專利名稱：莫來石/剛玉前驅體、納米莫來石/剛玉的制備方法
技術領域：
本發明涉及莫來石/剛玉的制備方法，具體涉及一種莫來石/剛玉的前驅體、微沸法制備納米莫來石/剛玉的方法。
背景技術：
莫來石是一系列由鋁硅酸鹽組成的礦物統稱，是鋁硅酸鹽在高溫下生成的礦物，具有熱震穩定性好、抗蠕變性能優異、熱膨脹系數低、導熱系數低、介電系數低等特點，但是，其硬度和抗侵蝕性能略差；而剛玉具有較高的硬度，抗氧化，抗侵蝕能力，但是其抗熱穩定性和抗蠕變性較差。為此，人們采用不同的方法制備出莫來石/剛玉材料，從而獲得具有抗熱震性好、抗蠕變性好、抗抗侵蝕能力強、強度高的復合材料。目前，已經采用不同的原 料制備莫來石/剛玉材料，如剛玉與莫來石為原料，高鋁礬土為原料，氧化鋁粉與硅粉為原料，氧化鋁和鋁礬土為原料等。制備方法多為燒結法，很少采用化學法。而化學法制備納米莫來石/剛玉材料多在溶液中進行，不需要特殊的設備，具有操作簡單，純度高，反應易控等優點。目前，制備莫來石/剛玉材料有公開號為CN101602605A的專利，公開了一種采用高鋁礬土粉料、高嶺土粉料、添加劑和粘結劑混勻作為配合料，利用高溫燒結方法制備“莫來石/剛玉復相材料的制備方法”；公開號為CN102757244A的專利，公開了一種采用包含板狀剛玉、白剛玉、棕剛玉、莫來石、硅線石、鋯英石、Q-A1203、硅微粉、粘土和結合劑混勻作為配合料，利用燒結方法制備“剛玉莫來石鋯質耐火材料及其制備方法”；公開號為CN102674863A的專利，公開了一種采用電熔莫來石、電熔白剛玉、板狀剛玉、a_A1203微粉、高嶺土、活化劑、結合劑組成為混合料，采用燒結法制備“一種1750°C高溫剛玉莫來石推板配方及制備工”。以上幾種方法都是采用燒結法制備莫來石/剛玉材料，目前尚未見有以化學濕法制備納米莫來石/剛玉材料的報道。

發明內容
本發明要解決的技術問題是一種以鋁粉和硅溶膠為前驅體，采用微沸法制備納米莫來石/剛玉的方法，該工藝方法操作簡單方便、反應易控，設備少，投資小，生產成本低，效率高，所得產品純度高。為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是
設計一種莫來石/剛玉前驅體的制備方法，包括以下步驟
(1)在攪拌的情況下，取鋁粉加入0.2 0. 6 mol-L-1稀鹽酸溶液中，直至反應溶液由混濁變為澄清無色的氯化鋁溶液；
(2)在攪拌的情況下，取一定量蒸餾水加入20 40wt %的硅溶膠溶液中，攪拌至混勻，制備出濃度為0. 05 0. 20 mol.L—1硅溶膠；
(3)在攪拌的情況下，將所述氯化鋁溶液緩慢加入微沸(即溫度剛剛到沸點臨界點)的上步所得硅溶膠中，且使反應溶液中的鋁、硅摩爾比為7 9 :1，同時按照銅離子摩爾數鋁硅摩爾數之和=0. 5 2. 0:100的比例加入銅催化劑溶液，反應完全后保溫放置12 24h，最后利用紅外熱源加熱烘干，收集干燥物，即得莫來石/剛玉前驅體；所述銅催化劑溶液中銅離子濃度為0. 02 0. 5 mol.L'在所述步驟(I)中，稀鹽酸過量0.01 0.05mol。一種納米莫來石/剛玉的制備方法，包括以下步驟
(1)按權利要求I或2所述的微沸法制備方法制備出莫來石/剛玉前驅體；
(2)取上步所得莫來石/剛玉前驅體細磨后，再置于電爐加熱裝置中以5 20°C^irT1的升溫速率加熱至1300°C 1400°C煅燒I 6h后，即得納米莫來石/剛玉。本發明具有積極有益的效果 所采用的原料來源廣泛，價格低；工藝方法操作簡單方便、反應易控，生產安全，設備少，投資小，容易建廠生產；產品生產周期短，效率高，成本低，純度高，形貌可控，重復性好，可按需生產；制備的納米莫來石/剛玉的粒徑主要分布在50 150nm之間，參見圖2。


圖I為本發明微沸法制備納米莫來石/剛玉的工藝流程示意 圖2、圖3、圖4分別為以本發明方法制備出的不同批次的納米莫來石/剛玉的SEM圖P曰。
