專利名稱：一種原位雙傾電鏡樣品桿的制備方法
技術領域：
本發明屬于材料分析測試技術領域，涉及一種可外加電場和光信號的原位雙傾透射電鏡樣品桿的制備方法，用于測試樣品時制備電鏡樣品場合。
背景技術：
隨著現代測試技術的進步和材料科學研究的日益增長，原位電子顯微學的研究成為電子顯微學發展的主要方向之一，近年來涌現出大量的研究成果。多家電鏡生產廠商紛紛推出了各自用于原位研究的樣品桿，日益增長的研究需求甚至催生了以專門生產制造各種原位樣品桿的高技術公司(如著名的Nanofactory公司等)。當前通過市場可以購買到的大多是微小操縱、可變溫區、可加電場(包括電信號測量)、可加(測)力的原位樣品桿。 這些樣品桿的制備技術及可操控性比較成熟，使得原位電子顯微學分析的研究也主要集中在這些方面。國內外一些實驗室可自制外加電場樣品桿，但是目前多數是單傾的。這主要是由于設計和制作雙傾樣品桿的轉動裝置對于一般的實驗室來說面臨著很多技術難題。原位單傾樣品桿可以滿足很多對樣品進行原位研究的需求，但是對于一些必須在特定的晶體取向下對樣品進行原位觀察研究的情形，就變得無能為力了，因此通常是購買一些專業公司制造的可加電場原位雙傾樣品桿。雖然購置現成的樣品桿比自制的樣品桿有很多優點， 但是價格昂貴，因而很難對它進行改造，以適應實驗中的特殊需要。此外，將光信號導入到樣品上一直是個比較棘手的問題。光纖和微透鏡技術的進步，不少研究組已開始設計可導入光信號的原位樣品桿，但目前還沒有成熟的商品可供選擇。隨著鐵電材料和納米光電材料研究的日益興盛，對可加電場和光信號原位樣品桿的需求將愈發強烈。成功研制加電場和光信號的原位雙傾樣品桿不僅可以填補國內外這種樣品桿的空白，而且在不改變透射電鏡主體結構的情況下，使用較小的代價便能拓寬已有設備的功能。

發明內容
本發明的目的在于克服現有技術存在的缺點，以較小代價拓寬現有設備功能為基本要求，尋求設計一種簡便實用的工藝方法來制備可加電場和光信號的原位透射電鏡雙傾樣品桿，以適應新材料、太陽能電池和清潔能源，尤其是鐵電材料和納米光電材料的研究需求。為了實現上述目的，本發明在現有單傾樣品桿的基礎上，先在樣品桿的中空腔體內開辟三個獨立的密封通道，分別分配給水平傳動桿、導線和光纖，再在樣品桿外部安裝步進馬達與傳動桿相連動，然后在樣品杯上安裝導線接線柱和光纖固定柱，引入導線和表面噴金的透鏡光纖，構成原位透射電鏡雙傾樣品桿；其具體工藝步驟包括(1)原位雙傾樣品桿設計在現有單傾電鏡樣品桿的基礎上，在樣品桿的中空銅桿中絕緣封閉式開辟三個獨立的通道，三個獨立通道分別分配給水平傳動桿、導線和光纖并進行絕緣密封；利用安裝在樣品桿外部與水平傳動桿相連的步進馬達實現樣品桿沿Y軸傾轉；
(2)電場組件安裝將電場接線柱安裝在樣品杯上并使其距離光軸IOcm以上，以避免電荷聚集影響成像質量；(3)光纖接入在樣品杯上安裝光纖固定柱,將透鏡光纖表面噴金后接入,將激光導入樣品中，構成原位透射電鏡雙傾樣品桿。本發明與現有技術相比，其設計思路新穎，使用設備和技術成熟，制造成本低，填補市場空白，滿足實驗需要，實用性和試驗結果好。


圖I為本發明涉及的電鏡樣品桿前端的側視結構原理示意圖。圖2為本發明涉及的電鏡樣品桿前端的俯視結構原理示意圖。圖3為本發明涉及的接線柱與樣品導線焊接結構原理示意圖。
