專利名稱：一種高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氮化鋁陶瓷的加工制作技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片及其制備方法。
背景技術(shù)：
氮化鋁陶瓷具有高的熱導(dǎo)率、低的介電常數(shù)和介電損耗、可靠的電絕緣性、耐高溫、耐腐蝕、無毒、良好的力學(xué)性能以及與硅相匹配的熱膨脹系數(shù)等一系列優(yōu)良性能，既可適用于作為功能陶瓷材料，如集成電路的基片和封裝材料；又可適用于結(jié)構(gòu)材料，如用于在高溫和腐蝕性環(huán)境中使用的構(gòu)件。氮化鋁陶瓷已經(jīng)成為現(xiàn)代新材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一，受通訊和電子器件領(lǐng)域的重視。近年來，國內(nèi)外對(duì)氮化鋁的研究已經(jīng)有較大的進(jìn)展，開發(fā)出高導(dǎo)熱率的氮化鋁陶瓷基片，其中了解到的Tokuyama，NTK.TOSHIBA等公司已開發(fā)出>180 w/m.k氮化鋁陶瓷基片，且已投入市場。目前有一種用流延法制造高熱導(dǎo)率集成電路氮化鋁陶瓷基片的方法如下:
1)首先在氮化鋁粉中按比例加入燒結(jié)助劑，攪拌均勻；
2)在粉體中加入增塑劑、懸浮劑、粘合劑和溶劑后，經(jīng)振磨，制成漿料；
3)將上述漿料通過流延成形機(jī)制成陶瓷坯帶，然后烘干后成固體坯帶，將坯帶裁制成坯片；
4)燒結(jié)；
5)冷卻后即制成氮化鋁陶瓷基片。采用流延法制造高熱導(dǎo)率氮化鋁陶瓷基片，容易造成氮化鋁陶瓷的熱導(dǎo)率降低，除了與氮化鋁粉體質(zhì)量有關(guān)，還與所用添加劑，燒結(jié)技術(shù)有很大的影響。其添加較多的燒結(jié)添加劑，在較低溫度下形成液相，通過液相燒結(jié)機(jī)制完成氮化鋁陶瓷的致密化。但是過多的添加劑，往往會(huì)形成包裹氮化鋁晶粒的第二相，使得氮化鋁陶瓷的性能下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明實(shí)施例所要解決的技術(shù)問題在于，提供一種高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片及其制備方法，在控制添加劑的用量下，利用振動(dòng)熱壓燒結(jié)工藝制備陶瓷散熱基片。所得陶瓷散熱基片不但導(dǎo)熱率可高達(dá)20(T260 ff/(m.Κ)，而且結(jié)構(gòu)致密，生產(chǎn)效率高、降低燒結(jié)難度、廣品后續(xù)加工簡單。

為達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片，所述高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片為采用氮化鋁為主要原料，通過振動(dòng)熱壓燒結(jié)制備而得的熱導(dǎo)率為20(T260 ff/(m.K)的陶瓷散熱基片。作為上述方案的改進(jìn)，所述振動(dòng)熱壓燒結(jié)的燒結(jié)溫度為160(Γ1900 ，壓力為8 50T，振動(dòng)頻率為0 4次/秒，振動(dòng)幅度為0.Γ10噸。作為上述方案的改進(jìn)，其以質(zhì)量份計(jì)的主要原料配方如下:氮化鋁9(Γ99.8%
氧化乾0.1 5%
粘合劑0.Γ5% ；
所述氮化鋁的平均粒徑為0.8^13.0 μ m ;
所述粘合劑為聚乙烯醇縮丁醛。作為上述方案的改進(jìn)，所述高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片的致密度為3.2^3.5 g/
cm 3ο相應(yīng)地，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片的制備方法，依次包括以下步驟:
將經(jīng)過初步處理的坯料通過壓力機(jī)干壓成型；
