一種聚酰亞胺涂覆光纖及其加工工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及光纖制造【技術領域】，具體涉及一種聚酰亞胺涂覆光纖及其加工工藝。其包括直徑為80-660um的裸光纖和涂覆在裸光纖外的涂層，所述的裸光纖由石英芯層及環繞在石英芯層外的石英包層組成，所述的石英包層外涂覆單邊厚度為10-25um的聚酰亞胺涂層。本發明將聚酰亞胺材料涂覆在裸光纖表面，與常規的涂層光纖相比，具有耐高溫、耐老化、耐輻射、穩定耐用等特點，使光纖可以在高溫惡劣的環境下長期使用。本發明可以精確控制涂層直徑，直徑偏差為±3μm，涂覆層與光纖包層的同心度≤5。
【專利說明】一種聚酰亞胺涂覆光纖及其加工工藝【技術領域】
[0001]本發明涉及光纖制造【技術領域】，具體涉及一種聚酰亞胺涂覆光纖及其加工工藝。【背景技術】
[0002]隨著光纖技術的發展，光纖的應用延伸到了激光能量傳輸、傳感技術等領域，應用范圍也延伸到了各種高溫惡劣環境。光纖作為信息傳遞材料，其芯層與包層主要由石英組成，包層外被覆一層涂覆層起到保護光纖的作用。普通光纖采用紫外固化丙烯酸樹脂作為涂層，其使用溫度為_60°C _85°C。如果長時間在高于85°C的環境下工作，普通紫外固化涂層會發生熱老化，特別是在有02存在的環境下會發 生熱氧老化，加速涂層高分子鏈的斷裂過程，從而使涂層使其保護光纖的作用，無法阻止水分子侵入光纖，加速光纖的疲勞過程，使光纖表面微裂紋擴張，導致光纖失效。

【發明內容】

[0003]針對現有技術上存在的不足，本發明提供一種耐高溫、耐老化、耐輻射、穩定耐用、可以在高溫惡劣的環境下長期使用的聚酰亞胺涂覆光纖及其加工工藝。
[0004]為了實現上述目的，本發明是通過如下的技術方案來實現:
[0005]一種聚酰亞胺涂覆光纖，包括直徑為80-660um的裸光纖和涂覆在裸光纖外的涂層，其所述的裸光纖由石英芯層及環繞在石英芯層外的石英包層組成，所述的石英包層外涂覆單邊厚度為10-25um的聚酰亞胺涂層；裸光纖石英包層直徑為80-300um時，聚酰亞胺涂層的單邊厚度為10-15um ;裸光纖石英包層直徑為300-660um時，聚酰亞胺涂層的單邊厚度為15-25um ;裸光纖芯包比為1:1.1，且石英包層直徑為220_660um時，聚酰亞胺涂層的單邊厚度為15-25um。
[0006]上述的一種聚酰亞胺涂覆光纖，其所述的聚酰亞胺涂層的密度為1.38_1.43g/cm3。
[0007]上述的一種聚酰亞胺涂覆光纖，其所述的聚酰亞胺涂層的玻璃態轉變溫度等于或高于350°C ;聚酰亞胺涂層的拉伸強度等于或大于150MPa。
[0008]一種制作上述的聚酰亞胺涂覆光纖的加工工藝，其特征在于，其工藝步驟如下:
[0009](I)使用純水清潔光纖預制棒之后，并使用高純氣體使其干燥；
[0010](2)將光纖預制棒在拉絲設備上進行拉絲；光纖預制棒前端在高溫石墨爐中熔融，并在重力及牽引設備的牽引下形成一個錐形；
[0011 ] (3)錐體前端經過牽引設備的牽引，穿過裸光纖直徑檢測儀器，在一定的抽絲速度下，得到直徑均勻的裸光纖；
