專利名稱：一種中高介電常數低溫共燒陶瓷材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及介電陶瓷材料，特別涉及一種中高介電常數低溫共燒陶瓷材料及其制備方法。
背景技術：
現有中高介電常數低溫共燒陶瓷材料(Low-temperature cofired ceramics,縮略詞為LTCC)材料的電性能與工藝特性有待進一步改善，普遍存在以下問題1)燒結溫度過高，難以實現900°C以下低溫燒結；2)頻率溫度系數較大或品質因數較低，不能滿足高頻器件的要求；3)介電常數穩定性較差，不能滿足高頻器件小型化要求；4)與銀電極共燒性能不夠穩定，共燒性能較差；5)流延漿料制備困難，流延生瓷帶共燒后電磁性能下降；6)瓷體脆性較大，難以滿足器件的強度要求等。

發明內容
本發明所要解決的一個技術問題是彌補上述現有技術的缺陷，提供一種中高介電常數低溫共燒陶瓷材料。
本發明所要解決的另一個技術問題是彌補上述現有技術的缺陷，提供一種中高介電常數低溫共燒陶瓷材料的制備方法。
本發明的中高介電常數低溫共燒陶瓷材料技術問題通過以下技術方案予以解決。
本發明提供了一種中高介電常數低溫共燒陶瓷材料，包括陶瓷主相和助熔料，其特征在于，所述陶瓷主相的組分及其重量百分比如下
Nb2O515 35% ；
ZnO10 25% ；
BaO10 25% ;使用相同物質量的BaCO3 ；
TiO210 20% ；
ZrO2I 10% ；
Sm2O3I 8% ;
La2O3余量；
所述助熔料的組分及其重量百分比如下
SnO25 10% ；
CuO5 10% ；
SiO25 10% ；
B2O3I 5% ο
本發明的中高介電常數低溫共燒陶瓷材料技術問題通過以下進一步的技術方案予以解決。
所述陶瓷主相還包括組分及其重量百分比如下
Al2O3O 5%。
所述助熔料還包括組分及其重量百分比如下LiFO 5%。本發明的中高介電常數低溫共燒陶瓷材料制備方法技術問題通過以下技術方案
予以解決。這種中高介電常數低溫共燒陶瓷材料制備方法，依次包括以下步驟I)制得一次陶瓷材料混合物將陶瓷主相的組分Nb205、ZnO、BaO, TiO2, ZrO2, Sm2O3> La2O3 和 Al2O3 按照以下重量百分比混合，制得一次陶瓷材料混合物，所述陶瓷主相的組分及其重量百分比如下Nb2O515 , 35% ；
ZnO10 25% ；
BaO10 25% ；
TiO210 20% ；
ZrO2I -10% ；
Sm2O3I 8% ；
La2O3I 8% ；
Al2O3O 5% ；2)首次研磨一次陶瓷材料混合物在一次陶瓷材料混合物中加入乙醇或水，研磨后烘干，然后重新磨制成粉末，過篩制得一次陶瓷材料的研磨混合粉體；3)煅燒一次陶瓷材料的研磨混合粉體在溫度為1100°C下煅燒所述一次陶瓷材料的研磨混合粉體I 3小時，制得一次陶瓷主相煅燒料；4)制得二次助熔料與陶瓷主相煅燒料的研磨混合粉體在上述一次陶瓷主相煅燒料中加入以下重量百分比的助熔料組分Sn02、Cu0、Si02、 B2O3和LiF，制得二次陶瓷材料混合物，所述助熔料的組分及其重量百分比如下SnO25 10%;CuO5 10%;SiO25 10%;B2O3I 5%;LiFO 5%;在二次陶瓷材料混合物中加入乙醇或水，研磨后烘干，然后重新磨制成粉末，過篩制得二次助熔料與陶瓷主相煅燒料的研磨混合粉體；5)再次煅燒二次助熔料與陶瓷主相煅燒料的研磨混合粉體在溫度600 800°C下再次煅燒所述二次助熔料與陶瓷主相煅燒料的研磨混合粉體，制得二次共燒陶瓷煅燒料；6)再次研磨二次共燒陶瓷煅燒料將二次共燒陶瓷煅燒料研磨至平均顆粒度D50為O. 5 I. 2 μ m,即得中高介電常數低溫共燒陶瓷材料。本發明的中高介電常數低溫共燒陶瓷材料制備方法技術問題通過以下進一步的技術方案予以解決。倍。倍。
所述步驟2)中加入乙醇或水的用量為所述一次陶瓷材料混合物重量的I. 5 2. O
所述步驟2)中的研磨,是在行星球磨罐以轉速300轉/分研磨12 24小時。
所述步驟4)中加入乙醇或水的用量為所述二次陶瓷材料混合物重量的I. 5 2. O
所述步驟4)中的研磨,是在行星球磨罐以轉速300轉/分研磨12 24小時。 本發明的中高介電常數低溫共燒陶瓷材料使用方法有以下幾種
I)在其中添加適量粘結劑后并經干壓或冷等靜壓成型制成坯片或器件，在830 880°C氧化氣氛下燒成，保溫2 4小時即可使用；2)將其制備成漿料，流延成膜后制備成單層或多層陶瓷基板，排膠后在830 880°C氧化氣氛下燒成，保溫2 4小時即可使用；3)將其制備成漿料，流延成膜后在膜片上印刷銀內電極漿料，在830 880°C氧化氣氛下燒成，保溫2 4小時即可使用；本發明與現有技術對比的有益效果是本發明中高介電常數低溫共燒陶瓷材料的燒結溫度低至830°C 880°C，燒結氣氛為氧氣(空氣)氣氛，常壓下燒結，燒結收縮率可控制在10 20% ;在頻率為IGHz時的介電常數調節范圍為35 55，介電損耗率低至O. 001以下；性能穩定，諧振頻率溫度系數在-20 20ppm之間；制備工藝簡單，成本低，沒有毒副作用；可以與銀內漿共同燒結；可以用于制造高頻電路、集成化陶瓷基板、諧振器、LTCC片式濾波器、低頻EMI抑制器等。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發明進行說明。表一
