專利名稱：一種新型CrAlTi(Y)N薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型的CrAlTi(Y)N薄膜及其制備方法，主要應(yīng)用于機(jī)械加工行業(yè)中刀 具和模具的表面處理上。
背景技術(shù)：
薄膜技術(shù)對刀具和模具的發(fā)展起到了巨大的促進(jìn)作用。刀具經(jīng)過鍍膜后可大幅度地延長 使用壽命,資料顯示,發(fā)達(dá)國家80%的刀具經(jīng)過鍍膜處理并且得到了很好的效果。因此，近年來 機(jī)械加工廠家大都認(rèn)識到鍍膜刀具是提高切削效率，降低生產(chǎn)成本的有效途徑。隨著制膜設(shè)備的逐步改進(jìn)和制膜工藝的成熟，鍍膜刀具和模具的生產(chǎn)成本正在逐年下 降。在解決薄膜生產(chǎn)效率時，目前幾乎所有的目光都注視到了鍍膜設(shè)備上，改善鍍膜設(shè)備本 身的性能，來達(dá)到目的。另外，在薄膜制備行業(yè)中薄膜的結(jié)合強(qiáng)度如何提高一直是困擾人們 的重大問題。從開始的單層薄膜到多層膜、梯度薄膜來提高薄膜的結(jié)合強(qiáng)度，以達(dá)到延長其 使用壽命的目的。但目前還未見到有關(guān)用稀土 Y來提高CrAlTiN薄膜的生產(chǎn)效率和結(jié)合強(qiáng) 度的文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新型的CrAlTi(Y)N薄膜及其制備方法，該系列薄膜會隨著 稀土Y在含Y的A1-Y合金靶材中含量的升高，大大的提高其生產(chǎn)效率，并且提高了其結(jié)合 強(qiáng)度。生產(chǎn)效率的提高將大大縮短生產(chǎn)時間，降低生產(chǎn)成本，從而使高效率的、更大規(guī)模的 商業(yè)化生產(chǎn)成為可能。高結(jié)合強(qiáng)度對這種高硬度薄膜使用壽命的進(jìn)一步提高成為可能。本發(fā)明的上述目的是這樣實現(xiàn)的-一種新型CrAlTi(Y)N薄膜，其特征在于靶材成分按重量份數(shù)比為 Cr靶含Cr299.9。/。， Ti耙含T&99.9%， Al-Y合金耙0<Y ￡9.5%,其余為Al，耙 材中剩余部分為不可避免的雜質(zhì)組成。用于上述的一種新型CrAlTi(Y)N薄膜的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟a) 進(jìn)行A1-Y合金靶的配制采用原料為含A&99.9M的純A1、稀土 Y，通過高溫熔制 備Al-Y合金靶材或粉末冶金制備Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土 Y含量滿足0<YS9.5%;b) 采用磁控濺射制備新型CrAlTi(Y)N薄膜。本發(fā)明采用向純Al中加入稀土元素Y，制備Al-Y合金靶，在濺射的過程中通過Y元 素在Al-Y合金靶中的作用，促使靶材中元素的濺射產(chǎn)額增加，提高薄膜的沉積效率，加快 薄膜生長速度，提高薄膜的生產(chǎn)效率，降低其生產(chǎn)成本。并且細(xì)化薄膜晶粒、增強(qiáng)薄膜的韌 性使薄膜的結(jié)合強(qiáng)度得到提高。本發(fā)明的工藝步驟如下Al-Y合金耙材的配制和薄膜的制備；(1) Al-Y合金靶的配制 采用原料為純Al(含A&99.9%)、稀土Y。① 通過高溫熔制備Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土 Y含量滿足0<Y^9.5%。② 通過粉末冶金制備Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土 Y含量滿足0<Y^9.5%。(2) 薄膜的制備① 打開機(jī)械泵對真空腔內(nèi)進(jìn)行真空處理，使其腔內(nèi)的真空達(dá)到5xl0"Pa。② 然后，打開分子泵繼續(xù)對真空腔進(jìn)行抽真空，使其真空達(dá)到4xl(^Pa。③ 對真空腔內(nèi)的靶材和基體進(jìn)行20分鐘的離子清洗，使其表面在空氣中吸附的物質(zhì)得 到清理。④ 停止離子清洗，進(jìn)行CrAlTiN薄膜的第一層Cr層的制備，時間為4分鐘。⑤ 進(jìn)行4分鐘的CrxN過度層制備，此時控制N2流量的OEM值為80。 