本發明涉及紡織材料技術領域，具體涉及一種尼龍纖維及其制備方法。
背景技術：
尼龍纖維是最早工業化的合成纖維，具有良好的綜合性能，包括力學性能、耐熱性、耐磨損性、耐化學藥品性和自潤滑性等，且摩擦系數低、有一定的阻燃性，易于加工，在產業上被廣泛應用于制造簾子線、工業用布、纜繩、傳送帶、帳篷、漁網等。
一般情況下，如果尼龍纖維的單絲纖度粗，從紡絲組件擠出的紡絲熔體細流的冷卻會變慢。為了保證紡絲和牽伸工藝的穩定性，通常需要降低紡絲溫度并降低牽引速度。但是，如果降低牽引速度，就會降低生產效率，而且尼龍的取向性會變差；同時，為了提高尼龍纖維的強度，往往需要高的牽伸倍數，但這會誘發斷頭，使尼龍纖維的可紡性能惡化。而如果降低紡絲溫度，從紡絲組件擠出的紡絲熔體細流會急冷、固化，尼龍的取向性不充分，在后續拉伸時會很困難，容易發生斷頭，使尼龍纖維的可紡性能惡化。另外，為了促進紡絲熔體細流的冷卻、固化，添加熱傳導率高的碳黑是較為有效的方法，但是這樣一來尼龍纖維通常帶有顏色，無法得到白色或可染色的尼龍纖維，限制了其應用范圍。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種尼龍纖維及其制備方法，本發明提供的尼龍纖維不引入其它顏色，且強度和伸長率高，可紡性能良好，具有較大的應用范圍。
本發明提供了一種尼龍纖維，單絲纖度為20～50d，按重量份數計，由包括以下組分的原料制備得到：
尼龍100份；
亞磷酸酯類化合物0.1～0.3份。
優選的，所述尼龍包括尼龍6、尼龍66、尼龍11、尼龍12和尼龍610中的一種或幾種。
優選的，所述亞磷酸酯類化合物包括亞磷酸三苯酯、亞磷酸三壬基酚酯、亞磷酸三(十二烷基)酯、亞磷酸三(甲苯酯)、亞磷酸三月桂酯、亞磷酸三油醇酯或三(2,4-二叔丁基苯基)亞磷酸。
優選的，所述尼龍纖維的復絲旦數為200～2000d。
本發明提供了上述技術方案所述尼龍纖維的制備方法，包括以下步驟：
(1)將尼龍和亞磷酸酯類化合物進行熔融擠出，得到紡絲熔體；
(2)將所述步驟(1)得到的紡絲熔體依次進行紡絲、牽伸，得到尼龍纖維。
優選的，所述步驟(1)中熔融擠出是依次經過五個加熱區，各加熱區的溫度為：
一區的溫度為260～270℃；
二區的溫度為275～285℃；
三區的溫度為265～275℃；
四區的溫度為280～290℃；
五區的溫度為280～290℃。
優選的，所述步驟(2)中紡絲的溫度為280～290℃。
優選的，所述步驟(2)中牽伸是依次經過五個牽伸輥，四輥與一輥的牽伸速度比記為總牽伸倍數，三輥與二輥的牽伸速度比記為最大牽伸倍數，所述最大牽伸倍數占總牽伸倍數的55％～60％。
優選的，所述步驟(2)中各牽伸輥的牽伸速度為：
一輥的牽伸速度為450～550m/min；
二輥的牽伸速度為550～660m/min；
三輥的牽伸速度為1400～1700m/min；
四輥的牽伸速度為2000～2400m/min；
五輥的牽伸速度為1900～2400m/min。
優選的，所述步驟(2)中各牽伸輥的溫度為：
一輥的溫度為20～30℃；
二輥的溫度為70～80℃；
三輥的溫度為180～190℃；
四輥的溫度為200～210℃；
五輥的溫度為160～170℃。
本發明提供了一種尼龍纖維，單絲纖度為20～50d，按重量份數計，由尼龍100份和亞磷酸酯類化合物0.1～0.3份制備得到。本發明在尼龍中添加亞磷酸酯類化合物，不會引入其它顏色；同時能夠使尼龍在紡絲后的相對黏度增加5％以上，在不降低紡絲溫度的前提下，能夠促進紡絲熔體細流的固化，且能夠使單絲纖度為20～50d的尼龍纖維的強度在8g/d以上、伸長率在23％以上，可紡性能良好，具有較大的應用范圍。