[0012](4)裸光纖直徑檢測儀器下方安裝有線上涂覆單元，用于將聚酰亞胺溶液涂覆在光纖外表面；線上涂覆單元包括:定徑模孔、涂覆碗和水浴底座；其中在涂覆碗上方設置有一個進氣口，用于將純凈的高壓氣體通入涂覆碗中，水浴底座中通有一定溫度的純凈水，涂覆碗通過安放在水浴底座的方式固定，并將熱量傳遞給涂覆碗中的聚酰亞胺溶液；在該溫度下聚酰亞胺溶液的粘度范圍為3000MPa.s-9000MPa.s,典型粘度為4000MPa.s_6000MPa.So
[0013]光纖進入涂覆碗后經過定徑模孔，在光纖外表面均勻的涂上一層聚酰亞胺溶液；
[0014](5)光纖經過定徑模孔后，外表面涂覆上一層未固化的聚酰亞胺溶液；在所述的線上涂覆單元下方，安裝有線上固化裝置；線上固化裝置包括:內壁為圓柱型的電阻加熱爐、石英管、送風系統和抽風系統；其中石英管與電阻加熱爐內壁進行匹配，在加熱爐上方安裝有抽風系統，在加熱爐下方安裝有進氣系統，使石英管內形成一個相對獨立氣體氛圍；
[0015](6)線上涂覆單元與固化裝置共兩套，交替串聯安裝；線上涂覆-固化工藝進行兩次，完成初步涂覆，其單邊厚度小于最終厚度的50%，涂層的玻璃態轉變溫度高于350°C ；
[0016](7)初步涂覆光纖收繞在收線盤后，放置在一個具有自動放纖功能的裝置上，初步涂覆的光纖在線下牽引裝置的作用下，經過線下數個涂覆單元的線下涂覆工藝，并在高溫烘箱內固化，使光纖最終涂覆外徑達到目標直徑，并通過外徑檢測儀器測量最終涂覆外徑；之后收繞在另一個收線盤上，完成整個涂覆工藝。
[0017]作為優選，所述步驟(7)中，線下涂覆工藝為:高溫固化烘箱上方開有小孔，光纖經過涂覆單元后，外表面涂覆了一層聚酰亞胺溶液，垂直進入高溫烘箱；
[0018]高溫烘箱內部安裝有導輪組，垂直位于涂覆單元下方，其斜上方安裝有另一導輪組；
[0019]涂覆有聚酰亞胺溶液的光纖在兩個導輪組上進行繞線，典型繞線長度為6_15m，通過長距離繞線來延長光纖在高溫烘箱內的持續時間，使涂層的固化程度更高；
[0020]固化后的光纖通過高溫烘箱內的轉向輪，被引出高溫烘箱，再經過一個轉向輪，被引入到下一個涂覆單元內進行涂覆，與該涂覆單元對應，烘箱內部安有類似導輪組，用于涂覆后光纖在烘箱內繞線固化；
[0021]經過多次涂覆-固化工藝，光纖的涂層厚度達到目標值，即可收繞到收線盤上完成整個涂覆工藝。
[0022]作為優選，所述高溫烘箱水平兩端安裝有送風系統和抽風系統，用于在高溫烘箱內形成非氧氛圍，并將聚酰亞胺溶液固化時產生的溶劑分子抽走，提高固化質量；送風量為100-150L/min，抽風量為 100_200L/min。
[0023]作為優選，線下涂覆固化工藝結束后，光纖通過一個與該光纖垂直放置的外徑檢測儀器，外徑檢測的儀器對光纖外徑進行測量，通過測量值與目標值的差距，來控制涂覆單元內高純氣體的壓力和水浴溫度，以達到微調涂覆外徑的作用。
[0024]作為優選，所述步驟(3) —定的抽絲速度為5m/min-15m/min。
[0025]作為優選，所述步驟(5)中，所述送風系統將非氧氣體引入石英管內，所述非氧氣體為N2，送風量為40-60L/min，使石英管內形成非氧氛圍；所述抽風系統將聚酰亞胺涂層固化時產生的揮發性溶劑分子及時抽出，抽風量為60-80L/min ;電阻加熱爐溫度范圍為150。。-400。。。
