專利名稱：一種顆粒整形方法及其裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種顆粒整形的方法及其裝置，特別是用于粉體物料的干法處理方法，屬材料科學與工程領域的粉體深加工處理技術。
背景技術：
隨著材料工業(yè)高新技術的快速發(fā)展，粉體作為特殊的物料形式，發(fā)揮著越來越重要的作用，不同行業(yè)不僅對粉體物料的成分、純度、粒度、粒度分布，而且對顆粒形狀、表面形貌、粉體流動性和堆積密度等也提出了越來越苛刻的要求。因此，鑒于粉體物料的特征，應從微觀上對不規(guī)則顆粒進行整形處理。
1.電池行業(yè)所用的負極材料——天然石墨粉體人們?nèi)粘Ｊ褂玫亩酁殇\錳干電池，自1868年發(fā)明至今已有100多年的歷史，這種電池耗盡腐爛后，一部分汞變?yōu)楣羝练e在大氣層底部，一部分滲入土壤中被作物吸收，還有部分汞溶入水中，所有這些汞直接危害人體，造成環(huán)境污染。我國年產(chǎn)鋅錳干電池＞100億只，僅廢棄電池內(nèi)所含的氯化汞折合成純汞已超過50噸[石墨在電池生產(chǎn)中的應用值得重視.http//www.chinanmm.com/page/fkyy/shimo/sml.btm]。為此，近年來，日、美、歐洲等國已宣布禁止有汞電池的生產(chǎn)與進口，并大力開拓綠色堿錳電池。堿錳電池的正電極材料是由電解MnO2顆粒及石墨顆粒混合物構成的，加入石墨粉是為了加強MnO2粒之間的導電性。隨著國產(chǎn)電池對汞含量的限制和低汞化的要求，天然石墨粉體作為制備低汞、無汞電池的優(yōu)質(zhì)導電材料，與我國“綠色”堿錳電池得到了同步發(fā)展。
天然石墨導電性好，結(jié)晶度高，具有良好的層狀結(jié)構，適合鋰的嵌入——脫嵌，形成鋰——石墨層間化合物Li-GIC，充放電容量可達300mAh/g以上，充放電效率在90％以上，不可逆容量低于50mAh/g。鋰在石墨中脫嵌反應發(fā)生在0～0.25V(vs Li/Li+)之間，具有良好的充放電電位平臺，可與提供鋰源的正極材料LiCoO2，LiNiO2，LiMn2O4等匹配，組成的電池平均輸出電壓高，是目前鋰離子電池應用最多的負極材料[郭炳焜，徐徽.鋰離子電池[M]，中南大學出版社，2002]。但石墨也存在著與溶劑的相容性差，高倍率充放電能力低的缺點。
市場上用作鋰離子電池理想的負極材料是中間相石墨微球，為人工石墨，煤焦油瀝青經(jīng)2800℃高溫處理，該石墨微球具有良好的貯鋰結(jié)構，但石墨微球的成本較高。據(jù)文獻報道，作為鋰離子電池負極材料，天然石墨比中間相石墨微球具有更優(yōu)越的性能。[鄭洪河.張虎成.高書燕.中間相石墨微球與液體非水電解質(zhì)的配伍性[J].河南師范大學學報(自然科學版)，31(1)，2003127-129；權五重，吳承模，李琪永等，球形碳及其制備方法[P]，專利1461283，2002；Ma Zi-Feng；Yuan Xiao-Zi；Li Dan et al.Structural and electrochemicalcharacterization of carbonaceous mesophase spherule anode material for rechargeablelithium batteries[J]，Electrochemistry Communications.4(2)，2002188-192]。
石墨是制備高性能鋰離子電池的優(yōu)質(zhì)電極材料，要求石墨粉體具有窄的粒度分布、大的振實密度。申請者利用微細顆粒整形系統(tǒng)對鱗片石墨和微晶石墨的整形工藝進行了深入地研究。在國家科技部西部科技行動計劃項目的支持下，研究開發(fā)了高性能鋰離子電池用復合石墨粉的制備工藝，已通過教育部鑒定驗收，技術水平為國際先進。本項目以天然石墨為原料，加工工序由粉碎、分級、整形、表面包覆等組成，設備全部國產(chǎn)化。