將經(jīng)過干壓成型的所述坯料通過真空脫脂爐進(jìn)行脫脂處理；
將經(jīng)過脫脂的所述坯料通過振動(dòng)熱壓燒結(jié)爐，在燒結(jié)溫度為160(Tl90(rC，壓力為8 50T，振動(dòng)頻率為(Γ4次/秒、振動(dòng)幅度為0.Γ10噸的條件下進(jìn)行燒成，得到初成品；
將所述初成品保溫保壓0.5^8小時(shí)，隨爐冷卻得到氮化鋁陶瓷散熱基片。作為上述方案的改進(jìn)，將經(jīng)過脫脂的所述坯料通過所述振動(dòng)熱壓燒結(jié)爐，在流動(dòng)氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行燒成；
所述氮?dú)獾牧魉贋閘 8L/min。作為上述方案的改進(jìn)，在將經(jīng)過干壓成型的所述坯料通過真空脫脂爐進(jìn)行脫脂處理的步驟之后，將經(jīng)過脫脂的所述坯料通過振動(dòng)熱壓燒結(jié)爐的步驟之前，還包括:
將經(jīng)過脫脂的所述坯料裝入石墨模具中；
所述石墨模具設(shè)有氮化硼隔離保護(hù)層。作為上述方案的改進(jìn)，所述壓力機(jī)的成型壓力為l(T250MPa;
所述真空脫脂爐的脫脂處理溫度為25 1500°C ；
所述經(jīng)過干壓成型的坯料在所述真空脫脂爐中脫脂處理時(shí)間為8 30小時(shí)。作為上述方案的改進(jìn)，在將經(jīng)過初步處理的坯料通過壓力機(jī)干壓成型的步驟之前，還包括:
稱量制造氮化鋁陶瓷散熱基片所需的主要原料；
將所述原料添加酒精后進(jìn)行球磨處理15 30小時(shí)；
將經(jīng)過球磨的所述原料進(jìn)行干燥處理，并通過3(Γ100目篩進(jìn)行過篩；
將經(jīng)過過篩的所述原料與粘合劑混合，進(jìn)行造粒處理，得到所述坯料。作為上述方案的改進(jìn)，所述高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片熱導(dǎo)率為20(T260 ff/(m.K)，致密度為 3.2 3.5 g/cm3。實(shí)施本發(fā)明具有如下有益效果:
在涉及氮化鋁陶瓷的專業(yè)技術(shù)領(lǐng)域中，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)點(diǎn)為在控制添加劑的用量下，利用振動(dòng)熱壓燒結(jié)工藝制備陶瓷散熱基片。所得陶瓷散熱基片不但導(dǎo)熱率可高達(dá)20(T260 ff/(m.K)，而且結(jié)構(gòu) 致密，生產(chǎn)效率高、降低燒結(jié)難度、產(chǎn)品后續(xù)加工簡單。一、通過使用振動(dòng)熱壓的燒結(jié)方法，本發(fā)明只需采用一種燒結(jié)助劑氧化釔和一種粘合劑聚乙烯醇縮丁醛，且二者加入分量小，均可低達(dá)0.1%，避免了過多使用添加劑，從而形成包裹氮化鋁晶粒的第二相，影響產(chǎn)品燒結(jié)的致密度和性能，從而降低燒結(jié)難度、簡化了制備工藝。二、通過使用振動(dòng)熱壓的燒結(jié)方法，可制備出相對(duì)密度> 99%，致密度為3.2^3.5g/cm3，熱導(dǎo)率達(dá)20(T260 W/(m*K)的高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷。振動(dòng)熱壓的燒結(jié)溫度為160(Tl900°C，壓力為8 50T，振動(dòng)頻率為(Γ4次/秒、振動(dòng)幅度為0.Γ10噸的條件下，振動(dòng)熱壓燒結(jié)爐通過產(chǎn)生不同頻率和振幅的位移和壓力振動(dòng)，使坯料在振動(dòng)壓力的作用下完成燒結(jié)，從而提高其反應(yīng)速度和產(chǎn)品的致密度。同時(shí)也提高了陶瓷散熱基片的力學(xué)性能。三、通過使用振動(dòng)熱壓的燒結(jié)方法，產(chǎn)品尺寸精度高、厚度精度準(zhǔn)確，組織均勻、性能優(yōu)越，減少加工量，節(jié)約人力資源及能源。


