專利名稱：Ti-Al-N涂層的時效硬化處理方法
技術領域：
本發明涉及一種對物理氣相沉積涂層的時效硬化熱處理方法，特 別是指一種Ti-Al-N涂層的時效硬化處理方法。
技術背景時效硬化又稱析出硬化，這一熱處理方法普遍應用于Al合金、 鋼材等塊狀合金領域，但在涂層領域應用不多。采用物理氣相沉積 (PVD)方法制備的Ti-Al-N涂層由于其高硬度和高溫抗氧化性，成為當前切削刀具領域應用最廣泛的涂層材料。這一涂層的結構為Al 原子固溶到面心立方(c) TiN中的置換固溶體，其性能在很大程度 上決定于Al含量；高的Al含量可以提高涂層的硬度和抗氧化性能， 但過高的Al含量會導致涂層的晶體結構由面心立方結構向密排六方 結構(h)轉變，從而使涂層的力學性能急劇下降，失去應用價值。 常溫下，Al在TiN中的固溶度很低， 一般來說，實際應用中的Ti-Al-N 涂層均為具有TiN立方結構的過飽和固溶體，處于亞穩狀態。高速切 削和干式切削時刀具刃口附近的溫度可達1000°C以上，在此溫度下， 亞穩相的Ti-Al-N涂層會向其穩定相(c) TiN和(h) AIN轉化而導 致其機械性能急劇降低，失去原有涂層的作用。經試驗發現，在一定 的溫度下(650-1000°C)退火處理Ti-Al-N涂層會產生時效硬化效應， 涂層發生調幅分解析出納米尺寸的c-TiN和c-AlN，從而提高了涂層的硬度。雖然切削過程中也可能使涂層刀具的溫度達到或經過時效硬 化所需的溫度，但因為時間極其短暫而達不到調幅分解所需的形核時間，因此，在Ti-Al-N涂層刀具的切削過程中的"自硬化"效應很難 實現。到目前為止，還未發現有文獻報道對物理氣相沉積(PVD)方 法制備的Ti-Al-N涂層后續強化處理的方法。 發明目的本發明的目的在于提供一種工藝方法簡單、硬化效果明顯的 TiAlN涂層時效硬化處理方法，通過控制時效硬化溫度及時間，達到 使c-TiAlN涂層時效硬化時發生調幅分解僅析出納米尺寸的c-TiN和 c-A1N，從而提高涂層的硬度，達到時效硬化的目的。本發明…TiAlN涂層時效硬化處理方法是采用下述方案實現 的將TixAl,.xN (0.3<x<0.7)涂層置于保護氣氛中加熱到650-1000 "C， 保溫20-180 min。本發明中，所述保護氣氛為真空氣氛或惰性氣氛。本發明中，所述加熱溫度為750-900 °C，所述保溫時間為60-140min。本發明中，所述加熱溫度為800-850。C，所述保溫時間為 90-110min。本發明的工作原理簡述于下 本發明由于采用上述工藝方法，對由具有TiN立方結構過飽和固 溶體的亞穩態的c-TiAlN涂層進行高溫時效處理，使涂層向穩定的 c-TiN和h-AlN轉變。但由于不同晶體結構h-AlN和c-TiAlN間大的晶格錯配，導致該轉變發生需要大的形核功，因此，該轉變需要亞穩相的c-AlN來作為中間相過渡完成。也就是說，對c-TiAlN涂層進行 高溫退火處理，涂層首先經過調幅分解析出納米尺寸的c-TiN和 c-A1N，并通過擴散自發生長。調幅分解后的Ti-A1-N涂層由母相 TiAlN及納米尺寸的析出相c-TiN、 c-A1N組成，析出相和母相之間 由于點陣常數的差別產生應變場，擔任位錯運動的障礙源，阻止位錯 的運動，從而提高涂層的硬度。另外，通過控制時效處理的時間和溫 度，可以有效保證析出相由母相TiAlN及納米尺寸的析出相c-TiN、 c-A1N組成及析出相的量；因為，過高的時效處理溫度，析出的c-A1N 相轉變為h-AlN，降低涂層的硬度；過低的處理溫度則無納米尺寸的 c-TiN和c-AlN相析出。同時，通過控制時效處理的時間，可以有效 保證析出相c-TiN、 c-AlN的量；由于析出相c-TiN和c-AlN的生長 是通過擴散自發進行的，因此，太短的時效處理時間導致過小的析出 相而不能有效的阻止位錯運動，達不到時效硬化的目的；過長的時效 處理時間，析出相晶粒長大導致硬度降低。因此，涂覆有經時效處理 的Ti-A1-N涂層涂層的刀具，即使在切削過程中使涂層的溫度達到或 經過時效硬化所需的溫度，但由于時間極其短暫而達不到調幅分解所 需的形核時間，因此，經時效處理的Ti-Al-N涂層作為刀具涂層在使 用過程中其硬度及綜合機械性能不會發生大的改變。綜上所述，本發 明工藝方法簡單、硬化效果明顯，將熱處理方法引入到Ti-A卜N涂層 領域，通過嚴格控制時效硬化溫度及時間，達到使c-TiAlN涂層時效 硬化時發生調幅分解僅析出納米尺寸的c-TiN和c-A1N，析出相和母相之間由于點陣常數的差別產生應變場，阻止位錯的運動，從而提高 涂層的硬度，達到時效硬化的目的。可以廣泛應用于刀具、模具以及 耐磨件領域，有效改善產品的抗磨損性能，提高產品壽命；其工藝過 程及工藝參數均可實現工業化應用，為提高刀具性能開辟了一個新的 方向。
