專利名稱：一種氮化鋁錐尖及柵極結構的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氮化鋁錐尖材料及其制作方法，特別是涉及一種既具 有高長徑比和小的尖部曲率半徑，又具有可控的長徑比和可控的形狀的氮
化鋁錐尖的制作方法，同時在此基礎上構造了具有spindt型結構的氮化鋁 錐尖場發(fā)射結構的制作方法。
背景技術：
氮化鋁由于其具有負的電子親和勢，良好的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性， 因而成為一個重要的場發(fā)射冷陰極材料。通常情況下決定場發(fā)射材料發(fā)射 特性的主要因素包括材料本身的功函數(shù)和材料的幾何形態(tài)，對于納米材料 來說，常見的納米管、納米線或棒和納米錐等幾何形狀都是由于具有小尖 端半徑和高長徑比因而具有較高的場增強因子，非常有利于提高材料的場 發(fā)射特性。在這些有利于提高場發(fā)射特性的發(fā)射體幾何形狀中，錐形結構 是理想的選擇，它可以將材料的場發(fā)射特性得到充分的發(fā)揮，這是因為錐 狀不但比柱狀或線狀具有更好力學穩(wěn)定性及徑向剛性，而且有利于形成合 適的發(fā)射密度從而避免通常納米管或線等由于密度太大而產生的場屏蔽 效應導致材料場發(fā)射能力的削弱。對于氮化鋁材料來說，錐形結構陣列不 但可以其提高場發(fā)射特性，同時單個錐尖也可以作為點電子發(fā)射源應用在 真空微納電子學領域，而且也可以作為納米探針在原子力顯微鏡和掃描隧 道顯微鏡領域有著廣泛應用潛力，因此如何獲得具有較高長徑比的氮化鋁 尖端結構對其在相關領域的應用至關重要。
目前錐形結構的制備方法大致可以分為兩種
第一種是自下而上的方法主要采用化學汽相合成的方法。參見對比 文件1，"氮化鋁納米錐陣列的場發(fā)射" (Field emission from quasi-alig ned aluminum nitride nanotips )， 載于《Appl. Phys. Lett.》 2005, Vol. 8 7, 073109 ( 1-3 )上。這種方法利用鋁粉和氨水作為反應源制備得到了氮 化鋁納米錐尖陣列，并研究了不同基底對場發(fā)射的影響。由于納米錐在合 成生長過程中的隨機性，這種化學汽相方法合成的氮化鋁錐尖結構存在一致性和可控性差、成功率低以及附著力差的缺點，使其在場發(fā)射領域的應用受到限制。
第二種是自上而下的方法主要采用化學汽相等離子體刻蝕體材料的方法。這種直接采用等離子體刻蝕的方法被應用到金剛石薄膜上制備了金剛石錐陣列，參見對比文件2，"等離子刻蝕金剛石納米錐的生長與表征"(The growth and characterization of diamond cone arrays formed by piasma etching), 載于《Diamond and Related Materials》 2006， Vol, 15,866-869上。但是在這種方法制備錐陣列的過程中，由于等離子體放電的不穩(wěn)定性使得錐尖角度和高度一致性比較差，長徑比較小和頂端曲率半徑比較大，控制起來較為困難，雖然對于大面積制備納米錐陣列有些優(yōu)勢，但并不適合制備規(guī)則的微納器件。