2.粉末冶金行業(yè)所用的金屬材料——鈦粉、還原銅粉和還原鐵粉(1)鈦粉鈦及鈦合金具有密度低、比強度高、耐蝕性好、耐熱性高、無磁、焊接性能好等優(yōu)良性能，可廣泛應用于航空航天、汽車、生物工程、手表、體育用品、環(huán)保等領域。但是鈦及鈦合金的機加工性能差，制造復雜形狀零件比較困難[F.H.Froes.Powder Injection Molding(PIM)of Titanium Alloys-Ripe For Expansion.Materials Technology，2000，15(4)295～299]。鈦及鈦合金粉末冶金技術的關鍵問題是粉末成本和間隙元素含量的控制。氫化脫氫(HDH)鈦粉成本低，但形狀不規(guī)則、流動性差，且氧含量高，難以滿足注射成形件的精密要求。氣霧化鈦粉的形狀基本為近球形、流動性好，氧含量低，但成本高[Schwanke CM，Menegotto JC，Gomes RM，et al.Commercial pure titanium powders obtained by hydrogenembrittlement.KEY ENGINEERING MATERIALS，2001，189-1264～270]。基于以上背景，本文通過對HDH鈦粉進行整球化處理，獲得低成本、近球狀和流動性較好的鈦粉，以改善其成形性和制品性能。
(2)銅粉顆粒增強銅基復合材料由于成本低廉，各向同性，高溫強度高、高溫穩(wěn)定性好、高導電導熱性的優(yōu)異性能，而且能夠克服纖維增強復合材料生產(chǎn)過程中存在的諸如纖維損壞、微觀組織不均勻、纖維與纖維相互接觸、反應帶過大等缺點，因而引起了人們越來越多的重視。近年來，超細粉體、納米粉體技術的發(fā)展也進一步促進了顆粒增強銅基復合材料的發(fā)展。正是由于銅及銅基材料具有優(yōu)良的導熱性、導電性、耐腐蝕性、接合性、可加工性等綜合物理、力學性能，而且價格適中，所以銅及其合金作為導電、導熱等功能材料在電子、電器工業(yè)、電力、儀表和軍工中用途十分廣泛，是不可缺少的基礎材料之一，在國民經(jīng)濟中占有極其顯著的地位，得到了廣泛的應用。雖然純銅具有高的導電性、導熱性，良好的抗腐蝕能力，而且易于加工，但其屈服強度較低，現(xiàn)有牌號銅合金的導電性與其強度及高溫性能難以兼顧，不能全面滿足航天、航空、微電子等高新技術迅速發(fā)展和更新對其綜合性能的使用要求。現(xiàn)在對銅及其銅基復合材料的應用一般要求能在室溫和高溫下保持高的導電導熱性，高的屈服強度，良好的抗變形能力，以及滿意的加工性能和合理的成本。所以研制應用高強度、高導電銅基材料很有必要。申請者將一定比例的電解銅粉與三氧化二鋁粉經(jīng)球磨機充分混合后，再利用微細顆粒整形系統(tǒng)進行球形化處理，已獲得低成本、近球狀和流動性較好的混合粉，有效地改善了顆粒增強銅基復合材料的成形性和制品性能(WANG Fu-Xiang，GAI Guo-Sheng，JIA Cheng-Chang，F(xiàn)abrication and Characteristics of Al2O3/Cu Composite Particles byMA&PCS.4th China International Conference on High-Performance Ceramics(CICC-4)，將在《Key Engineering Materials》。
(3)鐵粉還原鐵粉是粉末冶金的基礎材料，其應用面積廣，消耗量大，主要應用于汽車、摩托車、農(nóng)機、機械、焊接、火焰切割、家電、化工、航天、電子、辦公裝備、食品、醫(yī)藥、水處理等行業(yè)，用途廣泛。如山西亞瑞公司年產(chǎn)2萬噸還原鐵粉，80％以上還原鐵粉應用于零部件生產(chǎn)。隨著國民經(jīng)濟持續(xù)快速發(fā)展，特別是汽車、摩托車、家電行業(yè)的迅猛發(fā)展，促進了我國粉末冶金工業(yè)的發(fā)展。不僅要求還原鐵粉具有高純度、低雜質(zhì)，而且要求壓縮性和成型性好，而還原鐵粉的壓縮性和成型性與其形狀有直接關系。申請者利用微細顆粒整形系統(tǒng)對山西平定縣巨鑫制作有限公司用于粉末冶金制品、電焊條、火焰切割、金剛石工具、摩擦材料等的還原鐵粉進行整形處理后，得到堆積密度較高、流動性好、球形度高的鐵粉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決粉體顆粒在應用過程中存在的形狀缺陷，提供了一種改善粉體特性、提高粉體顆粒球形度、降低長徑比的處理裝置和方法，該技術的實施不僅能拓寬粉體物料的利用途徑，提高利用率，還能改善制品性能。