圖1是本發(fā)明一種高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片的制備方法的流程 圖2是本發(fā)明一種高導(dǎo) 熱氮化鋁陶瓷散熱基片的制備方法的又一流程圖。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。本發(fā)明實(shí)施例提供了一種高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片，所述高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片為采用氮化鋁為主要原料，通過振動(dòng)熱壓燒結(jié)制備而得的熱導(dǎo)率為20(T260 ff/(m.K)的陶瓷散熱基片。進(jìn)一步，所述高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片為采用氮化鋁(簡稱ALN)粉體和添加劑為主要原料，經(jīng)干壓成型，排膠，振動(dòng)熱壓燒結(jié)制備而得的熱導(dǎo)率為20(T260 ff/(m*K)的陶
瓷散熱基片。所述振動(dòng)熱壓燒結(jié)的燒結(jié)溫度為160(T1900 °C，壓力為8飛OT，振動(dòng)幅度為
0.Γ10噸，頻率為0 4次/秒。優(yōu)選地，所述振動(dòng)熱壓燒結(jié)的燒結(jié)溫度為170(Tl75(rC，壓力為1(Γ40Τ，振動(dòng)幅度為0.Γ5噸，頻率為O 2次/秒。由于硬質(zhì)合金、陶瓷等粉末冶金材料具有明顯不同于金屬材料的獨(dú)特性質(zhì):硬度高、化學(xué)穩(wěn)定性好、耐腐蝕、耐磨損等。在制備粉末冶金材料制品中引用熱壓燒結(jié)法是一種非常有效的方法。熱壓燒結(jié)法是指在一定的高溫下，對(duì)樣品施加一定的壓力，使坯體粉粒中的質(zhì)點(diǎn)在受高溫作用的同時(shí)還受到外加機(jī)械力的作用，促進(jìn)毛坯中不同粉粒間的接觸與擴(kuò)散，使得粉料重排，粒界發(fā)生滑移，大的堆積間隙被填充，氣孔破排除，從而提高其反應(yīng)速度和樣品的致密度。采用熱壓燒結(jié)法可縮短制品保溫時(shí)間、降低燒結(jié)溫度，采取一定的措施還可減少揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā)。通過抽真空或通入不同的保護(hù)性氣體，還可實(shí)現(xiàn)真空燒結(jié)或氣體保護(hù)燒結(jié)。在加壓燒結(jié)過程中，可控制燒結(jié)壓力的大小進(jìn)行變化，實(shí)現(xiàn)燒結(jié)壓力的反復(fù)加載和卸載，從而實(shí)現(xiàn)可調(diào)壓振動(dòng)燒結(jié)；燒結(jié)物料在振動(dòng)燒結(jié)的情況下可進(jìn)一步提高燒結(jié)密度，實(shí)現(xiàn)機(jī)械能轉(zhuǎn)化為燒結(jié)能。高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片其以質(zhì)量份計(jì)的主要原料配方如下:氮化鋁9(Γ99.8%
氧化乾0.1 5%
粘合劑0.Γ5% ；
通過使用振動(dòng)熱壓的燒結(jié)方法，本發(fā)明只需采用一種燒結(jié)助劑氧化釔和一種粘合劑聚乙烯醇縮丁醛，且二者加入分量小，均可低至0.1%，避免了過多使用添加劑，從而形成包裹氮化鋁晶粒的第二相，影響產(chǎn)品燒結(jié)的致密度和性能，從而降低燒結(jié)難度、簡化了制備工藝。優(yōu)選地，高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片其以質(zhì)量份計(jì)的主要原料配方如下:
氮化鋁95 99.5%
氧化釔0.1~3%
