專利名稱：一種無磁性強立方織構的Cu基合金基帶的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種無磁性強立方織構Cu基合金基帶的制備方法，屬于高溫超導涂層導體織構金屬基帶技術領域。
背景技術：
以Y1Ba2Cu3O7^ (YBCO)為主的稀土類第二代高溫涂層超導材料由于本身固有的物理特性，使得高溫超導體在電力、交通、運輸、磁體技術、軍事等諸多方面有著潛在應用， 對于通過RABiTS路線制備的YBCO涂層導體用的織構基帶而言，需要有高織構度、較小的交流損耗、高的屈服強度。鎳鎢合金基帶是研究最廣泛的一種合金基帶，目前Ni-5at. % W 合金基帶已經商業化生產，但是由于其居里溫度為330K，具有鐵磁性(Τ = 77K下)，在交流電中會造成磁滯損耗，為了解決這個問題，有一些小組對無磁性合金基帶進行了研究，在 Ni中加入9at. % V，Mo, W，和13at. % Cr后制備得到的無磁性合金基帶有高含量的立方織構。然而，鎳的價格相對比較高，銅的價格比鎳便宜6倍，并且銅和鎳可以形成完全固熔體， 研究發現，銅的含量在Mat. %以上時，銅鎳合金基帶在T = 77K下是無磁性的，中國專利 CN1408889A(
公開日2003.4.9)公開了在Cu中加入重量百分含量小于40%的Ni元素，制備出無磁性的銅鎳合金基帶，但是并沒有對基帶的晶界質量進行表征，而在涂層導體用織構金屬合金基帶中，退火孿晶和大角度晶界的存在會嚴重影響超導中臨界電流密度，所以對合金基帶晶界質量的表征具有重要的意義。

發明內容
本發明的目的是提供一種無磁性具有高晶界質量的立方織構Cu基合金基帶的制備方法，并詳細表征再結晶退火后基帶的立方織構及晶界質量。本發明通過在高溫鍛造和冷軋之間加入熱軋工藝，采用兩步再結晶退火的方法得到了晶界質量很高的立方織構Cu本發明所提供的一種無磁性強立方織構Cu基合金基帶的制備方法，其特征在于， 包括以下步驟(1)初始坯錠的制備將純度均為99. 9%的電解Cu及電解Ni，按照銅的含量在Mat. %以上進行配比， 將兩種原材料置于電磁感應真空熔煉爐中熔煉，獲得CuM合金初始錠子；隨后將合金初始坯錠在850°C保溫2小時后進行熱鍛成坯錠，然后進行熱軋處理，工藝為隨爐升溫至850°C 保溫濁后進行熱軋，道次變形量為3% 10%，總變形量為30% 50%。(2)坯錠的冷軋對步驟(1)熱軋后的坯錠進行道次變形量小于10%、總變形量大于或等于99%的冷軋處理，獲得厚度為80 100 μ m的合金基帶。(3)冷軋基帶的再結晶退火冷軋基帶在Ar/H2(H2體積含量4% )混合氣體保護下采用兩步退火工藝，以5 IO0C /min的升溫速率升溫至550°C保溫30min，再以5 10°C /min的升溫速率升溫至 950°C保溫30min，最終得到無磁性的具有雙軸織構的Cu基合金基帶。本發明的核心技術是在高溫鍛造和冷軋之間加入優化的熱軋工藝，得到冷軋前的初始織構和組織，采用冷軋工藝得到銳利的銅型軋制織構，這是得到銳利的再結晶立方織構的前提，采用兩步再結晶退火工藝的思想是將合金基帶先升至低溫保溫一段時間，有利于立方晶粒的形核優勢，形成大量的立方晶核，再升至高溫進行保溫，利用立方晶粒的長大優勢吞并其他非立方晶粒，從而在基帶中獲得較高含量的再結晶立方織構，同時基帶中的晶界質量也會相應提高。在兩步熱處理工藝中，第一步熱處理是一個很重要的參數。所制備的CuM合金基帶具有銳利的立方織構及良好的晶界質量，并且在液氮溫區沒有磁性， 可以很好的滿足外延生長過度層和超導層的要求。


圖1是實施例1中所得合金基帶的(001)面和(111)面極圖。圖2是實施例2中所得合金基帶的(001)面和(111)面極圖。圖3是實施例3中所得合金基帶的(001)面和(111)面極圖。圖4是實施例1、2、3中合金基帶表面晶界微取向角的分布曲線。
具體實施例方式實施例1將純度均為99. 9%的電解Cu及電解Ni，按照銅鎳重量為60 40進行配比，將兩種原材料置于電磁感應真空熔煉爐中熔煉，獲得Cu6tlNi4tl合金初始錠子；隨后將合金坯錠在 850°C保溫2小時后進行熱鍛成長400mm，寬30mm，高20mm的坯錠，然后進行熱軋處理，工藝為隨爐升溫至850°C保溫池后進行熱軋，道次變形量為10 %，總變形量為30 %，最后線切割得到長寬高尺寸分別為20mmX 15mmX IOmm的Cu6tlNi4tl合金坯錠。然后對其進行道次變形量為5%，總變形量為99%的冷軋處理，獲得厚度為IOOym的合金基帶。將冷軋基帶在 Ar/4% H2混合氣體保護下采用兩步退火工藝，先以7。C /min的升溫速率升溫至550°C保溫 30min，再以7°C/min的升溫速率升溫至950°C保溫30min，最終得到無磁性的具有雙軸織構的Cu6tlNi4tl合金基帶。該合金基帶的(001)面和(111)面極圖如圖1所示。