[0026]作為優選，外徑檢測儀器安裝線上固化裝置的下方，用于測量初步涂覆后光纖的外徑，并顯示；所述步驟(7)中牽引裝置的牽引速度為4-10m/min。
[0027]有益效果:[0028]本發明將聚酰亞胺材料涂覆在裸光纖表面，與常規的涂層光纖相比，具有耐高溫、耐老化、耐輻射、穩定耐用等特點，使光纖可以在高溫惡劣的環境下長期使用。本發明可以精確控制涂層直徑，直徑偏差為±3μπι，涂覆層與光纖包層的同心度< 5。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]下面結合附圖和【具體實施方式】來詳細說明本發明；
[0030]圖1為本發明的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0031]為使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合【具體實施方式】，進一步闡述本發明。[0032]參照圖1，本發明包括直徑為80-660um的裸光纖和涂覆在裸光纖外的涂層，所述的裸光纖由石英芯層I及環繞在石英芯層外的石英包層2組成，石英包層2外涂覆單邊厚度為10-25um的聚酰亞胺涂層3，該聚酰亞胺涂層3的材料為分子主鏈含有酰亞胺環的均苯或聯苯型高分子化合物，聚酰亞胺涂層3通過在石英包層2外涂覆聚酰亞胺溶液并經過熱固化而成。聚酰亞胺涂層3的密度為1.38-1.43g/cm3，玻璃態轉變溫度等于或高于350°C，拉伸強度等于或大于150MPa。
[0033]本發明為通信用耐高溫單模光纖，若裸光纖的包層直徑為125 μ m，聚酰亞胺涂層單邊厚度為10-15 μ m，該光纖在1310nm窗口衰減系數≤0.6dB/km，在1550nm窗口衰減系數≤0.5dB/km，在850nm窗口衰減系數≤3.4dB/km，在1300窗口衰減系數≤1.5dB/km。若包層直徑為80 μ m，聚酰亞胺涂層單邊厚度為10 μ m，該光纖工作窗口為1310nm，衰減系數^ 0.8dB/km。
[0034]若芯包比為1:1.1，外包層直徑為220-660 μ m，相對應的聚酰亞胺涂層單邊厚度為15-25 μ m，該光纖在850nm窗口衰減系數≤10dB/km，在1064nm窗口的衰減系數≤IOdB/km,在1300nm窗口的衰減系數< 8dB/km。
[0035]本發明加工工藝步驟如下:
[0036]使用純水清潔光纖預制棒之后，并使用高純氣體使其干燥。將光纖預制棒在拉絲設備上進行拉絲。光纖預制棒前端在高溫石墨爐中熔融，并在重力及牽引設備的牽引下形成一個錐形。錐體前端經過牽引設備的牽引，穿過裸光纖直徑檢測儀器，在一定的抽絲速度下，得到直徑均勻的裸光纖。抽絲速度為5m/min-15m/min,典型值為10m/min。
[0037]裸光纖直徑檢測儀器下方安裝有線上涂覆單元，用于將聚酰亞胺溶液涂覆在光纖外表面。線上涂覆單元包括:定徑模孔、涂覆碗和水浴底座。其中在涂覆碗上方有一個進氣口，用于將純凈的高壓氣體通入涂覆碗中，使聚酰亞胺溶液具有一定壓力。水浴底座中通有一定溫度的純凈水，涂覆碗通過安放在水浴底座的方式固定，并將熱量傳遞給涂覆碗中的聚酰亞胺溶液。在該溫度下聚酰亞胺溶液的粘度范圍為3000MPa.s-9000MPa.s，典型粘度為4000MPa.s-6000MPa.S。光纖進入涂覆碗后經過定徑模孔，在其外表面均勻的涂上一層聚酰亞胺溶液。涂覆的聚酰亞胺溶液的厚度由定徑模孔的直徑及進入涂料碗前光纖的外徑所決定。