本發明提供了上述尼龍纖維的制備方法，步驟簡單、易于規模化生產。
具體實施方式
本發明提供了一種尼龍纖維，單絲纖度為20～50d，按重量份數計，由包括以下組分的原料制備得到：
尼龍100份；
亞磷酸酯類化合物0.1～0.3份。
本發明提供的尼龍纖維的單絲纖度為20～50d，優選為25～45d，更優選為30～40d。
本發明提供的尼龍纖維的原料包括尼龍；以尼龍的重量為基準，所述尼龍的重量份數為100份。在本發明中，所述尼龍優選包括尼龍6、尼龍66、尼龍11、尼龍12和尼龍610中的一種或幾種。在本發明中，所述尼龍的相對黏度優選為3.3～3.5，更優選為3.4。在本發明中，所述相對黏度為以質量百分含量為96％的硫酸作為溶媒，在尼龍濃度為1g/dl，溫度為25℃條件下進行測定的黏度。
以尼龍的重量為基準，本發明提供的尼龍纖維的原料包括亞磷酸酯化合物0.1～0.3份，優選為0.15～0.25份，更優選為0.2份。在本發明中，所述亞磷酸酯化合物優選包括亞磷酸三苯酯、亞磷酸三壬基酚酯、亞磷酸三(十二烷基)酯、亞磷酸三(甲苯酯)、亞磷酸三月桂酯、亞磷酸三油醇酯或三(2,4-二叔丁基苯基)亞磷酸。在本發明中，通過控制亞磷酸酯化合物的添加量，能夠使尼龍在紡絲后的相對黏度增加。以100重量份尼龍為基準，不添加亞磷酸酯化合物或所述亞磷酸酯化合物的添加量在0.1重量份以下時，尼龍在紡絲后的相對黏度降低或增加不明顯，使尼龍纖維的強度達不到要求，且可紡性差；當亞磷酸酯化合物的添加量在0.1～0.3重量份時，能夠保證尼龍在紡絲后的相對黏度增加5％以上，使單絲纖度為20～50d的尼龍纖維的強度在8g/d以上、伸長率在23％以上，且可紡性能良好；當亞磷酸酯類化合物的添加量大于0.3份時，尼龍在紡絲后的相對黏度會過分增加，不利于順利進行后續工藝。
在本發明中，所述尼龍纖維的復絲旦數優選為200～2000d，更優選為500～1500d，最優選為800～1200d。
本發明提供了上述技術方案所述尼龍纖維的制備方法，包括以下步驟：
(1)將尼龍和亞磷酸酯類化合物進行熔融擠出，得到紡絲熔體；
(2)將所述步驟(1)得到的紡絲熔體依次進行紡絲、牽伸，得到尼龍纖維。
本發明將尼龍和亞磷酸酯類化合物進行熔融擠出，得到紡絲熔體。在本發明中，所述熔融擠出優選是依次經過五個加熱區，一區的溫度優選為260～270℃，更優選為262～268℃，最優選為265℃；二區的溫度優選為275～285℃，更優選為277～283℃，最優選為280℃；三區的溫度優選為265～275℃，更優選為267～273℃，最優選為270℃；四區的溫度優選為280～290℃，更優選為282～288℃，最優選為285℃；五區的溫度優選為280～290℃，更優選為282～288℃，最優選為285℃。本發明對于所述熔融擠出所采用的設備沒有特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的用于進行熔融擠出的設備即可，具體如螺桿擠出機。
完成所述熔融擠出后，本發明優選對得到的物料進行過濾，得到紡絲熔體。本發明優選采用金屬無紡布進行所述過濾；所述金屬無紡布的平均孔徑優選為15～25μm，更優選為18～22μm。本發明通過過濾去除熔融擠出物料中的雜質及凝膠粒子，避免所述雜質及凝膠粒子影響紡絲效果。
得到紡絲熔體后，本發明將所述紡絲熔體依次進行紡絲、牽伸，得到尼龍纖維。在本發明中，所述紡絲的溫度優選為280～290℃，更優選為282～288℃，最優選為285℃。本發明對于所述紡絲所采用的裝置沒有特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的用于進行紡絲的裝置即可。本發明優選采用紡絲組件對所述紡絲熔體進行紡絲。在本發明中，所述紡絲組件中噴絲板的孔徑優選為0.6～0.8mm，更優選為0.65～0.7mm；所述噴絲板的孔數優選為14～28，更優選為18～24。