CrxN過度層制備完成o(D逐漸升高Ti靶和Al靶的電流進(jìn)行10分鐘CrAlTiN過度層的制備，此時控制N^荒量 的OEM值由80逐漸降低到55。⑦最后進(jìn)行卯分鐘的CrAlTiN層制備，并且在制備過程中逐漸提高N2流量，使控制 N2流量的OEM值逐漸達(dá)到50。本發(fā)明的積極效果在于高的生產(chǎn)效率和薄膜結(jié)合強(qiáng)度，并且其工藝性好，易于推廣使 用，并滿足在嚴(yán)格的機(jī)械加工條件下穩(wěn)定工作。并且，相對于高效率的薄膜生產(chǎn)帶來的經(jīng)濟(jì) 效益來說，Al-Y合金靶的生產(chǎn)成本增高可以忽略不計。此外，Y對降低薄膜生產(chǎn)中的能耗起 到了積極的作用。


圖1CrAlTiN薄膜的截面圖，厚度為4.37um，結(jié)合強(qiáng)度為73N。圖2 CrAlTi(Y)N薄膜的截面圖，厚度為4.93um，結(jié)合強(qiáng)度為87.1N。圖3 CrAlTi(Y)N薄膜的截面圖，厚度為5.37um，結(jié)合強(qiáng)度為87.7N。圖4 CrAlTi(Y)N薄膜的截面圖，厚度為6.26um，結(jié)合強(qiáng)度為90.3N。
具體實施例方式實例1:靶材選擇Cr耙(含Cr^99.9。/。)， Ti耙(含1^99.9%)， Al革巴(含A1三99.90/。)薄膜的制備① 打開機(jī)械泵對真空腔內(nèi)的進(jìn)行真空處理，使其腔內(nèi)的真空達(dá)到5xl0"Pa。② 然后，打開分子泵繼續(xù)對真空腔進(jìn)行抽真空，使其真空達(dá)到4x10—3Pa。③ 對真空腔內(nèi)的靶材和基體進(jìn)行20分鐘的離子清洗，使其表面在空氣中吸附的物質(zhì)得 到清理。④ 停止離子清洗，進(jìn)行CrAlTiN薄膜的第一層Cr層的制備，時間為4分鐘。⑤ 進(jìn)行4分鐘的CrxN過度層制備，此時控制N2流量的OEM值為80。 CrxN過度層制備完成，°⑥ 逐漸升高Ti靶和Al靶的電流進(jìn)行10分鐘CrAlTiN過度層的制備，此時控制Nz流量 的OEM值由80逐漸降低到55。⑦ 最后進(jìn)行90分鐘的CrAlTiN層制備，并且在制備過程中逐漸提高N2流量，使控制 N2流量的OEM值逐漸達(dá)到50。薄膜的截面參閱圖l，厚度為4.37um，結(jié)合強(qiáng)度為73N。實例2:耙材選擇Cr耙(含&299.9%)， Ti耙(含T&99.9。/。)， Al-Y合金耙(Y=0. 3%)薄膜的制備① 打開機(jī)械泵對真空腔內(nèi)的進(jìn)行真空使其腔內(nèi)的真空達(dá)到5x 10"Pa.② 然后，打開分子泵繼續(xù)對真空腔進(jìn)行抽真空，使其真空達(dá)到4xl0-spa。③ 對真空腔內(nèi)的靶材和基體進(jìn)行20分鐘的離子清洗，使其表面在空氣中吸附的物質(zhì)得 到清理。④ 停止離子清洗，進(jìn)行CrAlTiN薄膜的第一層Cr層的制備，時間為4分鐘。 進(jìn)行4分鐘的CrxN過度層制備，此時控制化流量的OEM值為80。 CrxN過度層制備 完成，⑥ 逐漸升高Ti靶和Al靶的電流進(jìn)行10分鐘CrAlTiN過度層的制備，此時控制N2流量 的OEM值由80逐漸降低到55。⑦ 最后進(jìn)行90分鐘的CrAlTiN層制備，并且在制備過程中逐漸提高N2流量，使控制 N2流量的OEM值達(dá)逐漸到50。薄膜的截面參閱圖2，厚度為4.93um，結(jié)合強(qiáng)度為87.1N。實例3:耙材選擇Cr靶(含0^99.9%)， Ti耙(含T&99.9。/。)， Al-Y合金耙(Y=0.85%) 薄膜的制備① 打開機(jī)械泵對真空腔內(nèi)的進(jìn)行真空使其腔內(nèi)的真空達(dá)到5xl0—ipa.② 然后，打開分子泵繼續(xù)對真空腔進(jìn)行抽真空，使其真空達(dá)到4xl0—^a。 (D對真空腔內(nèi)的靶材和基體進(jìn)行20分鐘的離子清洗，使其表面在空氣中吸附的物質(zhì)得到清理。④ 停止離子清洗，進(jìn)行CrAlTiN薄膜的第一層Cr層的制備，時間為4分鐘。⑤ 進(jìn)行4分鐘的CrxN過度層制備，此時控制N2流量的OEM值為80。 CrxN過度層制備 完成，⑥ 逐漸升高Ti耙和Al靶的電流進(jìn)行10分鐘CrAlTiN過度層的制備，此時控制N2流量 的OEM值由80逐漸降低到55。⑦ 最后進(jìn)行90分鐘的CrAlTiN層制備，并且在制備過程中逐漸提高N2流量，使控制N2流量的OEM值達(dá)逐漸到50。