專利名稱：硫化鋅基片多光譜增透保護薄膜的制作方法
技術領域：
本發明屬于光學薄膜領域，具體涉及一種硫化鋅多光譜紅外光學增透保護薄膜。
背景技術：
紅外窗口、頭罩是紅外系統不可缺少的部件，其功能是保護熱成像系統在高速飛行中以及在各種嚴酷的環境條件沖刷下正常工作。隨著飛行器(如高速、全天候的戰斗機、導彈等)的速度越來越高，服役條件越來越苛刻。因此，紅外窗口材料除了必須具有高的紅外透過率、低吸收系數等優良特性外，還必須具有高的機械強度、耐磨損、抗風沙雨蝕、抗化學腐蝕等性能，且在高溫、低溫及輻射作用等各種苛刻條件下，其光學和物理化學性能穩定性良好。然而目前使用的硫化鋅(ZnS)紅外光學材料，不能同時具有所需的光學、熱學性能和機械性能。在紅外窗口和整流罩上鍍制增透保護膜是解決紅外光學系統窗口材料問題的 可行辦法，這種具有雙重功效的膜層除必須具有紅外透明、吸收系數小等優良的光學性能夕卜，還應能抗熱沖擊、耐高溫，與襯底附著良好，尤為苛刻的要求是能保護紅外窗口等元件抗雨水沖擊。所以需要給頭罩和窗口上鍍紅外增透保護膜。對增透膜的要求是與基片附著力良好、能明顯提高原來基片的透過率，并且易于工藝實現。對紅外保護膜的要求是高硬度和抗摩擦；在可見光和紅外波段都有高的透過率；符合軍事環境；對各種襯底要有很好的粘附性；能在大尺寸窗口上沉積。

發明內容
本發明的目的是針對硫化鋅(ZnS)為常用的紅外材料，但是其質地相對較軟，熱力學性能相對較差，因此，需要在硫化鋅(ZnS)紅外窗口沉積一層具有良好物理、化學及紅外光學性能的保護薄膜材料，以改善其熱力學性能。為此，采用如下技術方案一種硫化鋅基片多光譜增透保護薄膜，包括硫化鋅基片，所述硫化鋅基片的一面鍍制多光譜增透膜，一面鍍制多光譜保護膜。更進一步的所述增透膜的鍍制材料由低折射率材料和高折射率材料組成。所述低折射率材料為氟化釔；高折射率材料為硫化鋅。所述多光譜保護膜的鍍制材料為氮氧化鉿。本發明的有益效果是
本發明在一面鍍制保護薄膜提高力學性能，一面鍍制多光譜增透薄膜提高光譜透過率。鍍制的保護膜和增透膜在3. O飛.O μ m中波紅外和7 10 μ m長波紅外譜段具有高的透射率，鍍制的保護膜可以經受住拉拔試驗和擦拭試驗，滿足紅外窗口、頭罩等的使用要求。


圖I是使用本發明在硫化鋅基片上鍍制多光譜增透保護膜后的測試光譜。
具體實施例方式本發明包括增透膜材料選擇和增透薄膜的光學膜系設計，保護膜材料的選擇與光譜優化等四個步驟；具體實施方案如下
利用TFCalc光學薄膜設計軟件，設計出光譜特性滿足要求的硫化鋅基片多光譜增透保護薄膜膜系。硫化鋅基片多光譜增透保護薄膜膜系的優化設計
在硫化鋅(ZnS)基片一面鍍制增透膜，一面鍍制保護膜，這是為了滿足光譜特性要求的基礎上，滿足力學性能的要求。硫化鋅(ZnS)基片一面鍍制寬光譜的增透膜，使基片材料的透過率得到提高。一面鍍制保護膜，提高基片材料的力學性能。根據硫化鋅整流罩的光譜要求，利用TFCalc光學薄膜設計軟件，設計出光譜特性滿足要求的硫化鋅基片多光譜增透保護薄膜膜系。通過增透保護薄膜膜系鍍制實驗和光譜性能測試結果，再次優化膜系設計，直到增透保護薄膜膜系的實際測試光譜完全滿足要求。·(I)紅外3. (Γ5. O μ m和7 10 μ m雙波段兼容范圍內能用來增透的材料，如硒化鋅、氟化鍶、氟化鋇、氟化鈣等，這些膜料本身結構松軟，鍍出的膜層強度差，氟化鍶、氟化鋇、氟化鈣等還易吸潮。在膜料的選擇中，我們采用了膜層強度好，但有一定吸收的氟化釔(YF3)作為紅外增透膜的低折射率材料，而高折射率材料選擇與基片相同的硫化鋅(ZnS)膜料。選用由低折射率材料YF3和高折射率材料ZnS組成的膜系作為硫化鋅(ZnS)基片的增透膜。鍍制增透膜之后，硫化鋅(ZnS)基片在3. (Γ5. O μ m和7 10 μ m譜段的透過率有明顯的提高，其平均透過率由原來的72%提高到了 80%以上。