具體實施例方式下面通過實施例并結合附圖作進一步說明。實施例本實施例的工藝步驟包括原位雙傾樣品桿設計、電場組件安裝和光纖接入，其中原位雙傾樣品桿設計是在現有單傾電鏡樣品桿的基礎上，在樣品桿的中空銅桿中開辟三個獨立的密封通道，分別分配給水平傳動桿I、導線9和光纖，并分別用透射電鏡專用密封圈對水平傳動桿I進行密封、對光纖及導線9用環氧樹脂密封，原位雙傾樣品桿前端的側視圖和俯視圖分別如圖I和圖2所示；樣品桿的X軸傾轉靠電鏡本身的測角臺實現，軸傾轉通過步進馬達或外部轉動裝置帶動水平傳動桿I沿水平方向移動，推動方向轉換桿2的右端向下運動，進而驅動樣品杯沿B軸7作逆時針轉動，在彈簧8的反向推力下實現Y軸正負傾轉；電場組件安裝是將電場接線柱安裝在樣品杯上并遠離光軸，如圖2所示，當樣品作雙傾轉動時，施加電場的導線9與樣品之間沒有相對運動，有利于導線9的牢固連接，同時避免導線9外表面和接線柱4的電荷聚集對電子束成像質量的影響，由于接線柱4較小，與樣品之間的導線9難以焊接，考慮導線接線柱4底端為絕緣體，采用絲狀鉬金作頂端，與樣品的連線直接纏繞到頂端即可，樣品端用銀膠粘接(如圖3所示)；光纖接入是在樣品杯上安裝光纖固定柱5(如圖I和圖2所示)，將透鏡光纖表面噴金后接入接線柱4即可直接把激光導入到樣品上，當樣品作雙傾轉動時，光纖頂端與樣品之間沒有相對運動，而且光照距離、 角度不會改變，提高了光照的準確度，采用透鏡光纖(光纖端面是球面，可起到聚焦透鏡的作用)保證光束具有一定的會聚度，從而提高樣品上的光強；并且對光纖表面進行噴金處理可以減弱電荷聚集的影響。本實施例制備的電鏡樣品桿前端的主體結構包括水平桿I、方向轉換桿2、A軸3、接線柱4、光纖固定柱5、B軸6、樣品杯7、彈簧8、導線9、鉬金11、絕緣體10和樣品12 ;其實際制備過程并形成的產品經檢測可以實現本發明的目的，達到預期的設計要求。
權利要求
1.一種原位雙傾電鏡樣品桿的制備方法，其特征在于工藝步驟包括(1)原位雙傾樣品桿設計在現有單傾電鏡樣品桿的基礎上，在樣品桿的中空銅桿中絕緣封閉式開辟三個獨立的通道，三個獨立通道分別分配給水平傳動桿、導線和光纖并進行絕緣密封；利用安裝在樣品桿外部與水平傳動桿相連的步進馬達實現樣品桿沿Y軸傾轉;(2)電場組件安裝將電場接線柱安裝在樣品杯上并使其距離光軸IOcm以上，以避免電荷聚集影響成像質量；(3)光纖接入在樣品杯上安裝光纖固定柱，將透鏡光纖表面噴金后接入，將激光導入樣品中，構成原位透射電鏡雙傾樣品桿。
全文摘要
本發明屬于材料分析測試技術領域，涉及一種可外加電場和光信號的原位雙傾透射電鏡樣品桿的制備方法，先在現有單傾電鏡樣品桿的基礎上，在樣品桿的中空銅桿中絕緣封閉式開辟三個獨立的通道，三個獨立通道分別分配給水平傳動桿、導線和光纖并進行絕緣密封；利用安裝在樣品桿外部與水平傳動桿相連的步進馬達實現樣品桿沿Y軸傾轉；再將電場接線柱安裝在樣品杯上并使其距離光軸10cm以上，以避免電荷聚集影響成像質量；然后在樣品杯上安裝光纖固定柱，將透鏡光纖表面噴金后接入，將激光導入樣品中構成原位透射電鏡雙傾樣品桿；其設計思路新穎，使用設備和技術成熟，制造成本低，填補市場空白，滿足實驗需要，實用性和試驗結果好。
文檔編號H01J37/20GK102543637SQ201210005130
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月10日 優先權日2012年1月10日
發明者杜慶田, 梁文雙, 王乙潛, 譚金山 申請人:青島大學