[0038]光纖經過定徑模孔后，外表面涂覆上一層未固化的聚酰亞胺溶液。在所述的線上涂覆單元下方，安裝有線上固化裝置。線上固化裝置包括:內壁為圓柱型的電阻加熱爐、石英管、送風系統和抽風系統。其中石英管可以與電阻加熱爐內壁進行匹配，在加熱爐上方安裝有抽風系統，在加熱爐下方安裝有進氣系統，使石英管內形成一個相對獨立氣體氛圍。送風系統的作用是將非氧氣體引入石英管內，典型氣體為N2，送風量為40-60L/min，使石英管內形成非氧氛圍，提高聚酰亞胺的涂層的固化速度和固化效果，防止涂層在固化過程中出現鼓包和下凹等缺陷。抽風系統的作用是將聚酰亞胺涂層固化時產生的揮發性溶劑分子及時抽出，可以有效的促進涂層固化速度，并防止產生的廢氣對加熱爐周圍氣氛造成污染，抽風量為60-80L/min。電阻加熱爐溫度范圍為150°C _400°C。
[0039]線上涂覆單元與固化裝置共兩套，交替串聯安裝。線上涂覆-固化工藝進行兩次，完成初步涂覆，其單邊厚度小于最終厚度的50%，涂層的玻璃態轉變溫度高于350°C。
[0040]線上固化裝置下方，安裝有外徑檢測儀器，用于測量初步涂覆后光纖的外徑，并顯示。可根據測量值與目標值的偏差，調整線上涂覆單元的進氣流量和水浴溫度，來精確控制涂覆外徑。
[0041]外徑檢測儀器下方，安裝有光纖牽引裝置及收線裝置，用于將初步涂覆的光纖收繞在收線盤上，待進行線下涂覆固化工藝。
[0042]初步涂覆光纖收繞在收線盤后，放置在一個具有自動放纖功能的裝置上，初步涂覆的光纖在線下牽引裝置的作用下，經過線下數個涂覆單元，并在高溫烘箱內固化，使其最終涂覆外徑達到目標直徑，并通過外徑檢測儀器測量最終涂覆外徑。之后收繞在另一個收線盤上，完成整個涂覆工藝。其中放線速度與牽引速度以及收線速度，通過電腦精確調節，使三個速度得到匹配。優選的，牽引速度為4-10m/min。
[0043]線下涂覆單元位于高溫固化烘箱上方，其結構與線上涂覆裝置類似，用于將聚酰亞胺溶液涂覆在光纖外表面。高溫固化烘箱上方開有小孔，光纖經過涂覆單元后，外表面涂覆了一層聚酰亞胺溶液，垂直進入高溫烘箱。高溫烘箱內部安裝有導輪組，垂直位于涂覆單元下方，其斜上方安裝有另一導輪組。涂覆有聚酰亞胺溶液的光纖在兩個導輪組上進行繞線，典型繞線長度為6-15m，通過長距離繞線來延長光纖在高溫烘箱內的持續時間，使涂層的固化程度更高。固化后的光纖通過高溫烘箱內的轉向輪，被引出高溫烘箱，再經過一個轉向輪，被引入到下一個涂覆單元內進行涂覆，與該涂覆單元對應，烘箱內部安有類似導輪組，用于涂覆后光纖在烘箱內繞線固化。經過多次涂覆-固化工藝，優選的，為2-4次，光纖的涂層厚度達到目標值，即可收繞到收線盤上完成整個涂覆工藝。
[0044]高溫烘箱水平兩端安裝有送風系統和抽風系統，用于在高溫烘箱內形成非氧氛圍，并將聚酰亞胺溶液固化時產生的溶劑分子抽走，提高固化質量。送風量為100-150L/min,抽風量為 100-200L/min。