粘合劑0.5 2%。 其中，所述氮化鋁的平均粒徑為0.8^13.0 μ m0優(yōu)選地，氮化鋁的平均粒徑為2.(Γ10.0 μ m。氮化鋁陶瓷具有高的熱導(dǎo)率、低的介電常數(shù)和介電損耗、可靠的電絕緣性、耐高溫、耐腐蝕、無毒、良好的力學(xué)性能以及與硅相匹配的熱膨脹系數(shù)等一系列優(yōu)良性能，既可適用于作為功能陶瓷材料，如集成電路的基片和封裝材料；又可適用于結(jié)構(gòu)材料，如用于在高溫和腐蝕性環(huán)境中使用的構(gòu)件。所述粘合劑為聚乙烯醇縮丁醛。需要說明的是，生產(chǎn)氮化鋁陶瓷須加入粘合劑以滿足后續(xù)造粒、成型、脫脂、燒結(jié)等工藝的需要。粘合劑聚乙烯醇縮丁醛可形成高粘度的膠體溶液，有黏粘、增稠、流動(dòng)、乳化分散、賦形等特性，具有優(yōu)良的柔軟性和撓曲性。另外，基于優(yōu)良的濕潤性，很好地濕態(tài)強(qiáng)度以及在低到30(T40(rc溫度時(shí)不形成腐蝕性氣體且無殘?jiān)纸猓绕溥m用于陶瓷混合料用粘合劑。所述高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片的致密度為3.2^3.5 g/cm3。優(yōu)選地，高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片的致密度為3.3^3.5 g/cm3。具有高致密度的氮化鋁陶瓷，其力學(xué)性能好、強(qiáng)度高、使用壽命長，而且干燥收縮小、干燥過程不易變形、陶瓷散熱基片成品率高。如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片的制備方法，包括:
S101，將經(jīng)過初步處理的坯料通過壓力機(jī)干壓成型。所述壓力機(jī)的成型壓力為l(T250MPa。優(yōu)選地，壓力機(jī)的成型壓力為10(T200MPa。S102，將經(jīng)過干壓成型的所述坯料通過真空脫脂爐進(jìn)行脫脂處理。所述真空脫脂爐的脫脂處理溫度為25 1500°C ；
所述經(jīng)過干壓成型的坯料在所述真空脫脂爐中脫脂處理時(shí)間為8 30小時(shí)。優(yōu)選地，所述真空脫脂爐的脫脂處理溫度為25 1200°C，脫脂處理時(shí)間為12 20小時(shí)。S103，將經(jīng)過脫脂的所述坯料通過振動(dòng)熱壓燒結(jié)爐，在燒結(jié)溫度為160(Tl90(rC，壓力為8 50T，振動(dòng)頻率為(Γ4次/秒、振動(dòng)幅度為0.Γ10噸的條件下進(jìn)行燒成，得到初成品O將經(jīng)過脫脂的所述坯料通過所述振動(dòng)熱壓燒結(jié)爐，在流動(dòng)氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行燒成； 所述氮?dú)獾牧魉贋閘 8L/min。優(yōu)選地，振動(dòng)熱壓燒結(jié)爐中，燒結(jié)溫度為170(Tl75(TC，壓力為1(Γ40Τ，振動(dòng)幅度為0.Γ5噸，頻率為(Γ2次/秒，氮?dú)獾牧魉贋? 5L/min。使用氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)性氣體，可保證原料在最合適的環(huán)境下加工成高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片。在步驟S102之后，步驟S103之前，還包括:
將經(jīng)過脫脂的所述坯料裝入石墨模具中；
所述石墨模具設(shè)有氮化硼隔離保護(hù)層。需要說明的是，石墨模具的作用面設(shè)有氮化硼隔離保護(hù)層。氮化硼隔離保護(hù)層是通過把氮化硼粉溶于酒精，然后涂到石墨模具作用面上。S104，將所 述初成品保溫保壓0.5^8小時(shí)，隨爐冷卻得到氮化鋁陶瓷散熱基片。氮化鋁陶瓷散熱基片還可經(jīng)過簡單的外觀加工，得到最終產(chǎn)品。優(yōu)選地，初成品保溫保壓為I飛小時(shí)。所述高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片熱導(dǎo)率為200 260 ff/ (m.K)，致密度為3.2 3.5
