專利名稱：P₂O₅—BaO—Na₂O—K₂O—Y₂O₃—Eu₂O₃系玻璃陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種玻璃陶瓷及其制備方法，特別是涉及一種P2O5 —BaO一Na2O一K2O — Y2O3 — Eu2O3系玻璃陶瓷及其制備方法。
背景技術(shù)：
稀土離子摻雜的玻璃陶瓷材料，由于具有均勻透明、成型工藝簡(jiǎn)單，機(jī)械強(qiáng)度高、熱膨脹性可調(diào)、抗熱震性好、耐化學(xué)腐蝕、熱穩(wěn)定性能好等優(yōu)越的綜合性能，是新型的優(yōu)良材料，為此，開(kāi)發(fā)物化性能穩(wěn)定和良好發(fā)光性能的玻璃陶瓷材料具有重要意義，作為結(jié)構(gòu)材料和功能材料被廣泛應(yīng)用于微電子技術(shù)、生物醫(yī)學(xué)、國(guó)防科技、建筑裝飾等領(lǐng)域。近年來(lái)，磷酸鹽玻璃由于其聲子能量適中、對(duì)稀土離子溶解度高、并且稀土離子在其中的光譜性能優(yōu)良、非線性系數(shù)小等一系列優(yōu)良特性，使磷酸鹽成為一種重要的激光基質(zhì)材料，并得到廣泛的研究和應(yīng)用。20世紀(jì)70年代開(kāi)始對(duì)磷酸鹽激光玻璃進(jìn)行研究，迄今為止，摻雜稀土的磷酸鹽玻璃已通過(guò)拉制工藝，而做成磷酸鹽有源光纖，廣泛應(yīng)用于超短脈沖激光器、光通信放大器、激光核聚變、激光武器、激光測(cè)距等領(lǐng)域。對(duì)不同基質(zhì)材料的研究中，眾所周知，YPO4是有效的基質(zhì)材料，如摻雜Eu3+離子和Tb3+離子，其鑭系正磷酸鹽作為穩(wěn)定的基質(zhì)材料，一直被廣泛的研究和應(yīng)用。鑭系正磷酸鹽有兩種晶體結(jié)構(gòu)單斜晶系獨(dú)居石結(jié)構(gòu)和四方晶系鋯石結(jié)構(gòu)。其中YPO4為四方晶系鋯石結(jié)構(gòu)，而EuPO4為單斜晶系獨(dú)居石結(jié)構(gòu)。光纖放大器是密集波分復(fù)用(DWDM)系統(tǒng)中的關(guān)鍵部件，它取代了傳統(tǒng)光電光的中繼方式，實(shí)現(xiàn)了光信號(hào)的高增益、低噪聲放大。近年來(lái)，隨著計(jì)算機(jī)網(wǎng)絡(luò)及其它數(shù)據(jù)傳輸業(yè)務(wù)的飛速發(fā)展，長(zhǎng)距離光纖傳輸對(duì)提高密集波分復(fù)用系統(tǒng)傳輸容量的需求日益增大，人們對(duì)光纖帶寬的利用越來(lái)越多。90年代初期成功地研制了摻鉺光纖放大器(EDFA)，打破了光纖通信傳輸距離受光纖損耗的限制，使全光通信距離延長(zhǎng)至幾千公里，因此實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)距離、大容量的光通訊。目前，國(guó)內(nèi)外實(shí)現(xiàn)了遠(yuǎn)距離光纖通訊的傳輸，但是，還需對(duì)信號(hào)光在傳輸過(guò)程中能量損失后，進(jìn)行放大補(bǔ)充的一種激光放大器來(lái)做進(jìn)一步的深入研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種P2O5 — BaO — Na20—K20—Y2O3 — Eu2O3系玻璃陶瓷及其制備方法。該方法工藝簡(jiǎn)單，制備的玻璃陶瓷具有優(yōu)良的物理化學(xué)性質(zhì)，可實(shí)現(xiàn)補(bǔ)充光纖通訊信號(hào)在傳輸過(guò)程中的能量損失，實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)距離，高容量的光通訊。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
P2O5一BaO一Na2O一K2O一Y2O3一Eu2O3系玻璃陶瓷， 該陶瓷摩爾百分組成為
P2O5 40—70 ；
BaO 12— 25 ；
Na2O 3—18 ；K2O 3—18 ；
Y2O3 6—25 ；
Eu2O3 I—6.
