本發明涉及合成樹脂及塑料技術領域，具體涉及一種聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法。
背景技術：
氮、磷兩種元素在阻燃方面具有協同作用，不僅能提高阻燃效果，而且對環境產生的污染小。近年來，磷、氮系協同阻燃劑成了無鹵阻燃劑開發的重點，而磷腈類阻燃劑就屬于這類氮磷系協同阻燃劑。磷腈化合物是一類兼具有機與無機特征的化合物，其骨架由氮磷單鍵和氮磷雙鍵交替形成，構成天然的氮磷協同體系，具有良好的熱穩定性、阻燃性、低煙、低毒性。
關于磷腈類阻燃劑，雖然有不少相關文獻的報道，但主要集中于對環狀磷腈阻燃劑的研究與開發方面，對線形聚磷腈高分子阻燃劑的研究仍然較少。
技術實現要素：
本發明旨在提出一種聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法。
本發明的技術方案在于：
聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法，包括如下步驟：
（1）聚乙二醇甲醚磷腈的合成
在氮氣保護下，以四氫呋喃為溶劑，將乙二醇甲醚與金屬鈉加入三口瓶中反應；待反應結束后，將聚二氯磷腈的四氫呋喃溶液加入上述三口瓶中，在68~70℃攪拌回流30~45min后，得到聚乙二醇甲醚磷腈，減壓蒸餾除去體系中大部分的四氫呋喃，加入庚烷，使得聚乙二醇甲醚磷腈在體系中沉淀出來，滴加鹽酸中和至pH值約為7，攪拌20min后后，取下部沉淀物加水溶解；
（2）聚乙二醇甲醚磷腈的提純工藝
將上述溶液在透析袋中透析，每天換1次蒸餾水，透析3 天，3天后將溶液減壓蒸餾，得到提純后的聚乙二醇甲醚磷腈；
（3）共混阻燃粘膠纖維的制備
稱取500 g經熟成、過濾、脫泡的粘膠原液，將聚乙二醇甲醚磷腈加入粘膠原液中，攪拌、脫泡后加入到紡絲機儲料器中，經過紡絲、凝固成形、拉伸、卷繞得到初生纖維；再經堿性脫硫、酸洗、水洗、烘干，得到最終的成品纖維。
所述的乙二醇甲醚與金屬鈉的摩爾比為1.2~1.5：1.0。
所述的堿性脫硫采用4 g/L 的NaOH，溫度為55~58℃，時間為25~30 min 。
所述的酸洗采用1.5 g/L HCl，溫度為28~30℃，時間為20 ~23min。
本發明的技術效果在于：
本發明制成的聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維具有良好的阻燃效果，其阻燃改性粘膠纖維極限氧指數達33％。
具體實施方式
聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法，包括如下步驟：
實施例1
（1）聚乙二醇甲醚磷腈的合成
在氮氣保護下，以四氫呋喃為溶劑，將乙二醇甲醚與金屬鈉加入三口瓶中反應；待反應結束后，將聚二氯磷腈的四氫呋喃溶液加入上述三口瓶中，在68~70℃攪拌回流30~45min后，得到聚乙二醇甲醚磷腈，減壓蒸餾除去體系中大部分的四氫呋喃，加入庚烷，使得聚乙二醇甲醚磷腈在體系中沉淀出來，滴加鹽酸中和至pH值約為7，攪拌20min后后，取下部沉淀物加水溶解；
（2）聚乙二醇甲醚磷腈的提純工藝
將上述溶液在透析袋中透析，每天換1次蒸餾水，透析3 天，3天后將溶液減壓蒸餾，得到提純后的聚乙二醇甲醚磷腈；
（3）共混阻燃粘膠纖維的制備
稱取500 g經熟成、過濾、脫泡的粘膠原液，將聚乙二醇甲醚磷腈加入粘膠原液中，攪拌、脫泡后加入到紡絲機儲料器中，經過紡絲、凝固成形、拉伸、卷繞得到初生纖維；再經堿性脫硫、酸洗、水洗、烘干，得到最終的成品纖維。
實施例2
（1）聚乙二醇甲醚磷腈的合成
在氮氣保護下，以四氫呋喃為溶劑，將乙二醇甲醚與金屬鈉加入三口瓶中反應；待反應結束后，將聚二氯磷腈的四氫呋喃溶液加入上述三口瓶中，在68~70℃攪拌回流30~45min后，得到聚乙二醇甲醚磷腈，減壓蒸餾除去體系中大部分的四氫呋喃，加入庚烷，使得聚乙二醇甲醚磷腈在體系中沉淀出來，滴加鹽酸中和至pH值約為7，攪拌20min后后，取下部沉淀物加水溶解；
（2）聚乙二醇甲醚磷腈的提純工藝
將上述溶液在透析袋中透析，每天換1次蒸餾水，透析3 天，3天后將溶液減壓蒸餾，得到提純后的聚乙二醇甲醚磷腈；
（3）共混阻燃粘膠纖維的制備
稱取500 g經熟成、過濾、脫泡的粘膠原液，將聚乙二醇甲醚磷腈加入粘膠原液中，攪拌、脫泡后加入到紡絲機儲料器中，經過紡絲、凝固成形、拉伸、卷繞得到初生纖維；再經堿性脫硫、酸洗、水洗、烘干，得到最終的成品纖維。
其中，所述的乙二醇甲醚與金屬鈉的摩爾比為1.2~1.5：1.0。所述的堿性脫硫采用4 g/L 的NaOH，溫度為55~58℃，時間為25~30 min 。所述的酸洗采用1.5 g/L HCl，溫度為28~30℃，時間為20 ~23min。