此外，錐形結構在微電子器件中有廣泛的應用，其中最典型的就是Spindt型場發(fā)射結構(參見圖1)，其詳細制作過程參見對比文件3 ("鉬錐薄膜的場發(fā)射陰極的物理特性"(Physical properties of thin-film fieldemission cathodes with molybdenum cones), 載于《Journal of Applied Physics》1976, Vol. 47, 5248-5263 )。這種制作Spindt結構的方法，由于制備流程較多，因此存在工序復雜和效率低的缺點，所以發(fā)展受到了一定的限制，而如何解決這個問題則引起大家的廣泛關注。
隨著微納米加工技術的發(fā)展，尤其是聚焦離子束刻蝕技術(以下簡稱FIB)的發(fā)展，利用聚焦離子束刻蝕獲得高長徑比錐尖結構是一條非常有效的途徑，利用這種技術制作的氮化鋁錐尖，不僅可以控制錐尖的形狀和長徑比，而且可以制作規(guī)則的氮化鋁錐尖陣列，同時還容易構造spindt型結構的柵極氮化鋁場發(fā)射結構，具有制備工藝簡單和效率高的特點。測試結果表明利用這種方法制作的氮化鋁錐尖具有很好的場發(fā)射特性，同時利用氮化鋁錐尖制作的柵極場發(fā)射結構也表現(xiàn)出良好的場發(fā)射性能。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的之一既要克服化學汽相沉積方法制備氮化鋁錐的一致性和可控性差、成功率低以及附著力差的缺點，又要克服等離子體刻蝕工藝形成錐結構的角度和高度一致性很差、長徑比較小和頂端曲率半徑比較大等缺點；從而提供一種利用聚焦離子束刻蝕工藝制備具有高的長徑比、小的尖端半徑、可控的密度的氮化鋁納米錐的方法，該制作方法具有制備
5步驟少、工藝簡單、重復性好等優(yōu)點。利用該氮化鋁納米錐場發(fā)射性能好和物化特性穩(wěn)定的特點，可應用于場發(fā)射器件、掃描探針系統(tǒng)和納米壓印領域。
本發(fā)明的目的之二提供一種利用聚焦離子束刻蝕技術，在鍍有金膜的氮化鋁薄膜上直接制作柵極氮化鋁錐尖場發(fā)射結構的制作方法，克服了傳統(tǒng)Spindt型場發(fā)射結構制作工藝復雜和效率低的缺點。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的
本發(fā)明提供的氮化鋁錐尖的制作方法(參見圖2)，包括以下步驟
1) 清洗襯底取一塊硅襯底l,采用常規(guī)的半導體清洗工藝，即依次在丙酮，酒精和去離子水中超聲清洗干凈；用氮氣吹干；
2) 在硅襯底1上沉積氮化鋁薄膜2:將經(jīng)步驟1 )清洗得到的硅襯底1,放入射頻磁控濺射系統(tǒng)中，利用射頻磁控濺射方法在襯底1上生長一層氮化鋁薄膜2，其生長條件如下基礎真空為5xl0-4 Pa,氮氣/氬氣混合的比例為(40-90): IO體積比，襯底溫度控制在300-800。C范圍內，濺射氣壓為5-50mTorr;生長時間為2-IO小時，在石圭S十底上生長出(002)取向的氮化鋁膜2，膜厚為150 ~ 1800納米;
3 )刻蝕氮化鋁錐尖3:將步驟2 )生長了氮化鋁薄膜2的樣品放入到聚焦離子束刻蝕系統(tǒng)(型號為FEI-DB235 )中，當腔體真空度達5.5 x10-5mbar時，力卩5kV電子束高壓,進行形貌觀察，并進行樣品定位；然后加離子束源，設置離子源束流；最后，通過預先設置刻蝕圖樣，按照刻蝕圖樣對氮化鋁薄膜2樣品進行聚焦離子束刻蝕，得到氮化鋁錐尖3結構，所制備出的氮化鋁錐尖3的單個錐的長徑比在(3-30):l之間，尖部最小曲率半徑低于20納米，底部直徑為100納米到幾孩i米；
