專利名稱：一種連熔法制備光纖用石英外包管的方法
技術領域：
本發明涉及一種石英管的制備技術，特別是一種連熔法制備光纖用石英外包管的方法。
背景技術：
光導纖維是一種依靠光在介質中全反射原理而達成光傳導工具，隨著我國通信事業的大力發展，我國光導纖維需求量僅次于美國，今后將成為世界上光纖行業最大的市場。光纖是由預先制備的預制棒用各種方法拉制再包覆各種高分子材料而成，制造預制棒是光纖生產中的關鍵技術。現有技術中，我國光纖預制棒大部分為進口，受到國外企業的制約和限制，而國內生產企業生產的產品均達不到國際同類產品的質量標準。而國內生產的石英外包管在拉制過程中會產生氣泡、氣線等缺陷，嚴重影響預制棒在光纖拉制過程中的成品率。

發明內容
本發明要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提出了一種高效的連熔法制備光纖用石英外包管的方法。利用我國豐富的天然水晶原料，實現光纖外包管的國產化，利用該方法生產出優質高純的外包管，完全達到國際同類產品的質量標準。本發明要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現的，一種連熔法制備光纖用石英外包管的方法，其特點是:
①高純石英砂的制備
將原石用水槍沖洗去除泥沙雜質，然后破碎至塊徑小于30mm的石英石，再送入攪拌機內進行攪拌沖洗，倒出涼干；再酸浸48小時，撈出涼干后投入到培燒爐內，在1200±2°C溫度下培燒2小時，再恒溫2小時，取出后放入料斗內，采用電導率低于0.2X 10_6 S/cm、水溫小于25°C的去離子水進行水淬處理，然后在250°C的條件下進行烘干；
將烘干后的石英石投入到對滾機粉碎至粒徑為0.25、.15mm的石英砂，經強磁除鐵后進粒度分選機，分選出目數在4(Γ120目之間的石英砂投入到混合酸中進行浸泡2Γ36小時，所述混合酸為鹽酸、氫氟酸和草酸的混合酸，其中鹽酸:氫氟酸:草酸的質量比為1:Γ10:1 3，混合酸的質量百分比濃度為10 20% ;混合酸的用量為石英砂質量的20 25% ；將混合酸浸泡過的石英砂用去離子水清洗，至洗滌的去離子水的PH值大于5時，將石英砂投入到多級浮選機進行浮選，然后在250°C的條件下烘干，經多級高梯度磁選，然后再經堿浸泡廣2小時，用純水 洗凈堿溶液，然后在250°C的條件下烘干，并防止再次污染，再經多級高梯度磁選，然后1400±2°C溫度下煅燒烘烤；
經煅燒烘烤過的石英砂室溫下進行化學浸洗24小時，化學浸洗的方法是在石英砂中加入化學藥劑并加水漫過石英砂后攪拌均勻，石英砂與化學藥劑的質量比為100:8 12，所述化學藥劑由硝酸鈉、氫氧化鈉、甲酸、十二胺按1:0.9^1.1:0.9^1.1的質量配比混合而成；然后用去離子水清洗后，在1000°c的條件下烘干，并防止再次污染，經粒度分選出60^120目的石英砂即為制備外包管的石英砂，其SiO2含量不小于99.9999% (質量百分比)；
②石英外包管的熔煉拉制
將上述制備外包管用的石英砂投入到連熔爐內進行熔融拉制成型，熔融溫度為2300 0C ；
上述連熔爐所用的成型器包括中部圓柱段和下部錐臺段，中部圓柱段的下端與下部錐臺段的大端平滑相接，中部圓柱段的上端通過過渡段與芯桿相接，在成型器的中心設有與芯桿的內孔相連通的氣孔，氣孔包括上部連通段和下部微孔段，上部連通段向上與芯桿的內孔相接，下部微孔段至成型器的底端的長度為20 ±2mm，上部連通段的直徑為10mm，下部微孔段的直徑為2 mm;成型器的中部圓柱段的高度為110±2mm，直徑為80 mm，成型器的下部錐臺段的小端直徑為8 mm，高度為65±2mm，過渡段的高度為50±2mm，芯桿直徑為45mm ;與成型器配合的鉗鍋的成型出口的直徑為90 mm ;拉制成型的石英外包管的光纖內孔直徑為 0.125^0.127mm ；