具體實施例方式以下結合具體實施例進一步闡述本發明。下述實施例中的試驗方法，如無特別說明，均為常規方法。下述實施例中所用的試驗材料及試劑，如無特別說明，均購自常規化學試劑商店。實施例I 一種納米莫來石/剛玉(鋁硅比為7 1)的制備方法，包括以下步驟 稱量2. 698克鋁粉，然后在攪拌的條件下緩慢放入1500ml濃度為0. 2 mo I-L^1鹽酸
溶液中，直至完全反應后，將其緩慢加入至286ml濃度為0.05 mol*!/1的微沸的硅溶膠中，同時加入銅離子(摩爾濃度為0.02 mol-r1)的催化劑溶液6ml，反應完全后保持12h，接著用紅外加熱烘干，最后將烘干后粉料磨細后放入電爐中加熱至1300°C (升溫速率為 20°C ^irT1),并保溫1.0 h,即可制備出納米莫來石/剛玉。制備的納米莫來石/剛玉的SEM見圖3，納米莫來石/剛玉材料的粒徑主要分布在50 IOOnm之間。實施例2 —種納米莫來石/剛玉(鋁硅比為9 :1)的制備方法，包括以下步驟 稱量5. 396克鋁粉，然后再攪拌的條件下緩慢放入IOOOml濃度為0. 6 mol*!/1鹽酸溶
液中，直至完全反應后，將其緩慢加入至37ml濃度為0. 6 mo I* 的微沸硅溶膠中，同時加入銅離子(摩爾濃度為0. 2 mol*!/1)的催化劑溶液4. 4ml，反應完全后保持24h，接著用紅外加熱烘干，最后將烘干后細粉磨細后放入電爐中加熱至1400°C(升溫速率為 5°C ^irT1),并保溫6h，即可制備出納米莫來石/剛玉。制備的納米莫來石/剛玉的SEM見圖4，納米莫來石/剛玉的粒徑主要分布在100 150nm之間。雖然，上文中已經用一般性說明及具體實施方案對本發明作了詳盡的描述，但在本發明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發明精神的基礎上所做的這些修改或改進，均屬于本發明要求保護的范圍。
權利要求
1.一種莫來石/剛玉前驅體的制備方法，包括以下步驟 (1)在攪拌的情況下，取鋁粉加入O.2 O. 6 mol-L-1稀鹽酸溶液中，直至反應溶液由混濁變為澄清無色的氯化鋁溶液； (2)在攪拌的情況下，取一定量蒸餾水加入20 40wt %的硅溶膠溶液中，攪拌至混勻，制備出濃度為O. 05 O. 20 mol.L—1硅溶膠； (3)在攪拌的情況下，將所述氯化鋁溶液緩慢加入微沸的上步所得硅溶膠中，且使反應溶液中的鋁、硅摩爾比為7 9 :1，同時按照銅離子摩爾數鋁硅摩爾數之和=0. 5 2.0:100的比例加入銅催化劑溶液，反應完全后保溫放置12 24h，最后利用紅外熱源加熱烘干，收集干燥物，即得莫來石/剛玉前驅體；所述銅催化劑溶液中銅離子濃度為O. I O. 5moI·L 1。
2.根據權利要求I所述的莫來石/剛玉前驅體的制備方法，其特征在于，在所述步驟(I)中，稀鹽酸過量O. 01 O. 05mol。
3.—種納米莫來石/剛玉的制備方法，包括以下步驟 (1)按權利要求I或2所述的莫來石/剛玉前驅體的制備方法制備出莫來石/剛玉前驅體； (2)取上步所得莫來石/剛玉前驅體細磨后，再置于電爐加熱裝置中以5 20°C^irT1的升溫速率加熱至1300°C 1400°C煅燒I 6h后，即得納米莫來石/剛玉。
全文摘要
本發明涉及一種莫來石/剛玉前驅體、納米莫來石/剛玉的制備方法。該方法是先以鋁粉、硅溶膠和鹽酸為莫來石/剛玉的起始原料，銅離子為催化劑，采用化學法制備納米莫來石/剛玉前驅體，再經高溫煅燒，即可得到納米莫來石/剛玉。該發明方法原材料易得、制備工藝較簡單、反應易控、無需大型特殊設備，投資少，生產成本較低，產品生產周期短，效率高，純度高，形貌可控，重復性好，可按需生產，制備的納米莫來石粒徑主要分布在50～150nm之間，具有較好的工業利用前景。
文檔編號C04B35/10GK102963916SQ20121049401
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月28日 優先權日2012年11月28日
發明者楊中正, 岳紅琴, 李克亮, 陳希, 嚴亮, 張旭芳, 邢振賢, 霍洪媛 申請人:華北水利水電學院, 岳紅琴