其中聚焦離子束刻蝕參數(shù)使用鎵離子源，離子束電壓30kV，束流采用10-300pA。
在上述技術方案中，所述的聚焦離子束刻蝕方法包括硅刻蝕、增強刻蝕(ee)方法和絕緣增強刻蝕(iee)等三種方法。
在上述技術方案中，所述的硅刻蝕方法為選擇刻蝕束流10-300pA,點逗留時間為l.OjLi S，點重疊率為50%,通過硅刻蝕方法刻蝕的圓環(huán)圖樣的外半徑可以設定為0.5-5(im,內半徑設定為20-500 nm;在刻蝕過程中，可以通過大束流(如100pA)進行初步刻蝕，然后通過小束流(10pA)進行精細加工，這樣可以控制刻蝕參數(shù)獲得不同長徑比和尖端半徑的氮化鋁納米錐在上述技術方案中，所述的增強刻蝕(ee)工藝為以卣素(碘、溴或 氯)為反應氣體，具體步驟如下選擇刻蝕束流10-300pA,點逗留時間為 0.4juS，點重疊率為0%，通過卣素為反應氣體的增強刻蝕(ee)方法刻蝕 的圓環(huán)圖樣的外半徑可以設定為0.5-5iim,內半徑設定為50-2000 nm;在刻 蝕過程中，可以通過大束流(1 OOpA)進行初步刻蝕，然后通過小束流(1 OpA) 進行精細加工，這樣可以控制刻蝕參數(shù)獲得不同長徑比和尖端半徑的氮化 鋁納米錐尖。
在上述技術方案中，所述的絕緣增強刻蝕(iee)方法，是以二氟化氣 (XeF2)為反應氣體的具體步驟如下選擇刻蝕束流10-300pA,點逗留時間 為0.2pS,點重疊率為0%,通過二氟化氛(XeF2)為反應氣體的絕緣增強刻 蝕(iee)刻蝕的圓環(huán)圖樣的外半徑可以設定為0.5-5pm,內半徑設定為 50-1000 nm;在刻蝕過程中，釆用常規(guī)聚焦離子束刻蝕工藝，即通過大束流 (100pA)進行初步刻蝕，然后通過小束流(10pA)進行精細加工，這樣 可以控制刻蝕參數(shù)獲得不同長徑比和尖端半徑的氮化鋁納米錐尖。
還包括步驟3，)制備柵極氮化鋁錐尖3結構(參見圖3),具體工藝
將步驟2 )得到的在硅襯底1上生長(002)取向的氮化鋁薄膜2的樣品， 采用磁控濺射方法在氮化鋁薄膜2的表面沉積金膜4,其中沉積溫度控制 為500 oC,金膜4厚度為30-200 nm,用作生成柵極的金屬層；濺射完畢 等降溫到60。C以下時，將樣品從磁控濺射中取出，再重復步驟3)刻蝕氮 化鋁錐尖3的工藝，對樣品進行加工刻蝕，從而形成的氮化鋁錐3。由于 氮化鋁膜2是良好的絕緣層，因此鍍上的金膜4在錐尖的周圍可以作為場 發(fā)射結構的柵極，并且通過聚焦離子束系統(tǒng)刻蝕技術直接實現(xiàn)了柵極氮化 鋁錐尖3場發(fā)射結構。
本發(fā)明的制備方法是在聚焦離子束系統(tǒng)中，采用聚焦離子束工藝刻蝕 氮化鋁薄膜2，通過控制和優(yōu)化刻蝕參數(shù)，在氮化鋁2襯底上制備出氮化 鋁錐3,所制備出的氮化鋁錐尖3結構的單個錐的長徑比在(3-30):l之間， 尖部最小曲率半徑4氐于20納米，底部直徑為100納米到幾孩i米，既可以 制作單個錐結構，也可以制作錐陣列結構，同時錐密度可以實現(xiàn)精確控制。 所制備的氮化鋁錐尖3在場發(fā)射器件、掃描探針系統(tǒng)以及納米壓印和微納 電子學領域都有極大的應用前景。本發(fā)明的優(yōu)點在于