完成所述紡絲后，本發明優選將通過紡絲組件得到的紡絲熔體細流進行冷卻，得到冷卻物料。本發明對于所述冷卻的方式沒有特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的冷卻的技術方案即可。在本發明中，所述冷卻方式優選為側吹風。在本發明中，所述側吹風的高度優選為1.8～2.3m，更優選為2～2.1m；所述側吹風的溫度優選為15～20℃，更優選為17～18℃；所述側吹風的冷卻方式優選在濕度為85～95％的環境中進行，更優選為88～92％。
完成所述冷卻后，本發明將得到的冷卻物料進行牽伸，得到尼龍纖維。在本發明中，所述牽伸優選是依次經過五個牽伸輥，四輥與一輥的牽伸速度比記為總牽伸倍數，三輥與二輥的牽伸速度比記為最大牽伸倍數，所述最大牽伸倍數優選占總牽伸倍數的55％～60％，更優選為56％～59％，最優選為57％～58％。在本發明中，一輥的牽伸速度優選為450～550m/min，更優選為480～520m/min；二輥的牽伸速度優選為550～660m/min，更優選為570～600m/min；三輥的牽伸速度優選為1400～1700m/min，更優選為1465～1617m/min；四輥的牽伸速度優選為2000～2400m/min，更優選為2048～2393m/min；五輥的牽伸速度優選為1900～2400m/min，更優選為1960～2376m/min。在本發明中，一輥的溫度優選為20～30℃，更優選為22～28℃，最優選為25℃；二輥的溫度優選為70～80℃，更優選為72～78℃，最優選為75℃；三輥的溫度優選為180～190℃，更優選為182～188℃，最優選為185℃；四輥的溫度優選為200～210℃，更優選為202～208℃，最優選為205℃；五輥的溫度優選為160～170℃，更優選為163～167℃，最優選為165℃。
為了便于制品的儲存和運輸，完成所述牽伸后，本發明優選對得到的牽伸物料進行卷繞，得到尼龍纖維。本發明對于所述卷繞的方法和裝置沒有特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的卷繞的技術方案即可。在本發明中，所述卷繞的速率優選為1800～2300m/min，更優選為1883～2225m/min。
下面將結合本發明中的實施例，對本發明中的技術方案進行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
實施例1
(1)按重量份計，將100份尼龍6(相對黏度為3.41)和0.1份三(2,4-二叔丁基苯基)亞磷酸在螺桿擠出機中進行熔融擠出，并采用平均孔徑為20μm的金屬無紡布進行過濾，得到紡絲熔體；其中，所述螺桿擠出機中一區到五區的溫度依次為：c1＝265℃、c2＝280℃、c3＝270℃、c4＝285℃、c5＝285℃；
(2)將所述步驟(1)得到的紡絲熔體通過紡絲組件于285℃下進行紡絲，并在側吹風高度為2.1m，在側吹風溫度為18℃、濕度為90％的環境下冷卻，其中，所述紡絲組件中噴絲板的孔徑為0.65mm、孔數為28孔；
(3)將所述步驟(2)得到的冷卻物料依次進行牽伸和卷繞，得到尼龍纖維；其中，所述牽伸過程中，一輥到五輥的牽伸速度依次為gr1＝450m/min、gr2＝574m/min、gr3＝1465m/min、gr4＝2048m/min、gr5＝2007m/min，則總牽伸倍數dr(＝gr4/gr1)＝4.55，最大牽伸倍數占總牽伸倍數的百分比，即最大牽伸倍數比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝56％；一輥到五輥的溫度依次為gr1＝室溫、gr2＝75℃、gr3＝185℃、gr4＝205℃、gr5＝165℃；所述卷繞的速率為1905m/min。