具體實施方式
實施例l于真空中時效處理采用陰極弧蒸發技術在Si基體上沉積的 Ti。,34Al。.66N涂層，時效溫度為650 。C，時效時間為30min。沉積態的 涂層硬度為34.5 GPa ，時效處理后硬度增加到35.6 GPa。 實施例2于氬氣氛中時效處理采用陰極弧蒸發技術在Si基體上沉積的 Ti。^Al。眉N涂層，時效溫度為65(TC，時效時間為180min。沉積態的 涂層硬度為34. 5 GPa ，時效處理后硬度增加到36.2 GPa。 實施例3于真空中時效處理采用陰極弧蒸發技術在硬質合金基體上沉積的 Ti。.wAk66涂層，時效溫度為900。C，時效時間為120min。沉積態的涂 層硬度為34. 5 GPa，時效處理后硬度增加到38. 7 GPa。 實施例4于真空中時效處理采用陰極弧蒸發技術在硬質合金基體上沉積的 丁1。.3^1。.66涂層，時效溫度為900。C，時效時間為180 min。沉積態的 涂層硬度為34. 5 GPa，時效處理后硬度增加到35. 6 GPa。實施例5于真空中時效處理采用磁控濺射技術在Si基體上沉積的 Ti。56Al。.44N涂層，時效溫度850 °C，時效時間為100min。沉積態的涂 層硬度為30. 4 GPa，時效處理后硬度增加到32. 8 GPa。 實施例6于氬氣氛中時效處理采用磁控濺射技術在Si基體上沉積的 Ti。.56AlQ.44N涂層，時效溫度為1000 。C，時效時間為100 min。沉積 態的涂層硬度為30.4 GPa，時效處理后硬度增加到32. 2 GPa。 實施例7于真空中時效處理采用磁控濺射技術在Si基體上沉積的 Ti,Al。.4。N涂層，時效溫度為850 。C，時效時間為120min。沉積態 的涂層硬度為28. 8 GPa，時效處理后硬度增加到30. 5 GPa。 實施例8于真空中時效處理采用磁控濺射技術在Si基體上沉積的 Ti。.e。Al。.4。N涂層，時效溫度為1000 。C，時效時間為120 min。沉積 態的涂層硬度為28. 8 GPa，時效處理后硬度增加到31. 8 GPa。
權利要求
1、TiAlN涂層時效硬化處理方法，其特征在于將TixAl1-xN(0.3＜x＜0.7)涂層置于保護氣氛中加熱到650-1000℃，保溫20-180min。
2、 根據權利要求l所述的TiAlN涂層時效硬化處理方法，其特征在于所述保護氣氛為真空氣氛或惰性氣氛。
3、 根據權利要求l所述的TiAlN涂層時效硬化處理方法，其特征 在于所述加熱溫度為750-900 °C，所述保溫時間為60-140 min。
4、 根據權利要求l所述的TiAlN涂層時效硬化處理方法，其特征 在于所述加熱溫度為800-850。C，所述保溫時間為90-110min。
全文摘要
Ti-Al-N涂層時效硬化處理方法是，將Ti_xAl_1-xN(0.3＜x＜0.7)涂層置于保護氣氛中加熱到650-1000℃，保溫20-180min。本發明工藝方法簡單、硬化效果明顯，將熱處理方法引入到Ti-Al-N涂層領域，通過嚴格控制時效硬化溫度及時間，達到使c-Ti-Al-N涂層時效硬化時發生調幅分解僅析出納米尺寸的c-TiN和c-AlN，析出相和母相之間由于點陣常數的差別產生應變場，阻止位錯的運動，從而提高涂層的硬度，達到時效硬化的目的。可以廣泛應用于刀具、模具以及耐磨件領域，有效改善產品的抗磨損性能，提高產品壽命；其工藝過程及工藝參數均可實現工業化應用，為提高刀具性能開辟了一個新的方向。
文檔編號C23C14/58GK101333647SQ200810031820
公開日2008年12月31日 申請日期2008年7月18日 優先權日2008年7月18日
發明者張利軍, 佳 李, 勇 杜, 王社權, 利 陳 申請人:中南大學