P2O5一BaO一Na2O一K2O一Y2O3一Eu2O3系玻璃陶瓷制備方法，其所述方法包括以下過(guò)程Ρ205—BaO一Na2O一K2O一Y2O3一Eu2O3系玻璃的熔制按以下摩爾百分比的配方P2O5 40—70，BaO : 12—25，Na2O :3—18，K2O :3—18，Y2O3 :6—25，Eu2O3 :1—6，其中 P2O5> BaO, Na2O 和K2O分別以NH4H2PO4分析純、BaCO3分析純、Na2CO3分析純和K2CO3分析純形式引入，稱量各原料，將原料混合均勻后倒入鉬金坩堝中熔化，熔化溫度為1300—16001，保溫0. 5—2小時(shí)，將熔化好的玻璃液倒在預(yù)熱好的不銹鋼模具上，然后放入馬弗爐中于玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg處保溫1—2小時(shí)進(jìn)行退火，關(guān)閉馬弗爐自然冷卻至室溫后取出；P205—Ba0 — Na2O-K2O—Y2O3-Eu2O3系玻璃陶瓷的制備根據(jù)得到玻璃樣品的熱分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，將玻璃放入電阻爐進(jìn)行微晶化熱處理，熱處理溫度為600— 1400°C，保溫時(shí)間為I 一 20小時(shí)，關(guān)閉電源隨爐冷卻至室溫后取出，即得到純相為YPO4的玻璃陶瓷樣品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是
本發(fā)明米用P2O5—BaO一Na2O一K2O一Y2O3一Eu2O3系統(tǒng),得到主晶相為YPO4的玻璃陶瓷，生產(chǎn)成本低，工藝簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)，具有成型工藝簡(jiǎn)單、高激發(fā)效率、高熱導(dǎo)率、壽命長(zhǎng)、稀土離子溶解度高等優(yōu)良的物理化學(xué)性質(zhì)，可實(shí)現(xiàn)補(bǔ)充光纖通訊信號(hào)在傳輸過(guò)程中的能量損失，從而實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)距離，高容量的光通訊。


圖1 為 P2O5 — BaO — Na20—K2O — Y2O3 — Eu2O3 系統(tǒng)經(jīng)過(guò) 1300°C熱處理 Ih 后的玻璃陶瓷的X射線衍射(XRD)圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1 :將原料按照基質(zhì)玻璃中各組分所占摩爾百分含量進(jìn)行稱量，分別為P2O5 45, BaO :24，Na2O 7. 5，K2O 8. 5，Y2O3 14. 55，Eu2O3 0. 45，將準(zhǔn)確稱量好的 30g 原料均勻混合后，倒入鉬金坩堝中熔化，熔化溫度為1510°C，保溫O. 5小時(shí)后，將熔化的玻璃液倒在預(yù)熱好的不銹鋼模具上，然后放入馬弗爐中進(jìn)行退火，退火溫度為600°C，將得到的玻璃進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為700°C，升溫速率為10°C /min，保溫時(shí)間為I小時(shí)，關(guān)閉電源隨爐冷卻至室溫后取出，得到主晶相為Y(PO3)3和次晶相為NaP03、Ba (PO3)2J2O3的玻璃陶瓷。實(shí)施例2 :將原料按照基質(zhì)玻璃中各組分所占摩爾百分含量進(jìn)行稱量，分別為P2O5 45, BaO :24，Na2O 7. 5，K2O 8. 5，Y2O3 14. 55，Eu2O3 0. 45，將準(zhǔn)確稱量好的 30g 原料均勻混合后，倒入鉬金坩堝中熔化，熔化溫度為1510°C，保溫O. 5小時(shí)后，將熔化的玻璃液倒在預(yù)熱好的不銹鋼模具上，然后放入馬弗爐中進(jìn)行退火，退火溫度為600°C，將得到的玻璃進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為1000°C，升溫速率為10°C /min，保溫時(shí)間為I小時(shí)，關(guān)閉電源隨爐冷卻至室溫后取出，得到主晶相為Y (PO3)3和次晶相為YP04、Ba (PO3) 2、Y2O3的玻璃陶瓷。實(shí)施例3 :將原料按照基質(zhì)玻璃中各組分所占摩爾百分含量進(jìn)行稱量，分別為P2O5 45, BaO 24, Na2O -J. 5，K2O 8. 5，Y2O3 14. 55，Eu2O3 0. 45，將準(zhǔn)確稱量好的 30g 原料均勻混合后，倒入鉬金坩堝中熔化，熔化溫度為1510°C，保溫O. 5小時(shí)后，將熔化的玻璃液倒在預(yù)熱好的不銹鋼模具上，然后放入馬弗爐中進(jìn)行退火，退火溫度為600°C，將得到的玻璃進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為1300°C，升溫速率為10°C /min，保溫時(shí)間為I小時(shí)，關(guān)閉電源隨爐冷卻至室溫后取出，得到主晶相為Y(PO3)3和次晶相為YPO4的玻璃陶瓷。