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g/cm ο優(yōu)選地，高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片的致密度為3.3^3.5 g/cm3。如圖2所示，本發(fā)明實(shí)施例提供了又一種高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片的制備方法，包括:
S201，稱量制造氮化鋁陶瓷散熱基片所需的主要原料。步驟S201中所述的原料包括90 99.8%氮化鋁以及0.Γδ%氧化釔。S202，將所述原料添加酒精后進(jìn)行球磨處理15 30小時(shí)。優(yōu)選地，球磨處理時(shí)間為18 25小時(shí)。S203，將經(jīng)過球磨的所述原料進(jìn)行干燥處理，并通過3(Γ100目篩進(jìn)行過篩。優(yōu)選地，過篩采用30 40目篩。S204,將經(jīng)過過篩的所述原料與粘合劑混合，進(jìn)行造粒處理，得到所述坯料。所述粘合劑為0.f 5%聚乙烯醇縮丁醛。優(yōu)選地，所述粘合劑為0.5 2%聚乙烯醇縮丁醛。S205，將經(jīng)過初步處理的坯料通過壓力機(jī)干壓成型。所述壓力機(jī)的成型壓力為l(T250MPa ；
優(yōu)選地，壓力機(jī)的成型壓力為10(T200MPa。S206，將經(jīng)過干壓成型的所述坯料通過真空脫脂爐進(jìn)行脫脂處理。所述真空脫脂爐的脫脂處理溫度為25 1500°C ；
所述經(jīng)過干壓成型的坯料在所述真空脫脂爐中脫脂處理時(shí)間為8 30小時(shí)。優(yōu)選地，所述真空脫脂爐的脫脂處理溫度為25 1200°C，脫脂處理時(shí)間為12 20小時(shí)。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述真空脫脂爐的脫脂處理溫度為60(Tl20(rC。真空脫脂，不僅可以縮短整個(gè)脫脂時(shí)間，同時(shí)減少了變形風(fēng)險(xiǎn)，提高了生產(chǎn)效率和成品率，所生產(chǎn)的產(chǎn)品尺寸精度高，厚度精度準(zhǔn)確，性能均勻一致，且可批量生產(chǎn)、成本低。S207，將經(jīng)過脫脂的所述坯料裝入石墨模具中。將經(jīng)過脫脂的所述坯料經(jīng)過一定程度的冷卻后，裝入石墨模具中。所述石墨模具設(shè)有氮化硼隔離保護(hù)層。需要說明的是，石墨模具的作用面設(shè)有氮化硼隔離保護(hù)層。氮化硼隔離保護(hù)層是通過把氮化硼粉溶于酒精，然后涂到石墨模具作用面上。S208，將經(jīng)過脫脂的所述坯料通過振動(dòng)熱壓燒結(jié)爐，在燒結(jié)溫度為160(Tl90(rC，壓力為8 50T，振動(dòng)頻率為(Γ4次/秒、振動(dòng)幅度為0.Γ10噸的條件下進(jìn)行燒成，得到初成品O優(yōu)選地，振動(dòng)熱壓燒結(jié)過程中，加壓曲線與升溫曲線同步。將經(jīng)過脫脂的所述坯料通過所述振動(dòng)熱壓燒結(jié)爐，在流動(dòng)氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行燒成； 所述氮?dú)獾牧魉贋閘 8L/min。優(yōu)選地，振動(dòng)熱壓燒結(jié)爐中，燒結(jié)溫度為170(Tl75(TC，壓力為1(Γ40Τ，振動(dòng)幅度為0.Γ5噸，頻率為(Γ2次/秒，氮?dú)獾牧魉贋? 5L/min。使用氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)性氣體，可保證原料在最合適的環(huán)境下加工成高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片。S209，將所述初成品保溫保壓0.5^8小時(shí)，隨爐冷卻得到氮化鋁陶瓷散熱基片。