[0045]線下涂覆固化工藝結束后，光纖通過一個與之垂直放置的外徑檢測儀器，外徑檢測的儀器對光纖外徑進行測量，并將數值反饋至操作界面。通過測量值與目標值的差距，來控制涂覆單元內高純氣體的壓力和水浴溫度，以達到微調涂覆外徑的作用。
[0046]實施例1:
[0047]參照圖1，本發明包括裸光纖的石英芯層直徑為9 μ m,石英包層直徑為125μηι,聚酰亞胺涂覆層直徑為155 μ m,是一種通信用耐高溫光纖。
[0048]生產步驟:將直徑為60mm的光纖預制棒在1950°C的高溫石墨感應爐中熔融，通過牽引抽絲拉成光纖。抽絲速度為8m/min，裸光纖的包層直徑為125μπι。裸光纖經過兩次線上涂覆-固化循環，初步涂覆后聚酰亞胺涂層外徑為137 μ m,單邊厚度為6 μ m。其中每次線上涂覆固化工藝涂覆單邊厚度為3 μ m。將初步涂覆的光纖收繞在盤上，待進行線下工藝。線上涂覆的工藝參數見下表1-1:
[0049]表 1-1
[0050]
【權利要求】
1.一種聚酰亞胺涂覆光纖，包括直徑為80-660um的裸光纖和涂覆在裸光纖外的涂層，其特征在于，所述的裸光纖由石英芯層及環繞在石英芯層外的石英包層組成，所述的石英包層外涂覆單邊厚度為10-25um的聚酰亞胺涂層，所述的裸光纖石英包層直徑為80-300um時，聚酰亞胺涂層的單邊厚度為10-15um;所述的裸光纖芯包比為1:1.1，且石英包層直徑為220-660um時，聚酰亞胺涂層的單邊厚度為15_25um。
2.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺涂覆光纖，其特征在于，所述的裸光纖石英包層直徑為300-660um時，聚酰亞胺涂層的單邊厚度為15_25um ;所述的聚酰亞胺涂層的密度為 1.38-1.43g/cm3。
3.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺涂覆光纖，其特征在于，所述的聚酰亞胺涂層的玻璃態轉變溫度等于或高于350°C;所述的聚酰亞胺涂層的拉伸強度等于或大于150MPa。
4.一種制作權利要求1至3任意一項所述的聚酰亞胺涂覆光纖的加工工藝，其特征在于，其工藝步驟如下: (1)使用純水清潔光纖預制棒之后，并使用高純氣體使其干燥； (2)將光纖預制棒在拉絲設備上進行拉絲；光纖預制棒前端在高溫石墨爐中熔融，并在重力及牽引設備的牽引下形成一個錐形； (3)錐體前端經過牽引設備的牽引，穿過裸光纖直徑檢測儀器，在一定的抽絲速度下，得到直徑均勻的裸光纖； (4)裸光纖直徑檢測儀器下方安裝有線上涂覆單元，用于將聚酰亞胺溶液涂覆在光纖外表面；線上涂覆單元 包括:定徑模孔、涂覆碗和水浴底座；其中在涂覆碗上方設置有一個進氣口，用于將純凈的高壓氣體通入涂覆碗中，水浴底座中通有一定溫度的純凈水，涂覆碗通過安放在水浴底座的方式固定，并將熱量傳遞給涂覆碗中的聚酰亞胺溶液；在該溫度下聚酰亞胺溶液的粘度范圍為3000MPa.s-9000MPa.s，典型粘度為4000MPa.s_6000MPa.S。 