薄膜的截面參閱圖3，厚度為5.37um，結(jié)合強(qiáng)度為87.7N。實例4:耙材選擇Cr耙(含Cr，.90/0)， Ti耙(含T&99.9。/。)， Al-Y合金革巴(Y=l. 5%)薄膜的制備① 打開機(jī)械泵對真空腔內(nèi)的進(jìn)行真空使其腔內(nèi)的真空達(dá)到5xlO"Pa.② 然后，打開分子泵繼續(xù)對真空腔進(jìn)行抽真空，使其真空達(dá)到4xl(^Pa。③ 對真空腔內(nèi)的靶材和基體進(jìn)行20分鐘的離子清洗，使其表面在空氣中吸附的物質(zhì)得 到清理。④ 停止離子清洗，進(jìn)行CrAlTiN薄膜的第一層Cr層的制備，時間為4分鐘。⑤ 進(jìn)行4分鐘的CrxN過度層制備，此時控制&流量的OEM值為80。 CrxN過度層制備 完成，⑥ 逐漸升高Ti靶和Al耙的電流進(jìn)行10分鐘CrAlTiN過度層的制備，此時控制N2流量 的OEM值由80逐漸降低到55。⑦ 最后進(jìn)行卯分鐘的CrAlTiN層制備，并且在制備過程中逐漸提高N2流量，使控制 N2流量的OEM值達(dá)逐漸封50。薄膜的截面參閱圖4，厚度為6.26um，結(jié)合強(qiáng)度為90.3N。實例5:靶材選擇Cr耙(含Cr^99.9。/。)， Ti耙(含T&99.9。/。)， Al-Y合金耙(Y=9. 5%)薄膜的制備① 打開機(jī)械泵對真空腔內(nèi)的進(jìn)行真空使其腔內(nèi)的真空達(dá)到5xl0"Pa.② 然后，打開分子泵繼續(xù)對真空腔進(jìn)行抽真空，使其真空達(dá)到4xl0—3Pa。③ 對真空腔內(nèi)的靶材和基體進(jìn)行20分鐘的離子清洗，使其表面在空氣中吸附的物質(zhì)得 到清理。④ 停止離子清洗，進(jìn)行CrAlTiN薄膜的第一層Cr層的制備，時間為4分鐘。 進(jìn)行4分鐘的CrxN過度層制備，此時控制N2流量的OEM值為80。 CrxN過度層制備 完成，⑥ 逐漸升高Ti靶和Al耙的電流進(jìn)行10分鐘CrAlTiN過度層的制備，此時控制N2流量 的OEM值由80逐漸降低到55。⑦ 最后進(jìn)行90分鐘的CrAlTiN層制備，并且在制備過程中逐漸提高N2流量，使控制 N2流量的OEM值達(dá)逐漸到50。厚度為10.3um。結(jié)合強(qiáng)度為95.2N。
權(quán)利要求
1、一種新型CrAlTi(Y)N薄膜，其特征在于靶材成分按重量份數(shù)比為Cr靶含Cr≥99.9％，Ti靶含Ti≥99.9％，Al-Y合金靶0＜Y≤9.5％，其余為Al，靶材中剩余部分為不可避免的雜質(zhì)組成。
2. 用于權(quán)利要求l所述的一種新型CrAlTi(Y)N薄膜的制備方法，其特征在于包括以下 工藝步驟a) 進(jìn)行A1-Y合金靶的配制采用原料為含A&99.9。/。的純A1、稀土 Y,通過高溫熔制 備Al-Y合金靶材或粉末冶金制備Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土 Y含量滿足0<Y^9.5%;b) 采用磁控濺射制備新型CrAlTi(Y)N薄膜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型的CrAlTi(Y)N薄膜及其制備方法。通過采用Al-Y合金靶材，獲得了具有生產(chǎn)效率高、優(yōu)良結(jié)合強(qiáng)度的CrAlTi(Y)N薄膜，其含Y合金靶材成分為(按重量份數(shù)比)Al-Y合金靶(0＜Y≤9.5％，其余為Al)，靶材中剩余部分為不可避免的雜質(zhì)組成；一種新型CrAlTi(Y)N薄膜的制備方法，包括以下步驟a)進(jìn)行Al-Y合金靶的配制采用原料為含Al≥99.9％的純Al、稀土Y，通過高溫熔制備Al-Y合金靶材或粉末冶金制備Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土Y含量滿足0＜Y≤9.5％；b)采用磁控濺射制備新型CrAlTi(Y)N薄膜。該薄膜提高了其生產(chǎn)效率和結(jié)合強(qiáng)度。
文檔編號C23C14/35GK101215690SQ200810050270
公開日2008年7月9日 申請日期2008年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月21日
發(fā)明者劉兆政, 劉耀輝, 朱先勇 申請人:吉林大學(xué)