顯然，增透膜中氟化釔(YF3)和硫化鋅(ZnS)組成的增透膜系滿足在整個波段范圍內對透射性能的提升。(2)硫化鋅(ZnS)是目前廣泛用于紅外窗口和頭罩的材料。近年來發展了多種耐久性薄膜材料，如類金剛石(DLC)、碳化鍺(GeC)、磷化硼(BP)、磷化鎵(GaP)、金剛石(Diamond)和氮氧化物等。由它們構成的復合增透保護膜系可以給硫化鋅(ZnS )窗口、頭罩提供保護功能。其中氮氧化鉿紅外保護膜材料滿足在硫化鋅(ZnS )基片的整個使用波段內有較好的透過率，同時機械強度、硬度、化學穩定性、熱穩定性等都滿足要求，因此是一種很有吸引力的硫化鋅紅外窗口、整流罩保護薄膜。硫化鋅(ZnS)基片在2. (TlO. O μ m范圍內透射率大于70%，過渡金屬族化合物氮氧化鉿薄膜在3. (Γ5. O μ Β和7 10 pm譜段范圍內吸收都較小，鍍膜后不會降低透過率。硫化鋅基片多光譜增透膜鍍制工藝
(I)硫化鋅基片清洗，采用丙酮超聲清洗15min，然后乙醇超聲清洗15min。(2)基片裝入基片架中，真空室加熱到15(Tl80 °C，真空度抽到
2.0X10^3. OXlO-3Pa0(3)離子束轟擊基片l(Tl5min后，開啟硫化鋅膜料蒸發源鍍制高折射率材料，再開啟氟化釔膜料蒸發源蒸鍍低折射率材料，反復3個周期，完成膜系鍍制。(4)關閉蒸發源、加熱及真空系統，真空室降溫后，取出基片測試光譜。硫化鋅(ZnS)基片氮氧化鉿保護膜鍍制工藝(I)用蘸有乙醇的擦拭紙擦干凈基片，將基片裝入基片架。(2)真空室加熱到15(T200°C，真空度抽到2X 1(Γ3 3X l(T3Pa。(3)采用電子束蒸發氧化鉿(HfO2)膜料，離子源通氮氣，離子束一方面給蒸發粒子以輔助能量，同時離子化的氮氣與膜料反應形成氮氧化鉿。(4)關閉蒸發源、加熱和真空系統，系統降溫后，取出基片測試其性能。測試薄膜與基片的附著力和光譜。使用2cm寬剝離強度不小于2. 74N/cm的3M膠帶垂直增透膜和保護膜膜層表面拉起后，膜層不脫落；保護膜層經受壓力為9. SN的橡皮擦頭摩擦20次,不出現擦痕等損傷痕跡。采用美國PerkinElmer公司的system 2000傅里葉紅外光譜儀測試硫化鋅基片鍍制多光譜增透保護薄膜后的光譜，3. (Γ5.0 μιο和
7.0 10. O μ m平均透射率大于80%。
權利要求
1.一種硫化鋅基片多光譜增透保護薄膜，包括硫化鋅基片，其特征在于所述硫化鋅基片的一面鍍制多光譜增透膜，一面鍍制多光譜保護膜。
2.根據權利要求I所述的一種硫化鋅基片多光譜增透保護薄膜，其特征在于所述增透膜的鍍制材料由低折射率材料和高折射率材料組成。
3.根據權利要求2所述的一種硫化鋅基片多光譜增透保護薄膜，其特征在于所述低折射率材料為氟化釔；高折射率材料為硫化鋅。
4.根據權利要求I所述的一種硫化鋅基片多光譜增透保護薄膜，其特征在于所述保護膜的鍍制材料為氮氧化鉿。
全文摘要
本發明公開了一種硫化鋅(ZnS)基片多光譜增透保護薄膜，括硫化鋅基片，所述硫化鋅基片的一面鍍制多光譜增透膜，一面鍍制多光譜保護膜。所述增透膜的鍍制材料由低折射率材料和高折射率材料組成。所述低折射率材料為氟化釔；高折射率材料為硫化鋅。所述多光譜保護膜的鍍制材料為氮氧化鉿。鍍制的保護膜和增透膜在3.0~5.0中波紅外和7~10長波紅外譜段具有高的透射率，平均透射率大于80%；鍍制的保護膜可以經受住拉拔試驗和擦拭試驗，滿足紅外窗口、頭罩等的使用要求。
文檔編號G02B1/10GK102914807SQ201210453338
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月13日 優先權日2012年11月13日
發明者董茂進, 陳燾, 王多書, 熊玉卿, 王濟洲, 李晨, 張玲 申請人:中國航天科技集團公司第五研究院第五一0研究所