一中表面生成熱解炭涂層的炭/炭加熱器置于石墨坩堝內的多孔石墨支架上，在溫度為1500°C 1800°C，真空度為100 3000 的條件下，保溫Ih 4h，利用硅蒸氣和炭/炭加熱器表面的熱解炭反應生成一層SiC涂層，得到炭/炭加熱器抗沖刷C/SiC涂層。上述步驟一中所述碳源氣體為丙烯和/或天然氣。上述步驟一中所述碳源氣體的通氣速率為0. 5m3/h 6. 0m3/h。上述步驟二中所述固體硅料的用量以加熱器外表面積計量，每平方厘米加熱器外表面積用固體硅料IOg 40g。本發明與現有技術相比具有以下優點
1、本發明的方法首先在炭/炭加熱器表面沉積了一層相對致密的熱解炭涂層，保證了加熱器產品具有滿足使用要求的電阻性能；然后利用化學氣相反應工藝在熱解炭涂層上沉積一層SiC層，防止SiCl4、HCl等氣體對炭/炭加熱器的腐蝕。2、本發明在熱解炭涂層上原位生成SiC涂層，結合強度高，提高了炭/炭加熱器的抗沖刷能力，延長了炭/炭加熱器的使用壽命。3、本發明制備的炭/炭加熱器的使用壽命為10 12個月。下面通過實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。
具體實施例方式實施例1步驟一、將炭/炭加熱器置于CVD爐(化學氣相沉積爐)內，在溫度為800°C，氮氣為保護氣體的條件下，以0. 5m3/h的通氣速率向CVD爐內通入丙烯10h，在炭/炭加熱器表
面生成一層熱解炭涂層；步驟二、將裝有固體硅料的石墨坩堝置于反應爐內，將步驟一中表面生成熱解炭涂層的炭/炭加熱器置于石墨坩堝內的多孔石墨支架上，在溫度為1600°C，真空度為IOOPa 的條件下，保溫lh，利用硅蒸氣和炭/炭加熱器表面的熱解炭反應生成一層SiC涂層，得到炭/炭加熱器抗沖刷C/SiC涂層；所述固體硅料的用量以加熱器外表面積計量，每平方厘米加熱器外表面積用固體硅料10g。本實施例首先在炭/炭加熱器表面沉積了一層相對致密的熱解炭涂層，保證了加熱器產品具有滿足使用要求的電阻性能；然后利用化學氣相反應工藝在熱解炭涂層上原位生成一層SiC涂層，防止SiCl4、HCl等氣體對炭/炭加熱器的腐蝕，結合強度高，提高了炭/ 炭加熱器的抗沖刷能力，延長了炭/炭加熱器的使用壽命。本實施例制備的炭/炭加熱器的使用壽命為10 12個月。實施例2步驟一、將炭/炭加熱器置于CVD爐(化學氣相沉積爐)內，在溫度為800°C，氮氣為保護氣體的條件下，以6m3/h的通氣速率向CVD爐內通入天然氣10h，在炭/炭加熱器表面生成一層熱解炭涂層；步驟二、將裝有固體硅料的石墨坩堝置于反應爐內，將步驟一中表面生成熱解炭涂層的炭/炭加熱器置于石墨坩堝內的多孔石墨支架上，在溫度為1600°C，真空度為IOOPa 的條件下，保溫lh，利用硅蒸氣和炭/炭加熱器表面的熱解炭反應生成一層SiC涂層，得到炭/炭加熱器抗沖刷C/SiC涂層；所述固體硅料的用量以加熱器外表面積計量，每平方厘米加熱器外表面積用固體硅料40g。本實施例首先在炭/炭加熱器表面沉積了一層相對致密的熱解炭涂層，保證了加熱器產品具有滿足使用要求的電阻性能；然后利用化學氣相反應工藝在熱解炭涂層上原位生成一層SiC涂層，防止SiCl4、HCl等氣體對炭/炭加熱器的腐蝕，結合強度高，提高了炭/ 炭加熱器的抗沖刷能力，延長了炭/炭加熱器的使用壽命。本實施例制備的炭/炭加熱器的使用壽命為10 12個月。實施例3步驟一、將炭/炭加熱器置于CVD爐(化學氣相沉積爐)內，在溫度為800°C，氬氣為保護氣體的條件下，以3m3/h的通氣速率向CVD爐內通入丙烯和天然氣10h，在炭/炭加