實施例2
按重量份計，以100份尼龍6(相對黏度為3.41)為基準，添加0.2份三(2,4-二叔丁基苯基)亞磷酸，按照實施例1的步驟制備尼龍纖維；其中，所述牽伸過程中，二輥到四輥的牽伸速度依次為gr2＝573m/min、gr3＝1418m/min、gr4＝2025m/min，則總牽伸倍數dr(＝gr4/gr1)＝4.5，最大牽伸倍數占總牽伸倍數的百分比，即最大牽伸倍數比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝55％；卷繞的速率為1883m/min。
實施例3
按重量份計，以100份尼龍6(相對黏度為3.41)為基準，添加0.2份三(2,4-二叔丁基苯基)亞磷酸，按照實施例1的步驟制備尼龍纖維；其中，所述螺桿擠出機中四區和五區的溫度為c4＝280℃、c5＝280℃；紡絲溫度為280℃；所述牽伸過程中，二輥到四輥的牽伸速度依次為gr2＝573m/min、gr3＝1418m/min、gr4＝2025m/min，則總牽伸倍數dr(＝gr4/gr1)＝4.5，最大牽伸倍數占總牽伸倍數的百分比，即最大牽伸倍數比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝55％；卷繞的速率為1883m/min。
實施例4
按照實施例1的原料和步驟制備尼龍纖維；其中，所述牽伸過程中，一輥到四輥的牽伸速度依次為gr1＝550m/min、gr2＝660m/min、gr3＝1617m/min、gr4＝2393m/min，則總牽伸倍數dr(＝gr4/gr1)＝4.35，最大牽伸倍數占總牽伸倍數的百分比，即最大牽伸倍數比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝56％；卷繞的速率為2225m/min。
對比例1
不添加三(2,4-二叔丁基苯基)亞磷酸，按照實施例1的步驟制備尼龍纖維；其中，所述螺桿擠出機中四區和五區的溫度為c4＝265℃、c5＝265℃；紡絲溫度為265℃；所述牽伸過程中，一輥到五輥的牽伸速度依次為gr1＝400m/min、gr2＝416m/min、gr3＝1252m/min、gr4＝1720m/min、gr5＝1686m/min，則總牽伸倍數dr(＝gr4/gr1)＝4.3，最大牽伸倍數占總牽伸倍數的百分比，即最大牽伸倍數比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝70％；卷繞的速率為1600m/min。
對比例2
按重量份計，以100份尼龍6(相對黏度為3.41)為基準，添加0.05份三(2,4-二叔丁基苯基)亞磷酸，按照實施例1的步驟制備尼龍纖維；其中，所述牽伸過程中，二輥到四輥的牽伸速度依次為gr2＝468m/min、gr3＝1474m/min、gr4＝2025m/min，則總牽伸倍數dr(＝gr4/gr1)＝4.5，最大牽伸倍數占總牽伸倍數的百分比，即最大牽伸倍數比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝70％；卷繞的速率為1880m/min。
對比例3