本發(fā)明提出的一種顆粒整形的方法，其特征在于所述方法是將粉體顆粒通過微細顆粒整形系統(tǒng)，在整形機內(nèi)利用機械沖擊研磨法對粉體顆粒進行整形處理，然后利用分級機進行分級，得到不同粒度分布的產(chǎn)品，它分為兩步(1)整形處理被處理的粉狀物料通過高速氣流的攜帶進入整形處理機，由于葉片高速旋轉(zhuǎn)的快速沖擊，物料首先被分散，同時不斷受到轉(zhuǎn)子和高速氣流的強力沖擊、粒子與粒子之間的相互碰撞、摩擦和剪切等作用，不規(guī)則的物料形狀不斷被規(guī)整，邊角被修整、打磨、圓潤；片狀物料被不斷卷曲、密實、成球。在較短時間內(nèi)形狀不規(guī)則的顆粒即被處理為球形或近似于球形的顆粒。
(2)對上述整形處理后的物料進行分級，得到不同粒度的產(chǎn)品。
在上述顆粒整形方法中，所述的粉體顆粒平均粒度范圍分布0～180μm之間，所述粉體物料包括無機非金屬礦物粉體、金屬粉體、有機高分子粉體。
在上述顆粒整形方法中，所述葉輪(片)轉(zhuǎn)速為800～10000rpm，所述整形處理時間為3～20min；所述整形機內(nèi)的保護氣氛為空氣、氮氣、氬氣或氦氣。
本發(fā)明提出的一種顆粒整形方法的裝置，其特征在于所述裝置含有定子1、轉(zhuǎn)子2、密封蓋3、密封圈4、夾套5、冷卻水進口管7、冷卻水排口管8、葉片9、葉片10、原料入口11、排料口12，所述葉片9沿圓周均勻分布在轉(zhuǎn)子2和密封蓋3上；所述密封蓋3上的葉片10與轉(zhuǎn)子2上的葉片9交錯分布，互不相撞；所述密封蓋3與定子1之間裝有高彈性橡膠密封圈4，密封蓋3單側(cè)開門，采用間隙式入料與排料。
在上述顆粒整形裝置中，所述密封蓋3沿圓周均勻分布8個葉片。
在上述顆粒整形裝置中，所述轉(zhuǎn)子2上沿圓周分布16個葉片，分內(nèi)外兩圈布置，每圈8個葉片。
本發(fā)明通過微細顆粒整形系統(tǒng)，在整形機內(nèi)利用機械沖擊研磨對粉體顆粒進行整形處理，然后根據(jù)要求利用分級機進行分級，得到不同粒度分布的產(chǎn)品。產(chǎn)品個數(shù)、分級的段數(shù)根據(jù)用戶對粒度的要求而定。被處理粉體物料經(jīng)高速氣流的攜帶進入整形處理機，在主機內(nèi)由于高速旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子和葉片的快速沖擊，物料首先被分散，同時不斷受到轉(zhuǎn)子和高速氣流的強力沖擊、粒子與粒子之間的相互碰撞、摩擦和剪切等作用，不規(guī)則的物料形狀不斷被規(guī)整，邊角被修整、打磨、圓潤；片狀物料被不斷卷曲、密實、成球。在較短時間內(nèi)形狀不規(guī)則的顆粒即被處理為球形或近似于球形的顆粒，長徑比小，松裝與振實密度大。然后對被處理后的物料進行分級，得到不同粒度的產(chǎn)品，從而實現(xiàn)不同粉體物料的高附加值應用。


圖1為本發(fā)明的顆粒整形機示意圖。
圖2為本發(fā)明的石墨整形處理前后的電鏡照片。
圖3為本發(fā)明的鈦粉處理前后的電鏡照片。
圖4為本發(fā)明的鐵粉處理前后的處理前后的顯微照片。
圖5為本發(fā)明的電解銅粉處理前后的電鏡照片。
圖6為本發(fā)明的塊形顆粒整形原理圖。
圖7為本發(fā)明的片形顆粒整形原理圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明的技術方案做進一步說明對形狀不規(guī)則粉體顆粒進行整形處理，制備球形度好、長徑比小、粒度范圍窄的物料，包含以下步驟第一步整形處理利用顆粒整形裝置，根據(jù)粉體物料的化學性質(zhì)，有選擇性的選用空氣、氮氣、氬氣或氦氣作保護氣氛。微細顆粒整形機的葉輪轉(zhuǎn)速設定在800～10000rpm范圍之間，整形處理時間在3～20min內(nèi)。