1. 本發(fā)明的制備方法既克服了化學汽相沉積方法所制備的氮化鋁錐一致性和可控性差、成功率低以及附著力差的缺點，又克服了化學汽相等離子體刻蝕工藝形成錐結構的角度和高度一致性很差、長徑比較小和頂端曲率半徑比較大的缺點；而本發(fā)明采用聚焦離子束工藝的制備方法，制備出的氮化鋁錐尖具有較高長徑比為(3-30):l (最高可達30)和尖部最小曲率半徑低于20nm;通過調整刻蝕參數(shù)獲得的氮化鋁錐尖具有可控的長徑比、可控的形狀和可控的陣列密度。
2. 利用本發(fā)明的制備方法獲得的較高長徑比和小尖部曲率半徑的氮化鋁錐尖，具有穩(wěn)定的電學和熱學性能(電阻率大于10-13 ( Q.cm)熱膨脹系數(shù)為4.5 x 10-6K-1,熱導率為3.0 W/ (cm.。C ),在納米掃描探針方面有應用潛力。
3. 由此制備的氮化鋁錐尖具有高長徑比和可控的陣列密度適用于場發(fā)射器件的理想陰極，也可作為點電子源在真空微電子和信息領域具有廣闊的應用前景。
4. 本發(fā)明的制備柵極結構氮化鋁錐尖的方法與傳統(tǒng)的spindt型場發(fā)射結構的制作過程相比較，省去了沉積絕緣層和光刻等工序，具有制備流程少、工序簡單和效率高等優(yōu)點，是一種制作氮化鋁錐尖柵極場發(fā)射結構的很好方法。
5. 本發(fā)明采用的聚焦離子束刻蝕方式可以有多種選擇，如可以選擇使用純離子賊射的硅材料刻蝕方法，也可以使用卣素(例如碘、溴或氯)為反應氣體的增強刻蝕(ee)和使用二氟化氙(XeF2)為反應氣體的絕緣增強刻蝕(iee)方法。其中，硅材料刻蝕方法和使用二氟化氤(XeF2)為反應氣體的絕緣增強刻蝕方法都能獲得具有較小尖端半徑的氮化鋁錐尖，而使用卣素(碘)化合物為反應氣體的增強刻蝕方法獲得錐尖結構的尖端半徑較大，因此可以根據(jù)具體情況的需要選擇適當?shù)目涛g方式。同時，對獲得的氮化鋁錐尖3尖端結構可以在聚焦離子束所帶的掃描電鏡系統(tǒng)(SEM)中實時觀察被刻蝕情況，并通過對比觀察到的刻蝕結果，調節(jié)刻蝕參數(shù)以獲得更高精度的樣品。這種刻蝕方法由于能夠設定孔半徑刻蝕深度、刻蝕頂端半徑、以及外部孔洞半徑，所以可以較方便地制作出我們所需要的錐尖結構。


圖l傳統(tǒng)的Spindt型場發(fā)射結構示意圖 圖2本發(fā)明的方法制備的氮化鋁錐刻蝕過程示意圖 圖3本發(fā)明的制備柵極氮化鋁錐尖結構的工藝流程圖 圖4a本發(fā)明的方法制備的一種具有不同長徑比和不同形狀的氮化鋁 錐尖的SEM圖
圖4b本發(fā)明的方法制備的又一種具有不同長徑比和不同形狀的氮化 鋁錐尖的SEM圖
圖4c本發(fā)明的方法制備的另一種具有不同長徑比和不同形狀的氮化 鋁錐尖的SEM圖
圖5本發(fā)明的方法制備的單個氮化鋁柵極結構和多個氮化鋁柵極結構 的SEM圖
以下結合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細描述，但不作為對本發(fā) 明的限定。
圖面說明
l-Si襯底 2-氮化鋁薄膜層 3-氮化鋁錐 4-金膜
層
具體實施例方式
實施例1
本實施例的氮化鋁錐尖結構參見附圖4(a);所制備的氮化鋁錐尖具有 長徑比為 5,尖部曲率半徑為~ 150納米，底部直徑為 l樣i米。其詳細工 藝流禾呈》p下
l)取一塊(OOl)取向的單晶硅作為襯底1，采用常規(guī)的半導體清洗工 藝，依次在丙酮，酒精和去離子水中超聲清洗，清洗干凈后可以用氮氣吹 干、待用；