按重量份計，以100份尼龍6(相對黏度為3.41)為基準，添加0.05份三(2,4-二叔丁基苯基)亞磷酸，按照實施例1的步驟制備尼龍纖維；其中，所述牽伸過程中，二輥到四輥的牽伸速度依次為gr2＝518m/min、gr3＝1310m/min、gr4＝2070m/min，則總牽伸倍數dr(＝gr4/gr1)＝4.6，最大牽伸倍數占總牽伸倍數的百分比，即最大牽伸倍數比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝55％；卷繞的速率為1925m/min。
對比例4
按照實施例1的原料和步驟制備尼龍纖維；其中，所述牽伸過程中，二輥到四輥的牽伸速度依次為gr2＝468m/min、gr3＝1507m/min、gr4＝2070m/min，則總牽伸倍數dr(＝gr4/gr1)＝4.6，最大牽伸倍數占總牽伸倍數的百分比，即最大牽伸倍數比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝70％；卷繞的速率為1925m/min。
對比例5
按重量份計，以100份尼龍6(相對黏度為3.41)為基準，添加0.3份三(2,4-二叔丁基苯基)亞磷酸，按照實施例1的步驟制備尼龍纖維；其中，所述螺桿擠出機中四區和五區的溫度為c4＝292℃、c5＝292℃；紡絲溫度為292℃；所述牽伸過程中，二輥到四輥的牽伸速度依次為gr2＝518m/min、gr3＝1225m/min、gr4＝1935m/min，則總牽伸倍數dr(＝gr4/gr1)＝4.3，最大牽伸倍數占總牽伸倍數的百分比，即最大牽伸倍數比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝55％；卷繞的速率為1800m/min。
對比例6
按照實施例1的原料和步驟制備尼龍纖維；其中，所述螺桿擠出機中四區和五區的溫度為c4＝278℃、c5＝278℃；紡絲溫度為278℃；所述牽伸過程中，二輥到四輥的牽伸速度依次為gr2＝518m/min、gr3＝1254m/min、gr4＝1980m/min，則總牽伸倍數dr(＝gr4/gr1)＝4.4，最大牽伸倍數占總牽伸倍數的百分比，即最大牽伸倍數比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝55％；卷繞的速率為1840m/min。
將實施例制備的尼龍纖維的性能進行比較，結果見表1；將對比例制備的尼龍纖維的性能進行比較，結果見表2；表1和表2中可紡性的表示為：1臺卷繞機卷繞2個絲筒，12小時紡絲情況下斷頭次數1次以下的為○，2～3次的為○～△，4～6次的為△，6次以上為×，○～△以上的可紡性算良好，允許范圍。
表1實施例中尼龍纖維性能對比結果
表2對比例中尼龍纖維性能對比結果
由表1中測試結果可以看出，本發明在尼龍中添加亞磷酸酯類化合物，能夠使尼龍在紡絲后的相對黏度增加5％以上，在不引入其它顏色的情況下，能夠使單絲纖度為20～50d的尼龍纖維的強度在8g/d以上、伸長率在23％以上，且可紡性能良好，具有較大的應用范圍。
由表2中測試結果可以看出，對比例1未添加亞磷酸酯類化合物，尼龍在紡絲后的相對黏度降低，且紡絲溫度低、最大牽伸倍數比率高，導致尼龍纖維的強度和伸長率未達標，且可紡性能差；對比例2～4雖然添加了亞磷酸酯類化合物，但是由于亞磷酸酯類化合物的添加量不足和/或最大牽伸倍數比率高，導致尼龍纖維的強度和/或伸長率未達標，且可紡性能差；對比例5雖然添加了亞磷酸酯類化合物，但尼龍在紡絲后的相對黏度上升過高，且紡絲溫度偏高，導致伸長率未達標，且可紡性能差；對比例6雖然添加了亞磷酸酯類化合物，但紡絲溫度偏低，導致尼龍纖維的強度和伸長率未達標，且可紡性能差。
以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。