③石英外包管的脫羥處理
拉制成型的石英外包管采用電導率低于0.2 X 10_6 S/cm、PH值為6.8^7的去離子水進行清洗，在400°C的條件下烘干30分鐘，然后采用真空脫羥，溫度為1200°C，時間3小時，再恒溫2小時，最后檢測、包裝、入庫。本發明與現有技術相比，首先制備出SiO2含量不小于99.9999%的用于生產光纖用外包管的石英砂，再經過連熔爐熔融拉制成型，通過專用的成型器的設計，拉制成型的石英外包管外徑偏差0.05mm，厚度偏差0.02mm，并通過脫羥處理后，羥值< lppm。本發明利用我國豐富的天然水晶原料，實現光纖外包管的國產化，利用該方法生產出優質高純的光纖用石英外包管，完全達到國際同類產品的質量標準。


圖1為本發明成型器的結構簡圖。
具體實施例方式一種連熔法制備光纖用石英外包管的方法，
①高純石英砂的制備
將原石用水槍沖洗去除泥沙雜質，然后破碎至塊徑小于30mm的石英石，再送入攪拌機內進行攪拌沖洗，倒出涼干；再酸浸48小時，撈出涼干后投入到培燒爐內，在1200±2°C溫度下培燒2小時，再恒溫2小時，取出后放入料斗內，采用電導率低于0.2X 10_6 S/cm、水溫小于25°C的去離子水進行水淬處理，然后在250°C的條件下進行烘干；
將烘干后的石英石投入到對滾機粉碎至粒徑為0.25、.15mm的石英砂，經強磁除鐵后進粒度分選機，分選出目數在4(Γ120目之間的石英砂投入到混合酸中進行浸泡2Γ36小時，所述混合酸為鹽酸、氫氟酸和草酸的混合酸，其中鹽酸:氫氟酸:草酸的質量比為1:Γ10:1 3，混合酸的質量百分比濃度為10 20% ;混合酸的用量為石英砂質量的20 25% ；將混合酸浸泡過的石英砂用去離子水清洗，至洗滌的去離子水的PH值大于5時，將石英砂投入到多級浮選機進行浮選，然后在250°C的條件下烘干，經多級高梯度磁選，然后再經堿浸泡廣2小時，用純水洗凈堿溶液，然后在250°C的條件下烘干，并防止再次污染，再經多級高梯度磁選，然后1400±2°C溫度下煅燒烘烤；
經煅燒烘烤過的石英砂室溫下進行化學浸洗24小時，化學浸洗的方法是在石英砂中加入化學藥劑并加水漫過石英砂后攪拌均勻，石英砂與化學藥劑的質量比為100:8 12，所述化學藥劑由硝酸鈉、氫氧化鈉、甲酸、十二胺按1:0.9^1.1:0.9^1.1的質量配比混合而成；
然后用去離子水清洗后，在1000°C的條件下烘干，并防止再次污染，經粒度分選出60^120目的石英砂即為制備外包管的石英砂，其SiO2含量不小于99.9999% (質量百分比)；
②石英外包管的熔煉拉制
將上述制備外包管用的石英砂投入到連熔爐內進行熔融拉制成型，熔融溫度為2300 0C ；
上述連熔爐所用的成型器包括中部圓柱段I和下部錐臺段4，中部圓柱段I的下端與下部錐臺段4的大端平滑相接，中部圓柱段4的上端通過過渡段2與芯桿3相接，在成型器的中心設有與芯桿的內孔相連通的氣孔，氣孔包括上部連通段6和下部微孔段5，上部連通段6向上與芯桿的內孔相接，下部微孔段5至成型器的底端的長度為20±2mm，上部連通段6的直徑為IOmm,下部微孔段5的直徑為2 mm ;成型器的中部圓柱段I的高度為110±2mm,直徑為80臟，成型器的下部錐臺段4的小端直徑為8 mm，高度為65 ± 2mm，過渡段2的高度為50 ± 2mm,芯桿3直徑為45 mm ;與成型器配合的鉗鍋的成型出口的直徑為90 mm ;拉制成型的石英外包管的光纖內孔直徑為0.125 0.127mm ；
③石英外包管的脫羥處理
拉制成型的石英外包管外 徑偏差0.05mm，厚度偏差0.02mm，切割要求無劃痕，截面平齊，公差廣3 mm，對石英外包管進行清洗，用采用電導率低于0.2 X 10_6 S/cm、PH值為6.8 7的去離子水進行清洗，在400°C的條件下烘干30分鐘，然后采用真空脫羥，溫度為1200°C，時間3小時,再恒溫2小時,最后檢測、包裝、入庫。