2 )經(jīng)步驟1)清洗得到的硅襯底1上，放入射頻磁控賊射系統(tǒng)中，利 用射頻磁控濺射方法生長一層氮化鋁薄膜2，其生長條件如下氮氣/氬氣 混合的比例為17.5: 10.2,生長溫度為700oC,濺射氣壓為15 mTorr，濺 射入射功率為100 W，反射功率為0.5 W，濺射時間為3個小時，生長出 (002)取向的厚度為500nm左右的氮化鋁薄膜2;
93 )把步驟2 )獲得的氮化鋁薄膜2樣品放入到聚焦離子束刻蝕系統(tǒng)(型 號為FEI-DB235 )中，進行腔體內抽真空，當腔體真空度低于5.5xlO-5mbar 時，加5kV電子束高壓，進行形貌觀察，并進行樣品定位；然后加鎵離子 束源，離子束電壓為30KV,設置離子源束流為100pA;在系統(tǒng)控制軟件 系統(tǒng)中選擇刻蝕圖樣和刻蝕方式，本實施例選擇以卣素作為反應氣體的增 強刻蝕方式(ee),反應氣體選用例如碘、氯或溴；其中刻蝕參數(shù)設定為 選擇刻蝕束流1 OOpA,點逗留時間為0.4 m S,點重疊率為0%，刻蝕圓環(huán)圖樣 的外半徑設定為5pm，內半徑設定為1000nm，刻蝕完成以后得到單個氮化 鋁錐3結構，該氮化鋁錐尖3具有長徑比為 5,尖部曲率半徑為~ 150 nm, 底部直徑為 1 M m。 實施例2
本實施例的氮化鋁錐尖結構參見圖4(b);所制備的氮化鋁錐尖具有長 徑比為 8,尖部曲率半徑為~ 50nm，底部直徑為 0.6 ju m。其詳細工藝流 程如下
1) 取一塊(OOl)取向的單晶硅作為襯底1,采用常規(guī)的半導體清洗工 藝，依次在丙酮、酒精和去離子水中超聲清洗，然后可以用氮氣吹干；
2) 經(jīng)步驟1 )清洗得到的硅襯底1上，放入射頻磁控賊射系統(tǒng)中，利 用射頻磁控濺射方法生長一層氮化鋁薄膜2，其生長條件如下氮氣/氬氣 混合的比例為17.5: 10.2，生長溫度為700攝氏度，'減射氣壓為15mTorr， 濺射入射功率為100W,反射功率為0.5W，濺射時間為3個小時，生長出
(002)取向的厚度為500nm左右的氮化鋁薄膜2;
3 )把步驟2 )獲得的氮化鋁薄膜2樣品放入到聚焦離子束刻蝕系統(tǒng)(型 號為FEI-DB235 )中，進行腔體內抽真空，當腔體真空度低于5.5xl0-5mbarr 時，加5kV電子束高壓，進行形貌觀察，并進行樣品定位；然后加鎵離子 束源，離子束電壓為30kV，設置離子源束流為100pA;在系統(tǒng)控制軟件 系統(tǒng)中選擇刻蝕圖樣和刻蝕方式，本實施例選擇以氟化氙(XeF2)為反應氣 體的絕緣增強刻蝕(iee)方式，其中刻蝕參數(shù)設定為點逗留時間為0.2 jj S，點重疊率為0%，刻蝕圓環(huán)圖樣的外半徑設定為5(mi,內半徑設定為50nm: 刻蝕完成以后得到單個氮化鋁錐3結構，在刻蝕過程中，通過大束流刻蝕來 控制刻蝕深度，然后通過小束流精細加工尖端半徑，這樣可以通過控制刻 蝕參數(shù)獲得不同長徑比和尖端半徑的氮化鋁納米錐尖，該氮化鋁錐尖3具 有長徑比為 8,尖部曲率半徑為~ 50nm，底部直徑為 0.6 |a m。
10實施例3
本實施例的氮化鋁錐尖結構參見圖4(c):該氮化鋁錐尖3具有長徑比為~16、尖部曲率半徑約20nm，底部直徑為 0.4 y m。具體制備步驟入下
1) 取一塊(OOl)取向的單晶硅作為襯底1,采用常規(guī)的半導體清洗工藝，依次在丙酮，酒精和去離子水溶液中超聲清洗，然后用氮氣吹干；