氮化鋁陶瓷散熱基片還可經(jīng)過簡單的外觀加工，得到最終產(chǎn)品。優(yōu)選地，初成品保溫保壓為I飛小時(shí)。進(jìn)一步優(yōu)選地，初成品保溫保壓為2 3小時(shí)。所述高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片熱導(dǎo)率為20(T260 ff/ (m.K)，致密度為3.2^3.5
/ 3
g/cm ο優(yōu)選地，高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片的致密度為3.3^3.5 g/cm3。下面將本發(fā)明高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片與現(xiàn)有技術(shù)氮化鋁陶瓷散熱基片作技術(shù)對(duì)比,具體如表一所示:
對(duì)比攻§ 友明 I Glf技乂 巧 ψ -1200-260 WHII1-KI_ 200-240 WYm-Ki_
^^—!土3:5-逆........................................................................................................................................................................................................—^^------------------------------------------------------------------------
入-fT 1 5 a Lk -量上-1 Oto 泛絃工藝_
下面具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
以氧化釔為燒結(jié)助劑，聚乙烯醇縮丁醛為粘合劑。實(shí)施例1
取800g粉料為例，氧化釔20g，燒結(jié)工藝為:將燒結(jié)助劑加入粉末球磨20小時(shí)干燥過40目篩，加入IOg粘合劑造粒后，干壓成形，經(jīng)真空脫脂爐脫脂，脫脂溫度為950°C后冷卻，裝入石墨模具中，然后將其放于振動(dòng)熱壓爐中，燒結(jié)溫度為1700°C，壓力為20T，振幅為0.5噸，加壓曲線與升溫曲線同步，保壓保溫2小時(shí)，然后隨爐降溫，此過程為氮?dú)鈿夥諢Y(jié)。使用導(dǎo)熱系數(shù)測量儀測得熱導(dǎo)率為210W/m.k。其致密度為3.31g/cm3。實(shí)施例2
取800g粉料為例，氧化釔15g，燒結(jié)工藝為:將燒結(jié)助劑加入粉末球磨20小時(shí)干燥過40目篩，加入IOg粘合劑造粒后，干壓成形，經(jīng)真空脫脂爐脫脂，脫脂溫度為950°C后冷卻，裝入石墨模具中，然后將其放于振動(dòng)熱壓爐中，燒結(jié)溫度為1700°C，壓力為20T，振幅為I噸，加壓曲線與升溫曲線同步，保壓保溫2小時(shí)，然后隨爐降溫，此過程為氮?dú)鈿夥諢Y(jié)。使用導(dǎo)熱系數(shù)測量儀測得熱導(dǎo)率為215W/m.k。其致密度為3.33g/cm3。實(shí)施例3
取800g粉料為例，氧化釔20g，燒結(jié)工藝為:將燒結(jié)助劑加入粉末球磨20小時(shí)干燥過40目篩，加入IOg粘合劑造粒后，干壓成形，經(jīng)真空脫脂爐脫脂，脫脂溫度為950°C后冷卻，裝入石墨模具中，然后將其放于熱壓爐中，燒結(jié)溫度為1750°C，壓力為20T，振幅為0.5噸，加壓曲線與升溫曲線同步，保壓保溫2小時(shí)，然后隨爐降溫，此過程為氮?dú)鈿夥諢Y(jié)。使用導(dǎo)熱系數(shù)測量儀測得熱導(dǎo)率為228W/m.k。其致密度為3.38g/cm3。實(shí)施例4