熱器表面生成一層熱解炭涂層；步驟二、將裝有固體硅料的石墨坩堝置于反應爐內，將步驟一中表面生成熱解炭涂層的炭/炭加熱器置于石墨坩堝內的多孔石墨支架上，在溫度為1600°C，真空度為IOOPa 的條件下，保溫lh，利用硅蒸氣和炭/炭加熱器表面的熱解炭反應生成一層SiC涂層，得到炭/炭加熱器抗沖刷C/SiC涂層；所述固體硅料的用量以加熱器外表面積計量，每平方厘米加熱器外表面積用固體硅料20g。本實施例首先在炭/炭加熱器表面沉積了一層相對致密的熱解炭涂層，保證了加熱器產品具有滿足使用要求的電阻性能；然后利用化學氣相反應工藝在熱解炭涂層上原位生成一層SiC涂層，防止SiCl4、HCl等氣體對炭/炭加熱器的腐蝕，結合強度高，提高了炭/ 炭加熱器的抗沖刷能力，延長了炭/炭加熱器的使用壽命。本實施例制備的炭/炭加熱器的使用壽命為10 12個月。實施例4步驟一、將炭/炭加熱器置于CVD爐(化學氣相沉積爐)內，在溫度為1000°C，氬氣為保護氣體的條件下，以2m3/h的通氣速率向CVD爐內通入丙烯50h，在炭/炭加熱器表
面生成一層熱解炭涂層；步驟二、將裝有固體硅料的石墨坩堝置于反應爐內，將步驟一中表面生成熱解炭涂層的炭/炭加熱器置于石墨坩堝內的多孔石墨支架上，在溫度為1500°C，真空度為 3000Pa的條件下，保溫4h，利用硅蒸氣和炭/炭加熱器表面的熱解炭反應生成一層SiC涂層，得到炭/炭加熱器抗沖刷C/SiC涂層；所述固體硅料的用量以加熱器外表面積計量，每平方厘米加熱器外表面積用固體硅料30g。本實施例首先在炭/炭加熱器表面沉積了一層相對致密的熱解炭涂層，保證了加熱器產品具有滿足使用要求的電阻性能；然后利用化學氣相反應工藝在熱解炭涂層上原位生成一層SiC涂層，防止SiCl4、HCl等氣體對炭/炭加熱器的腐蝕，結合強度高，提高了炭/ 炭加熱器的抗沖刷能力，延長了炭/炭加熱器的使用壽命。本實施例制備的炭/炭加熱器的使用壽命為10 12個月。實施例5步驟一、將炭/炭加熱器置于CVD爐(化學氣相沉積爐)內，在溫度為1000°C，氬氣為保護氣體的條件下，以0. 5m3/h的通氣速率向CVD爐內通入天然氣50h，在炭/炭加熱
器表面生成一層熱解炭涂層；步驟二、將裝有固體硅料的石墨坩堝置于反應爐內，將步驟一中表面生成熱解炭涂層的炭/炭加熱器置于石墨坩堝內的多孔石墨支架上，在溫度為1500°C，真空度為 3000Pa的條件下，保溫4h，利用硅蒸氣和炭/炭加熱器表面的熱解炭反應生成一層SiC涂層，得到炭/炭加熱器抗沖刷C/SiC涂層；所述固體硅料的用量以加熱器外表面積計量，每平方厘米加熱器外表面積用固體硅料log。本實施例首先在炭/炭加熱器表面沉積了一層相對致密的熱解炭涂層，保證了加熱器產品具有滿足使用要求的電阻性能；然后利用化學氣相反應工藝在熱解炭涂層上原位生成一層SiC涂層，防止SiCl4、HCl等氣體對炭/炭加熱器的腐蝕，結合強度高，提高了炭/ 炭加熱器的抗沖刷能力，延長了炭/炭加熱器的使用壽命。本實施例制備的炭/炭加熱器的使用壽命為10 12個月。實施例6步驟一、將炭/炭加熱器置于CVD爐(化學氣相沉積爐)內，在溫度為1000°C，氬氣為保護氣體的條件下，以4m3/h的通氣速率向CVD爐內通入丙烯和天然氣50h，在炭/炭加熱器表面生成一層熱解炭涂層；步驟二、將裝有固體硅料的石墨坩堝置于反應爐內，將步驟一中表面生成熱解炭涂層的炭/炭加熱器置于石墨坩堝內的多孔石墨支架上，在溫度為1500°C，真空度為 3000Pa的條件下，保溫4h，利用硅蒸氣和炭/炭加熱器表面的熱解炭反應生成一層SiC涂層，得到炭/炭加熱器抗沖刷C/SiC涂層；所述固體硅料的用量以加熱器外表面積計量，每平方厘米加熱器外表面積用固體硅料25g。