2) 經(jīng)步驟1 )清洗得到的硅村底1上，利用射頻磁控濺射方法生長一層氮化鋁薄膜2，其生長條件如下氮氣/氬氣混合的比例為17.5: 10.2，生長溫度為700 oC,濺射氣壓為15mTorr,濺射入射功率為IOOW，反射功率為0.5W，賊射時間為3個小時，生長出(002)取向的厚度為500 nm左右的氮化鋁膜層2;
3) 參考圖4(c),把步驟2)獲得的氮化鋁薄膜2樣品放入到聚焦離子束刻蝕系統(tǒng)(型號為FEI-DB235 )中，進行腔體內抽真空，當腔體真空度低于5.5xl0-5mbar時，加5kV電子束高壓，進行形貌觀察，進行樣品定位。本實施例與實施例1的不同之處在于在刻蝕方式的選擇上采用硅刻蝕方法，刻蝕出外部孔洞直徑為5微米、深度為2微米的氮化鋁錐型結構3。刻蝕的工藝參數(shù)然后加鎵離子束源，離子束電壓為30kV,點逗留時間為l,OpS,點重疊率為50%.首先選擇刻蝕束流100pA,刻蝕的圓環(huán)圖樣的外半徑根據(jù)需要可以設定為5^im,內半徑設定為500nm,然后選擇小束流10pA刻蝕，刻蝕圓環(huán)外半徑約500nm,內半徑20nm;在刻蝕過程中，釆用通常的FIB刻蝕工藝，即先通過大束流進行初步刻蝕來控制刻蝕深度，然后通過小束流進行精細加工控制尖端半徑，這樣可以控制刻蝕參數(shù)獲得不同長徑比和尖端半徑的氮化鋁納米錐尖，刻蝕完成以后得到單個氮化鋁錐3結構，該氮化鋁錐尖3具有長徑比為 16,尖部曲率半徑為-20納米，底部直徑為 0.4微米。由在這種硅刻蝕方法得到的氮化鋁錐尖3比增強刻蝕方法獲得氮化鋁錐尖3的尖端半徑更小，有利于實現(xiàn)高長徑比的錐型結構。實施例4
本實施例的單個氮化鋁柵極結構參見圖5(a),該氮化鋁錐尖3具有長徑比在~16、尖部曲率半徑 20納米，柵極厚度 100納米，底部直徑為 0.4微米。具體步驟入下
1) 取一塊(OOl)取向的單晶硅作為村底1,采用常規(guī)的半導體清洗工藝，順序為丙酮，酒精和去離子水溶液中依次超聲清洗，然后用氮氣吹干；
2) 經(jīng)步驟1)清洗得到的硅襯底1上，利用射頻磁控濺射方法生長一層氮化鋁薄膜3，其生長條件如下氮氣/氬氣混合的比例為17.5: 10.2， 生長溫度為700oC，濺射氣壓為15mTorr，濺射入射功率為100W,反射功 率為0.5W,濺射時間為3個小時，生長出(002 )取向的厚度為500 nm左 右的氮化鋁膜3;
3)參考圖5(a)，本實施例制作的單個氮化鋁柵極結構與實施例2單個 氮化鋁錐3結構的不同之處在于在單晶硅(001)襯底1的表面上，采用射 頻磁控濺射方法生長氮化鋁薄膜2以后，還包括步驟3，)在溫度為500 。C條件下，在氮化鋁3的表面濺射一層厚度為80nm的金膜層4，用作生 成柵極的金屬層；濺射完畢等降溫到60。C以下時，將樣品從^f茲控濺射中取 出；再利用實施例3中的步驟3)具體操作進行加工，在刻蝕過程中控制 刻蝕參數(shù)使得將中間圓環(huán)部分的金膜層4刻蝕完，只形成氮化鋁錐尖3, 刻蝕的圖樣可由FIB掃描電鏡系統(tǒng)實時觀察。為降低鎵離子的影響，本實 施例設置離子束流為10pA。對于50(TC下濺射沉積的金膜在刻蝕圓孔過程 中不容易脫落，因而更加有利于場發(fā)射過程中柵極的控制作用。這種刻蝕 方法省去了光刻等工序，制備流程少，工序簡單，因而是一種制作這種柵 極場發(fā)射結構的很好的方法。