實(shí)施例4 :將原料按照基質(zhì)玻璃中各組分所占摩爾百分含量進(jìn)行稱量，分別為P2O5 53, BaO :16，Na2O 7. 5，K2O 8. 5，Y2O3 14. 55，Eu2O3 0. 45，將準(zhǔn)確稱量好的 30g 原料均勻混合后，倒入鉬金坩堝中熔化，熔化溫度為1510°C，保溫O. 5小時(shí)后，將熔化的玻璃液倒在預(yù)熱好的不銹鋼模具上，然后放入馬弗爐中進(jìn)行退火，退火溫度為600°C，將得到的玻璃進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為1000°C，升溫速率為10°C /min，保溫時(shí)間為I小時(shí)，關(guān)閉電源隨爐冷卻至室溫后取出，得到主晶相為YPO4和次晶相為Y(PO3)3的玻璃陶瓷。實(shí)施例5 :將原料按照基質(zhì)玻璃中各組分所占摩爾百分含量進(jìn)行稱量，分別為P2O5 53, BaO :16，Na2O 7. 5，K2O 8. 5，Y2O3 14. 55，Eu2O3 0. 45，將準(zhǔn)確稱量好的 30g 原料均勻混合后，倒入鉬金坩堝中 熔化，熔化溫度為1510°C，保溫O. 5小時(shí)后，將熔化的玻璃液倒在預(yù)熱好的不銹鋼模具上，然后放入馬弗爐中進(jìn)行退火，退火溫度為600°C，將得到的玻璃進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為1300°C，升溫速率為10°C /min，保溫時(shí)間為I小時(shí)，關(guān)閉電源隨爐冷卻至室溫后取出，得到純相為YPO4的玻璃陶瓷。
權(quán)利要求
1.P2O5一BaO一Na2O一K2O一Y2O3一Eu2O3系玻璃陶瓷，其特征在于，該陶瓷摩爾百分組成為P2O5 40—70 ； BaO 12— 25 ；Na2O 3—18 ；K2O 3—18 ；Y2O3 6—25 ； Eu2O3 I—6 ο
2.P2O5-BaO-Na2O-K2O- Y2O3-Eu2O3系玻璃陶瓷制備方法，其特征在于，所述方法包括以下過(guò)程Ρ；Α—BaO一Na2O一K2O一Y2O3一Eu2O3系玻璃的熔制按以下摩爾百分比的配方 P2O5 :40-70, BaO :12-25, Na2O :3—18，K20 :3—18，Y2O3 :6—25，Eu2O3 :1一6，其中 P2O5'BaO、Na2O和K2O分別以NH4H2PO4分析純、BaCO3分析純、Na2CO3分析純和K2CO3分析純形式引入，稱量各原料，將原料混合均勻后倒入鉬金坩堝中熔化，熔化溫度為1300— 1600°C，保溫O. 5-2小時(shí)，將熔化好的玻璃液倒在預(yù)熱好的不銹鋼模具上，然后放入馬弗爐中于玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg處保溫I一2小時(shí)進(jìn)行退火，關(guān)閉馬弗爐自然冷卻至室溫后取出；P205—Ba0—Na2O-K2O-Y2O3-Eu2O3系玻璃陶瓷的制備根據(jù)得到玻璃樣品的熱分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，將玻璃放入電阻爐進(jìn)行微晶化熱處理，熱處理溫度為600— 1400°C，保溫時(shí)間為I 一 20小時(shí)，關(guān)閉電源隨爐冷卻至室溫后取出，即得到純相為YPO4的玻璃陶瓷樣品。
全文摘要
P2O5—BaO—Na2O—K2O—Y2O3—Eu2O3系玻璃陶瓷及其制備方法，涉及一種玻璃陶瓷及其制備方法，其摩爾百分組成為P2O540—70，BaO12—25，Na2O3—18，K2O3—18，Y2O36—25，Eu2O31—6，稱量各原料，將熔化好的玻璃液倒在預(yù)熱好的不銹鋼模具上，然后放入馬弗爐中于玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg處保溫1—2小時(shí)進(jìn)行退火；根據(jù)得到玻璃樣品的熱分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，將玻璃放入電阻爐進(jìn)行微晶化熱處理，即得到純相為YPO4的玻璃陶瓷樣品。制備的玻璃陶瓷呈半透明狀，具有稀土離子溶解度高、稀土離子在其中的光譜性能好、非線性系數(shù)小等優(yōu)良的物理化學(xué)性質(zhì)，適用于光纖放大器等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C03C10/02GK103030299SQ201210550109
公開(kāi)日2013年4月10日 申請(qǐng)日期2012年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月18日
發(fā)明者張永明, 于磊, 馬晶, 曹啟華, 宋國(guó)軼 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)化工大學(xué)