合金基帶表面晶界微取向角的分布曲線如圖4。可見，通過兩步退火獲得了強立方織構的無磁性Cu6tlNi4tl 合金基帶，并且小角度晶界含量和孿晶界含量與單層Ni5W合金基帶在同一水平，可以滿足后續外延過渡層和超導層的需求。實施例2將純度均為99. 9%的電解Cu及電解Ni，按照銅鎳重量為70 30進行配比，將兩種原材料置于電磁感應真空熔煉爐中熔煉，獲得Cu7tlNi3tl合金初始錠子；隨后將合金坯錠在850°C保溫2小時后進行熱鍛成長450mm，寬30mm，高15mm的坯錠，然后進行熱軋處理， 工藝為隨爐升溫至850°C保溫池后進行熱軋，道次變形量為8%，總變形量為30%，最后線切割得到長寬高尺寸分別為20mmX 15mmX IOmm的Cu7tlNi3tl合金坯錠。然后對其進行道次變形量為4%，總變形量為99%的冷軋處理，獲得厚度為IOOym的合金基帶。將冷軋基帶在 Ar/4% H2混合氣體保護下采用兩步退火工藝，先以5°C /min的升溫速率升溫至550°C保溫30min,再以5°C /min的升溫速率升溫至950°C保溫30min，最終得到無磁性的具有雙軸織構的Cu7tlNi3tl合金基帶。該合金基帶的(001)面和(111)面極圖如圖2所示。合金基帶表面晶界微取向角的分布曲線如圖4。可見，通過兩步退火獲得了強立方織構的無磁性Cu7tlNi3tl 合金基帶，并且小角度晶界含量和孿晶界含量與單層Ni5W合金基帶在同一水平，可以滿足后續外延過渡層和超導層的需求。實施例3將純度均為99. 9%的電解Cu及電解Ni，按照銅鎳重量為80 20進行配比，將兩種原材料置于電磁感應真空熔煉爐中熔煉，獲得Cu8tlNi2tl合金初始錠子；隨后將合金坯錠在850°C保溫2小時后進行熱鍛成長400mm，寬33mm，高17mm的坯錠，然后進行熱軋處理， 工藝為隨爐升溫至850°C保溫池后進行熱軋，道次變形量為10%，總變形量為40%，最后線切割得到長寬高尺寸分別為20mmX 15mmX IOmm的Cu8tlNi2tl合金坯錠。然后對其進行道次變形量為3 %，總變形量為99. 2 %的冷軋處理，獲得厚度為80 μ m的合金基帶。將冷軋基帶在Ar/4% H2混合氣體保護下采用兩步退火工藝，先以10°C /min的升溫速率升溫至550°C 保溫30min，再以10°C /min的升溫速率升溫至950°C保溫30min，最終得到無磁性的具有雙軸織構的Cu8tlNi2tl合金基帶。該合金基帶的(001)面和(111)面極圖如圖3所示。合金基帶表面晶界微取向角的分布曲線如圖4。可見，通過兩步退火獲得了強立方織構的無磁性 Cu8tlNi^l合金基帶，并且小角度晶界含量和孿晶界含量與單層Ni5W合金基帶在同一水平，可以滿足后續外延過渡層和超導層的需求。
權利要求
1. 一種無磁性強立方織構Cu基合金基帶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)初始坯錠的制備將純度均為99. 9%的電解Cu及電解Ni，按照銅的含量在Mat. %以上進行配比，將兩種原材料置于電磁感應真空熔煉爐中熔煉，獲得CuNi合金初始錠子；隨后將合金初始坯錠在850°C保溫2小時后進行熱鍛成坯錠，然后進行熱軋處理，工藝為隨爐升溫至850°C保溫濁后進行熱軋，道次變形量為3% 10%，總變形量為30% 50% ；(2)坯錠的冷軋對步驟(1)熱軋后的坯錠進行道次變形量小于10%、總變形量大于或等于99%的冷軋處理，獲得厚度為80 100 μ m的合金基帶；(3)冷軋基帶的再結晶退火冷軋基帶在ArM2混合氣體保護下采用兩步退火工藝，其中壓體積含量4%，以5 IO0C /min的升溫速率升溫至550°C保溫30min，再以5 10°C /min的升溫速率升溫至 950°C保溫30min，最終得到無磁性的具有雙軸織構的Cu基合金基帶。
全文摘要
一種無磁性強立方織構的Cu基合金基帶的制備方法，屬于高溫超導涂層導體織構金屬基帶技術領域。按照銅的含量在54at.％以上將電解Cu及電解Ni置于電磁感應真空熔煉爐中熔煉，獲得CuNi合金初始錠子；隨后在850℃保溫2小時后熱鍛成坯錠，然后進行熱軋處理，工藝為隨爐升溫至850℃保溫2h后進行熱軋，對熱軋后的坯錠進行冷軋處理，獲得合金基帶；基帶在Ar/H2混合氣體保護下采用兩步退火工藝，以5～10℃/min的升溫速率升溫至550℃保溫30min，再以5～10℃/min的升溫速率升溫至950℃保溫30min。所得合金基帶具有銳利的立方織構及良好的晶界質量，并且在液氮溫區沒有磁性。
文檔編號B21B1/26GK102430572SQ20111037641
公開日2012年5月2日 申請日期2011年11月23日 優先權日2011年11月23日
發明者王毅, 王營霞, 王金華, 田輝, 索紅莉, 袁冬梅, 邱火勤, 馬麟 申請人:北京工業大學