權利要求
1.一種連熔法制備光纖用石英外包管的方法，其特征在于: ①高純石英砂的制備 將原石用水槍沖洗去除泥沙雜質，然后破碎至塊徑小于30mm的石英石，再送入攪拌機內進行攪拌沖洗，倒出涼干；再酸浸48小時，撈出涼干后投入到培燒爐內，在1200±2°C溫度下培燒2小時，再恒溫2小時，取出后放入料斗內，采用電導率低于0.2X 10_6 S/cm、水溫小于25°C的去離子水進行水淬處理，然后在250°C的條件下進行烘干； 將烘干后的石英石投入到對滾機粉碎至粒徑為0.25、.15mm的石英砂，經強磁除鐵后進粒度分選機，分選出目數在4(Γ120目之間的石英砂投入到混合酸中進行浸泡2Γ36小時，所述混合酸為鹽酸、氫氟酸和草酸的混合酸，其中鹽酸:氫氟酸:草酸的質量比為1:Γ10:1 3，混合酸的質量百分比濃度為10 20% ;混合酸的用量為石英砂質量的20 25% ； 將混合酸浸泡過的石英砂用去離子水清洗，至洗滌的去離子水的PH值大于5時，將石英砂投入到多級浮選機進行浮選，然后在250°C的條件下烘干，經多級高梯度磁選，然后再經堿浸泡廣2小時，用純水洗凈堿溶液，然后在250°C的條件下烘干，并防止再次污染，再經多級高梯度磁選，然后1400±2°C溫度下煅燒烘烤； 經煅燒烘烤過的石英砂室溫下進行化學浸洗24小時，化學浸洗的方法是在石英砂中加入化學藥劑并加水漫過石英砂后攪拌均勻，石英砂與化學藥劑的質量比為100:8 12，所述化學藥劑由硝酸鈉、氫氧化鈉、甲酸、十二胺按1:0.9^1.1:0.9^1.1的質量配比混合而成； 然后用去離子水清洗后，在1000°C的條件下烘干，并防止再次污染，經粒度分選出60^120目的石英砂即為制備外包管的石英砂，其SiO2為99.9999% ； ②石英 外包管的熔煉拉制 將上述制備外包管用的石英砂投入到連熔爐內進行熔融拉制成型，熔融溫度為.2300 0C ； 上述連熔爐所用的成型器包括中部圓柱段和下部錐臺段，中部圓柱段的下端與下部錐臺段的大端平滑相接，中部圓柱段的上端通過過渡段與芯桿相接，在成型器的中心設有與芯桿的內孔相連通的氣孔，氣孔包括上部連通段和下部微孔段，上部連通段向上與芯桿的內孔相接，下部微孔段至成型器的底端的長度為20±2mm，上部連通段的直徑為10mm，下部微孔段的直徑為2 mm;成型器的中部圓柱段的高度為110±2mm，直徑為80 mm，成型器的下部錐臺段的小端直徑為8 mm，高度為65±2mm，過渡段的高度為50±2mm，芯桿直徑為45mm ;與成型器配合的鉗鍋的成型出口的直徑為90 mm ;拉制成型的石英外包管的光纖內孔直徑為 0.125^0.127mm ； ③石英外包管的脫羥處理 拉制成型的石英外包管采用電導率低于0.2 X 10_6 S/cm、PH值為6.8^7的去離子水進行清洗，在400°C的條件下烘干30分鐘，然后采用真空脫羥，溫度為1200°C，時間3小時，再恒溫2小時，最后檢測、包裝、入庫。
全文摘要
一種連熔法制備光纖用石英外包管的方法，首先采用多道工序制備出SiO2含量不小于99.9999%的用于生產光纖用外包管的石英砂，再經過連熔爐熔融拉制成型，專用的成型器采用中部圓柱段和下部錐臺段組合設計，拉制成型的石英外包管的光纖內孔直徑為0.125~0.127mm，拉制成型的石英外包管外徑偏差0.05mm，厚度偏差0.02mm，并通過脫羥處理后，羥值≤1ppm。本發明利用我國豐富的天然水晶原料，實現光纖外包管的國產化，利用該方法生產出優質高純的光纖用石英外包管，完全達到國際同類產品的質量標準。
文檔編號C03B20/00GK103145323SQ20131009183
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月21日 優先權日2013年3月21日
發明者徐傳龍 申請人:徐傳龍