專利名稱：反膠束中利用生物還原劑Vc制備納米金粒子的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米粒子的制備方法，具體涉及反膠東中納米金粒子的制備，屬 于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
二背景技術(shù)：
納米科技是80年代末逐步發(fā)展起來(lái)的前沿交叉學(xué)科領(lǐng)域，它的發(fā)展將大大拓展 和深化人們對(duì)客觀世界的認(rèn)識(shí)，并將帶來(lái)新一輪的技術(shù)革命。納米科技在信息、材料、 環(huán)境、能源、化學(xué)、生物、微電子、微制造和國(guó)家安全等方面顯示出廣泛的應(yīng)用前景， 已成為世界關(guān)注的重要科技前沿之一。納米金粒子由于具有大的比表面積、高表面能、 高的表面活性而展現(xiàn)出小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等特性使其在催化、光 學(xué)、電學(xué)及生物技術(shù)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。制備納米材料的方法主要分為兩類物 理法和化學(xué)法。物理法包括粉碎法、氣體蒸發(fā)法、濺射法、超聲法等，化學(xué)法包括均 相沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱法等。由于物理法設(shè)備要求較高，得到的粒子尺寸較寬， 而化學(xué)法操作簡(jiǎn)單，粒子尺寸可控，具有較廣泛的應(yīng)用。
反膠東是一種特殊的納米空間，可以用來(lái)制備納米微粒。與傳統(tǒng)的化學(xué)制備法相 比，用反膠束法制備納米微粒具有操作簡(jiǎn)單、粒徑大小可控、分布范圍窄、粒子分散 性好、易于實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)搡作等特點(diǎn)，在當(dāng)前諸多制備納米微粒的方法中顯示出廣 闊的應(yīng)用前景。
目前國(guó)內(nèi)外關(guān)于金納米粒子的制備已有不少報(bào)道，但這些方法大都利用化學(xué)試劑 作為還原劑(如硼氫化鈉)，對(duì)環(huán)境具有污染。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)以上問(wèn)題，提供一種制備納米材料的新方法，在反膠束中利用生物還 原劑維生素c得到納米金粒子，所制得的納米粒子為粒徑10 50nm的球型顆粒。
本發(fā)明的特征在于，它含有以下步驟；
1 )配備氯金酸的水溶液；
2) 配備含有表面活性劑的有機(jī)溶液；
3) 將上述1)中的溶液加入到2)中，在攪拌條件下混合均勻，表面活性劑起相轉(zhuǎn)移 的作用，即將水相中的金屬離子轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中；
4 )向3 )中加入還原劑維生素C水溶液并攪拌混合均勻，反應(yīng)時(shí)間維持在12~24小時(shí)；
5)離心洗滌得到納米金粒子。
本發(fā)明所制備的納米金粒子經(jīng)SEM、 TEM、 TG、 XRD分析表明，粒子尺寸為納 米量級(jí)粒度均一，為球型或近球型顆粒，納米金顆粒的大小可以通過(guò)水/表面活性劑的 比例調(diào)控，使用生物試劑維生素C作為還原劑，減少化學(xué)試劑的使用量，避免環(huán)境污 染。
四

圖1為本發(fā)明制備的納米金溶膠圖 圖2為本發(fā)明制備的納米金粒子掃描電鏡圖 圖3為本發(fā)明制備的納米金粒子透射電鏡圖 五具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:
在2ml異辛烷中配制濃度為0.5mol/L的琥珀酸二辛酯磺酸鈉溶液，加入0.00ml 水控制最終水/表面活性劑的摩爾比為5，攪拌至澄清；加入0.045ml已配制濃度為 0.(^mol/LHAuO^H20水溶液并攪拌，然后加入0.045ml已配制濃度為O.lmol/L的維 生素C水溶液，持續(xù)攪拌24小時(shí)；依次用無(wú)水乙醇、丙酮離心洗滌各三次，最后用 水分散得到金納米粒子膠體溶液。 實(shí)施例2:
在2ml異辛烷中配制濃度為0.5mol/L的琥珀酸二辛酯磺酸鈉溶液，加入0.09ml 水控制最終水/表面活性劑的摩爾比為10，攪拌至澄清；加入0.045ml已配制濃度為 0.02mol/LHAuCl4，3H20水溶液并攪拌，然后加入0.045ml已配制濃度為O.lmol/L的維 生素C水溶液，持續(xù)攪拌24小時(shí)；依次用無(wú)水乙醇、丙酮離心洗滌各三次，最后用 水分散得到金納米粒子膠體溶液。 實(shí)施例3:
在2ml異辛烷中配制濃度為0.5mol/L的琥珀酸二辛酯磺酸鈉溶液，加入0.18ml 水控制最終水/表面活性劑的摩爾比為15，攪拌至澄清；加入0.045ml已配制濃度為 0.02mol/LHAuCU，3H20水溶液并攪拌，然后加入0.045ml已配制濃度為O.lmol/L的維 生素C水溶液，持續(xù)攪拌24小時(shí)；依次用無(wú)水乙醇、丙酮離心洗滌各三次，最后用 水分散得到金納米粒子膠體溶液。 實(shí)施例4:
在2ml異辛烷中配制濃度為0.5mol/L的琥珀酸二辛酯磺酸鈉溶液，加入0.27ml 水控制最終水/表面活性劑的摩爾比為20,攪拌至澄清；加入0.045ml已配制濃度為 0.02mol/LHAuCl4爭(zhēng)3H20水溶液并撹拌，然后加入0.045ml已配制濃度為O.lmol/L的維 生素C水溶液，持續(xù)攪拌24小時(shí)；依次用無(wú)水乙醇、丙酮離心洗滌各三次，最后用 水分散得到金納米粒子膠體溶液。 實(shí)施例5:
在2ml異辛烷中配制濃度為0.5mol/L的琥珀酸二辛酯磺酸鈉溶液，加入0.36ml 水控制最終水/表面活性劑的摩爾比為25，攪拌至澄清；加入0.045ml已配制濃度為 0.02mol/LHAuCl"3H20水溶液并攪拌，然后加入0.045ml已配制濃度為O.lmol/L的維 生素C水溶液，持續(xù)攪拌24小時(shí)；依次用無(wú)水乙醇、丙酮離心洗滌各三次，最后用 水分散得到金納米粒子膠體溶液。
權(quán)利要求
1.一種反膠束中利用生物還原劑Vc制備納米金粒子的方法，其特征在于，它含有以下步驟1)配備氯金酸的水溶液；2)配備含有表面活性劑的有機(jī)溶液；3)將上述1)中的溶液加入到2)中，在攪拌條件下混合均勻，表面活性劑起相轉(zhuǎn)移的作用，即將水相中的金屬離子轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中；4)向3)中加入還原劑溶液并攪拌混合均勻，反應(yīng)時(shí)間維持在12～24小時(shí)；5)離心洗滌得到納米金粒子。
2、 如權(quán)利要求l所述的反膠束中利用生物還原劑制備納米金粒子的方法，其特征在于 上述2)步中表面活性劑為琥珀酸二辛酯璜酸鈉(AOT)、十六烷基三甲基溴化銨 (CTAB)、十二烷基璜酸鈉中的一種。
3、 如權(quán)利要求l所述的反膠東中利用生物還原劑制備納米金粒子的方法，其特征在于 上述第2)步中有機(jī)溶劑為異辛烷、正己烷中的一種。
4、 如權(quán)利要求1所述的反膠東中利用生物還原劑制備納米金粒子的方法，其特征在于 上述第4)步中還原劑為維生素C。
5、 如權(quán)利要求1所述的反膠東中利用生物還原劑制備納米金粒子的方法，其特征在于 采用油相/表面活性劑/水相體系制備。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米粒子的制備方法，具體涉及反膠束中納米金粒子的制備，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。納米金粒子的制備過(guò)程為配制氯金酸的水溶液以及含有表面活性劑的有機(jī)溶液，將兩種溶液混合均勻，后加入維生素C的水溶液持續(xù)反應(yīng)24小時(shí)后，離心洗滌制得粒徑大小為10～50nm的球型納米金顆粒。本發(fā)明的突出特點(diǎn)是制備的納米金粒子粒徑小且分散均勻，納米金顆粒的大小可以通過(guò)水/表面活性劑的比例調(diào)控，使用生物試劑維生素C為還原劑，減少化學(xué)試劑的使用量，避免環(huán)境污染。
文檔編號(hào)B22F9/16GK101367129SQ20081008392
公開(kāi)日2009年2月18日 申請(qǐng)日期2008年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月7日
發(fā)明者劉繼偉, 凱 孫, 繆煜清, 陳建榮 申請(qǐng)人:浙江師范大學(xué)