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含氯聚對苯二甲酰對苯二胺纖維的制備方法與流程

文檔序號:12100057閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.含氯聚對苯二甲酰對苯二胺纖維的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:

(1)含氯聚對苯二甲酰對苯二胺紡絲溶液的制備

在裝有機械攪拌裝置的2000mL四腳圓底燒瓶中,通入干燥氮氣,加入1000mLNMP,隨后加入質量分數4%的CaCl2或LiCl,60℃下加熱攪拌使其充分溶解;溶解完全后,將溶液溫度降至室溫;稱取聚合單體鄰氯對苯二胺粉末,加入溶劑中,待其完全溶解后,用冰水浴將其冷卻至-10~-5℃,然后稱取對苯二甲酰氯粉末,先將其一半加入鄰氯對苯二胺溶液中,反應20min后再加入另一半,之后迅速將其置于60℃油浴中,同時提高攪拌速率,反應5~10min后出現爬桿現象,30min后取出,得到含氯聚對苯二甲酰對苯二胺紡絲溶液;

(2)含氯聚對苯二甲酰對苯二胺初生纖維的制備

將含氯聚對苯二甲酰對苯二胺紡絲溶液在60℃加熱保溫條件下真空脫泡48h,通人N2加壓至0.3~0.5MPa,進行濕法紡絲,采用200孔,噴絲孔直徑為0.08mm噴絲板;凝固浴為NMP/H20溶液,浴溫30℃;纖維出凝固浴后進入80℃的熱水浴中進行洗滌并收卷;再將絲筒放人清水中浸泡,將纖維內溶劑進一步洗凈,然后將含氯聚對苯二甲酰對苯二胺初生纖維置于空氣中自然風干;

(3)含氯聚對苯二甲酰對苯二胺初生纖維的熱處理

將干燥后的含氯聚對苯二甲酰對苯二胺初生纖維在張力狀態下置于自制拉伸熱管在350℃下進行熱處理。

2.根據權利要求1所述的含氯聚對苯二甲酰對苯二胺纖維的制備方法,其特征在于:所述的熱處理介質為空氣,處理時間為5min。

3.根據權利要求1所述的含氯聚對苯二甲酰對苯二胺纖維的制備方法,其特征在于:所述的凝固浴溶液中,NMP和H20的質量比60:40。

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