本發(fā)明涉及的氮化鋁錐尖3和柵極錐尖結構的制備方法，包括在(OOl) 取向的硅片上利用射頻磁控濺射方法生長氮化鋁薄膜2,并在形成的氮化 鋁薄膜2上鍍金膜層4;利用聚焦離子束刻蝕系統(tǒng)分別對氮化鋁薄膜2和 鍍有金膜層4的氮化鋁薄膜3進行刻蝕，形成單個或陣列氮化鋁錐尖3結 構和柵極氮化鋁錐尖3結構，并通過優(yōu)化刻蝕參數(shù)實現(xiàn)對氮化鋁錐尖3的 長徑比、形狀、密度等方面的控制。制備的氮化鋁錐3形結構具有長徑比 在3—30之間、尖部最小曲率半徑低于20納米等優(yōu)點，優(yōu)秀的場發(fā)射性 能和優(yōu)越的穩(wěn)定性適用于場發(fā)射器件、掃描探針系統(tǒng)、納米壓印以及真空 微納電子學領域。通過刻蝕形成的柵極氮化鋁錐尖3結構，省去了傳統(tǒng)工 藝中必須的沉積絕緣層和光刻等多道工序，具有制備流程少，工序簡單和 低成本的特點，從而直接提供了一種制作柵極氮化鋁錐尖3場發(fā)射結構的 新方法。 實施例5
本實施例的氮化鋁錐尖柵極結構陣列參見圖5(b),該陣列中的每個氮 化鋁錐尖3具有長徑比 16、尖部曲率半徑 20納米，底部直徑為 0.4微米。 利用實施例4的方法獲得帶有柵極金屬層的氮化鋁薄膜2，工藝的具
12體操作步驟如實施例4所述,其中與實施例不同之處在于在刻蝕氮化鋁錐
尖3柵極結構構成中，可以利用聚焦離子束系統(tǒng)輔助軟件將上述的圓環(huán)形
刻蝕圖樣做周期排列，并控制每個圓環(huán)之間的間距，可以刻蝕制備出氮化
鋁錐尖3場發(fā)射陣列(FEA)。利用這種陣列圓環(huán)刻蝕圖樣所獲得的氮化鋁 錐尖3陣列，每個圓孔洞的半徑設置為lum，間距為5|im。通過SEM圖 片可以看出，該刻蝕方法能容易地得到周期性很好的氮化鋁錐尖3陣列， 可以用作場發(fā)射顯示器件。
當然，本發(fā)明還可有其它多種實施例，在不背離本發(fā)明精神及其實質
變型，但這些相應的改變和變形都應屬于本發(fā)明所附的權利要求的保護范 圍。
1權利要求
1. 一種氮化鋁錐尖的制作方法，包括以下步驟1)清洗襯底取一塊硅襯底(1)，采用常規(guī)的半導體超聲清洗工藝清洗干凈待用；2)在襯底(1)上沉積氮化鋁薄膜(2)將經(jīng)步驟1)清洗得到的硅襯底(1)，放入射頻磁控濺射系統(tǒng)中進行射頻磁控濺射，在襯底(1)上生長一層氮化鋁薄膜(2)，其生長條件如下基礎真空為5×10-4Pa，氮氣/氬氣混合的比例為(40-90):10體積比，襯底溫度控制在300-800℃范圍內，濺射氣壓為5-50mTorr；生長時間為2-10小時，在硅襯底(1)上生長出厚度為150～1800納米的(002)取向的氮化鋁膜(2)；3)刻蝕氮化鋁錐尖(3)將步驟2)生長了氮化鋁薄膜3的樣品放入到聚焦離子束刻蝕系統(tǒng)中，當腔體真空度達5.5×10-5mbar時，加5kV電子束高壓，；進行形貌觀察，并進行樣品定位；定好位后加鎵離子束源，設置離子源束流；最后，通過預先設置刻蝕圖樣，按照預先設置刻蝕圖樣對氮化鋁薄膜(2)樣品進行聚焦離子束刻蝕，得到氮化鋁錐尖(3)結構；其中聚焦離子束刻蝕參數(shù)使用鎵離子源，離子束電壓30kV，束流采用10-300pA。