利用粉體特性測試儀分析測試粉體物料在整形處理前后，物料的形狀、分散性、松裝密度、振實密度等指標的變化情況。在塊形顆粒整形過程中，初始階段是顆粒棱角的研磨，然后是細顆粒在粗顆粒表面的粘附和固定過程，小顆粒吸附在大顆粒表面主要發(fā)生在最初的幾分鐘內(nèi)，牢固吸附主要發(fā)生在整形的后幾分鐘內(nèi)，Tanaka等學者認為顆粒之間主要以范德華力和靜電引力發(fā)生吸附；在片狀顆粒的整形過程中，初始階段是片狀顆粒的彎曲、疊合及成球，然后是微顆粒的吸附與密實過程。
如氫化脫氫鈦粉形狀不規(guī)則、流動性較差，不利于成形和提高制品性能。在氬氣保護氣氛下，通過整形處理，考察了轉(zhuǎn)速和處理時間對氫化脫氫鈦粉特性及其制品性能的影響。結(jié)果表明整形處理后的鈦粉顆粒由原來的不規(guī)則形狀變?yōu)榻蛐危勰┑牧鲃有阅芴岣撸徽翁幚砗筲伔蹮Y(jié)樣品的孔隙率為4.1％，且沒有微裂紋等缺陷，明顯優(yōu)于未整形鈦粉燒結(jié)樣品的顯微組織；同時，整形處理后鈦粉燒結(jié)樣品的顯微硬度明顯下降，塑性得以提高。
對塊形顆粒的整形，其原理如圖6所示。
研磨→混合吸附→固定嵌入。
對片狀物料的整形，其原理如圖7所示。
彎曲→成球→密實。
第二步分級產(chǎn)品個數(shù)與分級的段數(shù)根據(jù)用戶和工藝要求確定，利用超細分級機進行分級處理，獲取不同粒度級別的球形粉體產(chǎn)品。
如圖1所示，主機由定子1、轉(zhuǎn)子2(與主軸6相連)、密封蓋3、密封圈4、夾套5、冷卻水進口管7、冷卻水排口管8、葉片9、葉片10、原料入口11、排料口12等主要部件組成。密封蓋上沿圓周均勻分布8個葉片，轉(zhuǎn)子上沿圓周分布16個葉片，分內(nèi)外兩圈布置，每圈8個葉片。密封蓋上的葉片與轉(zhuǎn)子上的葉片交錯分布，互不相撞。密封蓋與定子之間裝有高彈性橡膠密封圈，防止細粉滲漏、彌散，單側(cè)開門，系統(tǒng)采用間隙式入料與排料。
實施例1內(nèi)蒙古包頭市晶元石墨有限公司提供的鱗片石墨，含碳98％以上，由沖擊式機械粉碎機粉碎而成，產(chǎn)品的D50為40～50μm。微細顆粒整形機的操作條件為轉(zhuǎn)速為4000rpm，處理時間分別為10min和15min。未整形前的長徑比為2.84，振實密度0.174g/cm3，經(jīng)10min整形處理后，長徑比為1.91，減少了32.75％，振實密度0.275g/cm3；經(jīng)15min表面改性后，長徑比為1.45，減少了48.94％自然，振實密度0.301g/cm3。
實施例2湖南郴州積財石墨礦提供的天然微晶石墨，純度99％，粒徑小于43μm(325目)。微細顆粒整形機的操作條件為轉(zhuǎn)速為3500rpm，處理時間分別為5min和10min。未整形前長徑比為2.53，振實密度0.861g/cm3，經(jīng)5min整形處理后，長徑比為1.85，減少了26.88％，振實密度0.853g/cm3；經(jīng)10min整形處理后，長徑比為1.26，減少了50.20％，振實密度0.846g/cm3。因微晶石墨整形后不分級樣品中仍含有一部分因整形過程中打磨掉的超細石墨粉末，導致振實密度小于未整形前的密度；通過氣流分級機將其中超細石墨粉末脫除后，雖然松裝密度變化不大，但振實密度從未處理前的0.861g/cm3提高到0.931g/cm3。
實例3市場上購買的-400目氫化脫氫(HDH)鈦粉，純度99％以上，F(xiàn)e、Si、Cl、C、N、O、H等雜質(zhì)含量為0.75wt％，粉末的中粒徑D50為18.47μm。微細顆粒整形機的操作條件為轉(zhuǎn)速分別為3000rpm和5000rpm，處理時間15min，處理前后鈦粉的粉體綜合特性變化情況見表1。
表1鈦粉粉體綜合特性變化表