取800g粉料為例，氧化釔20g，燒結(jié)工藝為:將燒結(jié)助劑加入粉末球磨20小時(shí)干燥過40目篩，加入IOg粘合劑造粒后，干壓成形，經(jīng)真空脫脂爐脫脂，脫脂溫度為950°C后冷卻，裝入石墨模具中，然后將其放 于熱壓爐中，燒結(jié)溫度為1800°C，壓力為30T，振幅為1.5噸，加壓曲線與升溫曲線同步，保壓保溫2小時(shí)，然后隨爐降溫，此過程為氮?dú)鈿夥諢Y(jié)。使用導(dǎo)熱系數(shù)測量儀測得熱導(dǎo)率為248W/m.k。其致密度為3.40g/cm3。實(shí)施例5
取800g粉料為例，氧化釔20g，燒結(jié)工藝為:將燒結(jié)助劑加入粉末球磨20小時(shí)干燥過40目篩，加入IOg粘合劑造粒后，干壓成形，經(jīng)真空脫脂爐脫脂，脫脂溫度為950°C后冷卻，裝入石墨模具中，然后將其放于熱壓爐中，燒結(jié)溫度為1850°C，壓力為40T，振幅為2噸，力口壓曲線與升溫曲線同步，保壓保溫2小時(shí)，然后隨爐降溫，此過程為氮?dú)鈿夥諢Y(jié)。使用導(dǎo)熱系數(shù)測量儀測得熱導(dǎo)率為252W/m.k。其致密度為3.42g/cm3。實(shí)施例6
取800g粉料為例，氧化釔20g，燒結(jié)工藝為:將燒結(jié)助劑加入粉末球磨20小時(shí)干燥過40目篩，加入IOg粘合劑造粒后，干壓成形，經(jīng)真空脫脂爐脫脂，脫脂溫度為950°C后冷卻，裝入石墨模具中，然后將其放于熱壓爐中，燒結(jié)溫度為1900°C，壓力為50T，振幅為3噸，力口壓曲線與升溫曲線同步，保壓保溫2小時(shí)，然后隨爐降溫，此過程為氮?dú)鈿夥諢Y(jié)。使用導(dǎo)熱系數(shù)測量儀測得熱導(dǎo)率為258W/m.k。其致密度為3.45g/cm3。由實(shí)施例1至實(shí)施例6，檢測本發(fā)明高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片的致密度和熱導(dǎo)率，具體如表二所示:
權(quán)利要求
1.一種高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片，其特征在于，所述高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片為采用氮化鋁為主要原料，通過振動(dòng)熱壓燒結(jié)制備而得的熱導(dǎo)率為20(T260 ff/(m.K)的陶瓷散熱基片。
2.如權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片，其特征在于，所述振動(dòng)熱壓燒結(jié)的燒結(jié)溫度為160(Tl900°C，壓力為8 50T，振動(dòng)頻率為(Γ4次/秒，振幅為0.Γ Ο噸。
3.如權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片，其特征在于，其以質(zhì)量份計(jì)的主要原料配方如下: 氮化鋁90 99.8% 氧化乾0.1 5% 粘合劑0.1~5% ； 所述氮化鋁的平均粒徑為0.8~13.0 μ m ; 所述粘合劑為聚乙烯醇縮丁醛。
4.如權(quán)利要求Γ3任一項(xiàng)所述 的高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片，其特征在于，所述高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片的致密度為3.2~3.5 g/cm3。
5.一種高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片的制備方法，其特征在于，依次包括以下步驟: 將經(jīng)過初步處理的坯料通過壓力機(jī)干壓成型； 將經(jīng)過干壓成型的所述坯料通過真空脫脂爐進(jìn)行脫脂處理； 將經(jīng)過脫脂的所述坯料通過振動(dòng)熱壓燒結(jié)爐，在燒結(jié)溫度為160(Tl90(rC，壓力為8 50T，振動(dòng)頻率為(Γ4次/秒、振動(dòng)幅度為0.Γ10噸的條件下進(jìn)行燒成，得到初成品； 將所述初成品保溫保壓0.5^8小時(shí)，隨爐冷卻得到氮化鋁陶瓷散熱基片。