2, 按權利要求1所述的氮化鋁錐尖的制作方法，其特征在于，還包括 制備柵極氮化鋁錐尖3結構的步驟3，)，具體工藝如下將步驟2)得到的在硅村底(1)上生長(002)取向的氮化鋁薄膜(2) 的樣品，采用^f茲控'賊射工藝，在氮化鋁薄膜(2)的表面沉積一用作生成 柵極的金屬層(4)，其中沉積溫度為500 oC，沉積的金膜層(4)的厚度 為30-200 nm;濺射完畢等降溫到60。C以下時，將樣品從磁控濺射中取出； 再重復步驟3)刻蝕氮化鋁錐尖(3)的工藝，對沉積金屬層(4)的樣品 進行加工刻蝕成的氮化鋁錐(3)圍在中心的柵極結構。
3, 按權利要求1或2所述的氮化鋁錐尖的制作方法，其特征在于，在 聚焦離子束刻蝕方式中還包括選擇硅刻蝕方法，其主要參數(shù)使用鎵離子 源，離子束電壓為30kV,束流采用10-100pA,刻蝕圓環(huán)圖樣的外半徑設 定為0.5-5pm,內半徑設定為20-500nm;點逗留時間為l.OjaS,點重疊率為 50%;在刻蝕過程中，通過大束流進4于初步刻蝕，然后通過小束流進行精 細力口工。
4. 按權利要求l或2所述的氮化鋁錐尖的制作方法，其特征在于，在聚焦離子束刻蝕方式中還包括增強刻蝕步驟，所述的增強刻蝕步驟選擇以卣素化合物為反應氣體，具體工藝條件如下選擇使用鎵離子源，離子束 電壓為30kV，刻蝕束流10-300pA,點逗留時間為0.4jiS,點重疊率為0%，外 徑設定為0.5-5|im,內半徑設定為50-2000 nm;在刻蝕過程中，通過大束流 進行初步刻蝕，然后通過小束流進行精細加工。
5. 按權利要求4所述的氮化鋁錐尖的制作方法，其特征在于，所述的 卣素化合物為碘、溴或氯。
6. 按權利要求1或2所述的氮化鋁錐尖的制作方法，其特征在于，在 聚焦離子束刻蝕方式中還包括絕緣增強刻蝕步驟，所述的絕緣增強刻蝕步 驟以二氟化氙作為反應氣體，具體工藝條件如下使用鎵離子源，離子束 電壓為30kV,刻蝕束流10-300pA,點逗留時間為0.2juS，點重疊率為0%,刻 蝕的圓環(huán)圖樣的外半徑設定為0.5-5pm,內半徑設定為50-1000 nm;在刻蝕 過程中，可以通過大束流進行初步刻蝕，然后通過小束流進行精細加工。
7. 按權利要求1或2所述的氮化鋁錐尖的制作方法，其特征在于，所 述的聚焦離子束刻蝕系統(tǒng)為FEI-DB235型號的聚焦離子束刻蝕系統(tǒng)。
8. 按權利要求2所述的柵極氮化鋁錐尖的制作方法中，其特征在于， 所述的制作柵極金屬層(4)的金屬為金、白金或鋁。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氮化鋁錐尖及其柵極錐尖結構的制備方法，該方法包括以下步驟利用射頻磁控濺射方法在干凈的硅襯底上生長一層氮化鋁薄膜或再沉積一層金膜，然后放入到聚焦離子束刻蝕系統(tǒng)中，當真空度達5.5×10-5mbar時，加5kV電子束高壓，進行樣品形貌觀察和定位，再加離子束源和設置束流，最后設置刻蝕圖樣，并按照刻蝕圖樣對氮化鋁薄膜樣品進行聚焦離子束刻蝕，得到氮化鋁錐尖3結構或柵極錐尖結構，所制備的氮化鋁錐尖3結構的單個錐的長徑比在(3-30)∶1之間，尖部最小曲率半徑低于20納米，底部直徑為100納米到幾微米。該方法可以制備出長徑比可控的氮化鋁錐尖及其柵極錐尖結構，省去了傳統(tǒng)工藝中必須的沉積絕緣層和光刻等多道工序，工藝簡單和成本低。
文檔編號C23C14/06GK101497991SQ20081005696
公開日2009年8月5日 申請日期2008年1月28日 優(yōu)先權日2008年1月28日
發(fā)明者時成瑛, 李云龍, 李俊杰, 楊海方, 強 羅, 金愛子, 顧長志 申請人:中國科學院物理研究所