實例4山西平定縣巨鑫制作有限公司生產(chǎn)的100目(150μm)還原鐵粉，純度大于99％。微細顆粒整形機的轉(zhuǎn)速為3500rpm，整形前后鐵粉的松裝密度、平均粒度、球形度變化情況如表3所示。
表3還原鐵粉整形前后粉體特性變化情況

實例5有研粉末新材料(北京)有限公司生產(chǎn)的電解銅粉，純度99.7％以上，呈淺玫瑰紅樹枝狀，粒徑為大于+325目(小于45μm)。微細顆粒整形機的操作條件為轉(zhuǎn)速為5000rpm，處理時間為15min。經(jīng)球磨及整形處理后，密度變化見表2。
表2電解銅粉整形前后密度變化

權利要求
1.一種顆粒整形方法，其特征在于所述方法是將粉體顆粒通過微細顆粒整形系統(tǒng)，在整形機內(nèi)利用機械沖擊研磨法對粉體顆粒進行整形處理，然后利用分級機進行分級，得到不同粒度分布的產(chǎn)品，它分為兩步(1)整形處理被處理的粉狀物料通過高速氣流的攜帶進入整形處理機，由于葉片高速旋轉(zhuǎn)的快速沖擊，物料首先被分散，同時不斷受到轉(zhuǎn)子和高速氣流的強力沖擊、粒子與粒子之間的相互碰撞、摩擦和剪切等作用，不規(guī)則的物料形狀不斷被規(guī)整，邊角被修整、打磨、圓潤；片狀物料被不斷卷曲、密實、成球。在較短時間內(nèi)形狀不規(guī)則的顆粒即被處理為球形或近似于球形的顆粒。(2)對上述整形處理后的物料進行分級，得到不同粒度的產(chǎn)品。
2.按照權利要求1所述的一種顆粒整形方法，其特征在于所述的粉體顆粒平均粒度范圍分布0～180μm之間，所述粉體物料包括無機非金屬礦物粉體、金屬粉體、有機高分子粉體。
3.按照權利要求1所述的一種顆粒整形方法，所述葉輪(片)轉(zhuǎn)速為800～10000rpm，所述整形處理時間為3～20min；所述整形機內(nèi)的保護氣氛為空氣、氮氣、氬氣或氦氣。
4.一種實現(xiàn)如權利要求1所述的顆粒整形方法的裝置，其特征在于所述裝置含有定子(1)、轉(zhuǎn)子(2)、密封蓋(3)、密封圈(4)、夾套(5)、冷卻水進口管(7)、冷卻水排口管(8)、葉片(9)、葉片(10)、原料入口(11)、排料口(12)。所述葉片(9)沿圓周均勻分布在轉(zhuǎn)子(2)上，葉片(10)沿圓周均勻分布在密封蓋(3)上；所述密封蓋(3)上的葉片(10)與轉(zhuǎn)子(2)上的葉片(9)交錯分布，互不相撞；所述密封蓋(3)與定子(1)之間裝有高彈性橡膠密封圈(4)，密封蓋(3)單側(cè)開門，采用間隙式入料與排料。
5.按照權利要求4所述的顆粒整形裝置，其特征在于所述密封蓋(3)沿圓周均勻分布8個葉片。
6.按照權利要求4所述的顆粒整形裝置，其特征在于所述轉(zhuǎn)子(2)上沿圓周分布16個葉片，分內(nèi)外兩圈布置，每圈8個葉片。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種顆粒整形方法及其裝置，屬于材料工程領域的粉體深加工處理技術。其特征是通過微細顆粒整形系統(tǒng)，在整形機內(nèi)利用機械沖擊研磨對粉體顆粒進行整形處理。被處理粉體物料經(jīng)高速氣流的攜帶進入整形處理機，在主機內(nèi)由于高速旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子和葉片的快速沖擊，物料首先被分散，同時不斷受到轉(zhuǎn)子和高速氣流的強力沖擊、粒子與粒子之間的相互碰撞、摩擦和剪切等作用，不規(guī)則的物料形狀不斷被規(guī)整，邊角被修整、打磨、圓潤。在較短時間內(nèi)形狀不規(guī)則的顆粒即被處理為球形或近似于球形的顆粒，長徑比小，松裝與振實密度大。對被處理后的物料進行分級，得到不同粒度的產(chǎn)品，從而實現(xiàn)不同粉體物料的高附加值應用。
文檔編號B24B31/00GK1827301SQ200610011610
公開日2006年9月6日 申請日期2006年4月7日 優(yōu)先權日2006年4月7日
發(fā)明者蓋國勝, 楊玉芬, 蔡振芳 申請人:清華大學