權利要求
1.一種中高介電常數低溫共燒陶瓷材料，包括陶瓷主相和助熔料，其特征在于，所述陶瓷主相的組分及其重量百分比如下Nb2O515 35% ；ZnO10 25% ；BaO10 25% ；TiO210 20% ；ZrO2I 10% ；Sm2O3I 8% ;La2O3余量；所述助熔料的組分及其重量百分比如下SnO25 10% ；CuO5 10% ；SiO25 10% ；B2O3I 5%。
2.根據權利要求I所述的中高介電常數低溫共燒陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷主相還包括組分及其重量百分比如下Al2O3O 5%。
3.根據權利要求2所述的中高介電常數低溫共燒陶瓷材料，其特征在于，所述助熔料還包括組分及其重量百分比如下LiFO 5%。
4.一種中高介電常數低溫共燒陶瓷材料制備方法，其特征在于依次包括以下步驟1)制得一次陶瓷材料混合物將陶瓷主相的組分Nb205、ZnO、BaO, TiO2, ZrO2, Sm2O3> La2O3和Al2O3按照以下重量百分比混合，制得一次陶瓷材料混合物，所述陶瓷主相的組分及其重量百分比如下Nb2O515 35%;ZnO10 25% ；BaO10 25% ;使用相同物質量的BaCO3 ；TiO210 20% ；ZrO2I 10% ；Sm2O3I 8%La2O3I 8%Al2O3O 5%2)首次研磨一次陶瓷材料混合物在一次陶瓷材料混合物中加入乙醇或水，研磨后烘干，然后重新磨制成粉末，過篩制得一次陶瓷材料的研磨混合粉體；3)煅燒一次陶瓷材料的研磨混合粉體在溫度為1100°C下煅燒所述一次陶瓷材料的研磨混合粉體I 3小時，制得一次陶瓷主相煅燒料；4)制得二次助熔料與陶瓷主相煅燒料的研磨混合粉體在上述一次陶瓷主相煅燒料中加入以下重量百分比的助熔料組分Sn02、Cu0、Si02、B203 和LiF，制得二次陶瓷材料混合物，所述助熔料的組分及其重量百分比如下SnO25 10% ； CuO 5 10% ；SiO25 10% ；B2O3I 5% ; LiF O ~ 5% ；在二次陶瓷材料混合物中加入乙醇或水，研磨后烘干，然后重新磨制成粉末，過篩制得二次助熔料與陶瓷主相煅燒料的研磨混合粉體；5)再次煅燒二次助熔料與陶瓷主相煅燒料的研磨混合粉體在溫度600 800°C下再次煅燒所述二次助熔料與陶瓷主相煅燒料的研磨混合粉體， 制得二次共燒陶瓷煅燒料；6)再次研磨二次共燒陶瓷煅燒料將二次共燒陶瓷煅燒料研磨至平均顆粒度D50為O. 5 I. 2 μ m,即得中高介電常數低溫共燒陶瓷材料。
5.根據權利要求4所述的中高介電常數低溫共燒陶瓷材料，其特征在于，所述步驟2) 中加入乙醇或水的用量為所述一次陶瓷材料混合物重量的I. 5 2. O倍。
6.根據權利要求4所述的中高介電常數低溫共燒陶瓷材料，其特征在于，所述步驟2) 中的研磨，是在行星球磨罐以轉速300轉/分研磨12 24小時。
7.根據權利要求4所述的中高介電常數低溫共燒陶瓷材料，其特征在于，所述步驟4) 中加入乙醇或水的用量為所述二次陶瓷材料混合物重量的I. 5 2. O倍。
8.根據權利要求4所述的中高介電常數低溫共燒陶瓷材料，其特征在于，所述步驟4) 中的研磨，是在行星球磨罐以轉速300轉/分研磨12 24小時。
全文摘要
一種中高介電常數低溫共燒陶瓷材料，陶瓷主相包括15～35％的Nb2O5，10～25％的ZnO、10～25％的BaO、10～20％的TiO2、1～10％的ZrO2、1～8％的Sm2O3，和余量的La2O3；助熔料包括5～10％的SnO2、5～10％的CuO、5～10％的SiO2和1～5％的B2O3，此外還包括0～5％的Al2O3和0～5％的LiF。制備方法步驟如下1)制得一次陶瓷材料混合物；2)首次研磨；3)煅燒；4)制得二次助熔料與陶瓷主相煅燒料的研磨混合粉體；5)再次煅燒；6)再次研磨。測試結果如下燒結溫度低至830℃～880℃，燒結收縮率可控制在10～20％；介電常數調節范圍為35～55，介電損耗率低至0.001以下；諧振頻率溫度系數為-20～20ppm，可用來制作小型化、高容量的微波器件。
文檔編號C04B35/46GK102584233SQ20121000859
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月11日 優先權日2012年1月11日
發明者伍雋, 包承育, 龐新鋒, 李森強, 漆珂, 石吉偉 申請人:深圳順絡電子股份有限公司