本實施例首先在炭/炭加熱器表面沉積了一層相對致密的熱解炭涂層，保證了加熱器產品具有滿足使用要求的電阻性能；然后利用化學氣相反應工藝在熱解炭涂層上原位生成一層SiC涂層，防止SiCl4、HCl等氣體對炭/炭加熱器的腐蝕，結合強度高，提高了炭/ 炭加熱器的抗沖刷能力，延長了炭/炭加熱器的使用壽命。本實施例制備的炭/炭加熱器的使用壽命為10 12個月。以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明做任何限制，凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結構變化，均仍屬于本發明技術方案的保護范圍內。
權利要求
1.一種炭/炭加熱器抗沖刷C/SiC涂層的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將炭/炭加熱器置于CVD爐內，在溫度為800°C 1200°C，氮氣或氬氣為保護氣體的條件下，向CVD爐內通入碳源氣體IOh 50h，在炭/炭加熱器表面生成一層熱解炭涂層；步驟二、將裝有固體硅料的石墨坩堝置于反應爐內，將步驟一中表面生成熱解炭涂層的炭/炭加熱器置于石墨坩堝內的多孔石墨支架上，在溫度為1500°C 1800°C，真空度為 IOOPa 3000 的條件下，保溫Ih 4h，利用硅蒸氣和炭/炭加熱器表面的熱解炭反應生成一層SiC涂層，得到炭/炭加熱器抗沖刷C/SiC涂層。
2.根據權利要求1所述的一種炭/炭加熱器抗沖刷C/SiC涂層的制備方法，其特征在于，步驟一中所述碳源氣體為丙烯和/或天然氣。
3.根據權利要求1所述的一種炭/炭加熱器抗沖刷C/SiC涂層的制備方法，其特征在于，步驟一中所述碳源氣體的通氣速率為0. 5m3/h 6. 0m3/h。
4.根據權利要求1所述的一種炭/炭加熱器抗沖刷C/SiC涂層的制備方法，其特征在于，步驟二中所述固體硅料的用量以加熱器外表面積計量，每平方厘米加熱器外表面積用固體硅料IOg 40g。
全文摘要
本發明公開了一種炭/炭加熱器抗沖刷C/SiC涂層的制備方法，該方法為一、將炭/炭加熱器置于CVD爐內，通入碳源氣體，在炭/炭加熱器表面生成一層熱解炭涂層；二、將裝有固體硅料的石墨坩堝置于反應爐內，將表面生成熱解炭涂層的炭/炭加熱器置于石墨坩堝內的多孔石墨支架上，在溫度為1500℃～1800℃，真空度為100Pa～3000Pa的條件下保溫1h～4h，利用硅蒸氣和熱解炭反應生成一層SiC涂層。本發明的方法首先在炭/炭加熱器表面沉積一層熱解炭涂層，然后原位生成SiC涂層，保證加熱器具有滿足使用要求的電阻性能，同時防止SiCl4、HCl等氣體對加熱器的腐蝕，提高抗沖刷能力，延長使用壽命。
文檔編號C04B41/89GK102515871SQ201110376788
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月23日 優先權日2011年11月23日
發明者侯衛權, 張永輝, 彭志剛, 曹厚華, 肖志超, 蘇君明, 趙俊, 馬昆松 申請人:西安超碼科技有限公司