6.如權(quán)利要求5所述的高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片的制備方法，其特征在于，將經(jīng)過脫脂的所述坯料通過所述振動(dòng)熱壓燒結(jié)爐，在流動(dòng)氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行燒成； 所述氮?dú)獾牧魉贋閘 8L/min。
7.如權(quán)利要求5所述的高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片的制備方法，其特征在于，在將經(jīng)過干壓成型的所述坯料通過真空脫脂爐進(jìn)行脫脂處理的步驟之后，將經(jīng)過脫脂的所述坯料通過振動(dòng)熱壓燒結(jié)爐的步驟之前，還包括: 將經(jīng)過脫脂的所述坯料裝入石墨模具中； 所述石墨模具設(shè)有氮化硼隔離保護(hù)層。
8.如權(quán)利要求5所述的高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片的制備方法，其特征在于，所述壓力機(jī)的成型壓力為l(T250MPa ； 所述真空脫脂爐的脫脂處理溫度為25 1500°C ； 所述經(jīng)過干壓成型的坯料在所述真空脫脂爐中脫脂處理時(shí)間為8 30小時(shí)。
9.如權(quán)利要求5所述的高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片的制備方法，其特征在于，在將經(jīng)過初步處理的坯料通過壓力機(jī)干壓成型的步驟之前，還包括: 稱量制造氮化鋁陶瓷散熱基片所需的主要原料； 將所述原料添加酒精后進(jìn)行球磨處理15 30小時(shí)； 將經(jīng)過球磨的所述原料進(jìn)行干燥處理，并通過3(Γ100目篩進(jìn)行過篩； 將經(jīng)過過篩的所述原料與粘合劑混合，進(jìn)行造粒處理，得到所述坯料。
10.如權(quán)利要求5、任一項(xiàng)所述的高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片的制備方法，其特征在于，所述高導(dǎo) 熱氮化鋁陶瓷散熱基片熱導(dǎo)率為20(T260 ff/ (m -K)，致密度為3.2^3.5 g/cm3。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片，所述高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片為采用氮化鋁為主要原料，通過振動(dòng)熱壓燒結(jié)制備而得的熱導(dǎo)率為200~260W/(m·K)的陶瓷散熱基片。本發(fā)明還公開了一種高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷散熱基片的制備方法，包括將經(jīng)過初步處理的坯料通過壓力機(jī)干壓成型；將經(jīng)過干壓成型的所述坯料通過真空脫脂爐進(jìn)行脫脂處理；將經(jīng)過脫脂的所述坯料通過振動(dòng)熱壓燒結(jié)爐中進(jìn)行燒成，得到初成品；將所述初成品保溫保壓0.5~8小時(shí)，隨爐冷卻得到氮化鋁陶瓷散熱基片。采用本發(fā)明，所得陶瓷散熱基片不但導(dǎo)熱率可高達(dá)200~260W/(m·K)，而且結(jié)構(gòu)致密，生產(chǎn)效率高、降低燒結(jié)難度、產(chǎn)品后續(xù)加工簡單。
文檔編號(hào)C04B35/582GK103204682SQ201210012338
公開日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2012年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月16日
發(fā)明者馮斌, 周耀, 劉桔英, 宋家濱, 王玉梅 申請(qǐng)人:佛山市陶瓷研究所有限公司, 佛山市南海金剛新材料有限公司