光纖進入涂覆碗后經過定徑模孔，在光纖外表面均勻的涂上一層聚酰亞胺溶液； (5)光纖經過定徑模孔后，外表面涂覆上一層未固化的聚酰亞胺溶液；在所述的線上涂覆單元下方，安裝有線上固化裝置；線上固化裝置包括:內壁為圓柱型的電阻加熱爐、石英管、送風系統和抽風系統；其中石英管與電阻加熱爐內壁進行匹配，在加熱爐上方安裝有抽風系統，在加熱爐下方安裝有進氣系統，使石英管內形成一個相對獨立氣體氛圍； (6)線上涂覆單元與固化裝置共兩套，交替串聯安裝；線上涂覆-固化工藝進行兩次，完成初步涂覆，其單邊厚度小于最終厚度的50%，涂層的玻璃態轉變溫度高于350°C ； (7)初步涂覆光纖收繞在收線盤后，放置在一個具有自動放纖功能的裝置上，初步涂覆的光纖在線下牽引裝置的作用下，經過線下數個涂覆單元的線下涂覆工藝，并在高溫烘箱內固化，使光纖最終涂覆外徑達到目標直徑，并通過外徑檢測儀器測量最終涂覆外徑；之后收繞在另一個收線盤上，完成整個涂覆工藝。
5.根據權利要求4所述的加工工藝，其特征在于，所述步驟(7)中，線下涂覆工藝為:高溫固化烘箱上方開有小孔，光纖經過涂覆單元后，外表面涂覆了一層聚酰亞胺溶液，垂直進入高溫烘箱； 高溫烘箱內部安裝有導輪組，垂直位于涂覆單元下方，其斜上方安裝有另一導輪組； 涂覆有聚酰亞胺溶液的光纖在兩個導輪組上進行繞線，典型繞線長度為6-15m，通過長距離繞線來延長光纖在高溫烘箱內的持續時間，使涂層的固化程度更高；固化后的光纖通過高溫烘箱內的轉向輪，被引出高溫烘箱，再經過一個轉向輪，被引入到下一個涂覆單元內進行涂覆，與該涂覆單元對應，烘箱內部安有類似導輪組，用于涂覆后光纖在烘箱內繞線固化； 經過多次涂覆-固化工藝，光纖的涂層厚度達到目標值，即可收繞到收線盤上完成整個涂覆工藝。
6.根據權利要求5所述的加工工藝，其特征在于，所述高溫烘箱水平兩端安裝有送風系統和抽風系統，用于在高溫烘箱內形成非氧氛圍，并將聚酰亞胺溶液固化時產生的溶劑分子抽走，提高固化質量；送風量為100-150L/min，抽風量為100-200L/min。
7.根據權利要求4或5所述的加工工藝，其特征在于，線下涂覆固化工藝結束后，光纖通過一個與該光纖垂直放置的外徑檢測儀器，外徑檢測的儀器對光纖外徑進行測量，通過測量值與目標值的差距，來控制涂覆單元內高純氣體的壓力和水浴溫度，以達到微調涂覆外徑的作用。
8.根據權利要求4或5所述的加工工藝，其特征在于，所述步驟(3)—定的抽絲速度為5m/min-15m/min0
9.根據權利要求4或5所述的加工工藝，其特征在于，所述步驟(5)中，所述送風系統將非氧氣體引入石 英管內，所述非氧氣體為N2，送風量為40-60L/min，使石英管內形成非氧氛圍；所述抽風系統將聚酰亞胺涂層固化時產生的揮發性溶劑分子及時抽出，抽風量為60-80L/min ;電阻加熱爐溫度范圍為150°C _400°C。
10.根據權利要求7所述的加工工藝，其特征在于，外徑檢測儀器安裝線上固化裝置的下方，用于測量初步涂覆后光纖的外徑，并顯示；所述步驟(7)中牽引裝置的牽引速度為4_10m/mino
【文檔編號】C03C25/34GK103941331SQ201410189285
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年5月7日 優先權日:2014年5月7日
【發明者】俞亮, 郭浩林, 焦猛, 曹少波, 郭潔, 沈文華, 張良, 李建明, 袁健 申請人:江蘇亨通光纖科技有限公司