專利名稱：鎂釓釔三元中間合金的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種冶金技術領域的制備方法，具體是一種鎂釓釔三元中間合金 的制備方法。
背景技術：
隨著鎂合金的發展，Mg-RE系鎂合金以優良的力學性能和高溫抗蠕變性能 在航空航天、軍工、汽車等高科技領域有著廣闊的發展前景，在Mg-RE系鎂合 金的種類迅速擴充并相應地應用到工業生產中時，對其鎂稀土合金的熔煉技術提 出了新的要求在保證合金性能的前提下，以最少的能量在最短的時間里熔煉出 合格的鎂稀土合金，既減少了合金熔煉的時間和金屬元素的損耗，節約了生產成 本，又能夠準確控制合金的成分。從而有效地提高生產效率，減少污染。因此找 出一種制備Mg-Gd-Y三元中間合金的簡單方法具有重要意義。
査閱文獻發現Mg-Gd-Y三元中間合金的傳統熔煉方法主要有兩種， 一種是 日本人在研究鎂稀土合金過程中所用的熔煉的方法(谷池茂弘，北口豊，鎌士重
晴，小島陽，関伊佐夫，久保田耕平，^夕'承 >々A-重希士類元素合金^鍛造性 "A "'鍛造材O時効特性t引張特性.軽金屬，1997, 47(5):261 266):其方法是 利用純度為99.9%的鎂、純稀土 Gd和純稀土 Y作為原料熔煉Mg-Gd-Y三元中 間合金。這種方法對設備要求高，原料昂貴，單爐產量少，熔煉的溫度過高(830 870°C)，給生產帶來一定的危險性。在專利CN 1676646A中公開的一種熔煉 Mg-Gd-Y三元中間合金的方法為先將純鎂放入熔煉爐中熔化，然后將Mg-Gd 中間合金直接加入到純鎂液中，當Mg-Gd中間合金完全熔化且熔體溫度升高到 720 74(TC時加入Mg-Y中間合金，并在此過程中需要不斷通以保護氣體或者添 加覆蓋劑，由于需要熔煉純鎂，則熔煉的時間較長，元素的氧化和燒損嚴重。中 間合金由于密度大，在熔煉時沉到熔液的底部熔化，同時由于稀土元素的密度大， 在鎂合金熔液中的擴散系數小，熔化后的稀土元素滯留在熔體的底部，造成合金成分難以控制和原料的收得率較低，容易產生沉降和成分偏析，嚴重地降低了工 作效率和增加了生產成本。

發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種鎂釓釔三元中間合金的制 備方法。本發明的制備方法沒有使用純鎂，省去了熔煉純鎂的時間，減少了熔煉 純鎂過程中鎂元素的氧化和燒損，稀土元素的收得率高。
本發明主要通過以下技術方案實現的，包括如下步驟
步驟一，預熱Mg-Y 二元中間合金和Mg-Gd 二元中間合金到150 350°C;
步驟二，將Mg-Y二元中間合金加入到熔煉爐中，熔化，當溫度升高到400 500'C時開始通入保護氣體；
步驟三，當Mg-Y二元中間合金全部熔化后，升高溫度到730 75(TC，加入 Mg-Gd 二元中間合金；
步驟四，在Mg-Gd 二元中間合金完全熔化后，將熔液的溫度保持在730 750°C，加入精煉劑，精煉；
步驟五，精煉完成后，將溫度保持在730 75(TC靜置，得到Mg-Gd-Y三元 中間合金。
步驟一中，所述Mg-Y 二元中間合金為Mg-(5 10wt. %)Y;所述Mg-Gd 二元 中間合金為Mg- (60 80wt. %) Gd。
步驟二中，所述保護氣體為惰性氣體、惰性氣體與SFs的混合氣、或C02與
SFe的混合氣中的一種。
步驟三中，所述加入具體為夾持Mg-Gd二元中間合金置于熔液的液面下， 同時輕微攪動。
步驟四中，所述精煉劑的加入量為熔液總重量的1 4%，在精煉前對精煉劑 預熱，在精煉過程中均勻撒在熔液中并攪動。
步驟四中，所述精煉劑的組分及重量百分比為MgCl2 40 50%， KC1 20 25%, CaF2 10 15%， NaCl 10 15%， CaCl2 3 5%, BeCl2 3 5%。
步驟四中，所述精煉時間為5 12分鐘。
步驟五中，所述精煉完成后還要除去熔液表面的浮渣和底部的沉積渣，之后靜置。
步驟五中，所述靜置時間為10 40分鐘。
與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果本發明的制備方法沒有使用 純鎂，省去了熔煉純鎂的時間，減少了熔煉純鎂過程中鎂元素的氧化和燒損，稀 土元素的收得率高；同時，在制備過程中用Mg-Gd二元中間合金稀釋Mg-Y二元 中間合金熔液時，將Mg-Gd二元中間合金錠浸入液面下，并輕微攪動，減少元素 的燒損，同時可以加速稀土元素的擴散，促進熔液成分的均勻化。熔煉好的鎂釓 釔三元合金除了作為中間合金使用外，也可以作為成品合金使用。


圖1是實施例1的鑄態組織形貌； 圖2是實施例2的鑄態組織形貌； 圖3是實施例3的鑄態組織形貌。
具體實施例方式
以下實例將結合附圖對本發明作進一步說明。本實施例在以本發明技術方案 為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發明的保護范圍不限于 下述的實施例。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件， 或按照制造廠商所建議的條件。
實施例1
46kg的Mg-Gd-Y三元中間合金的熔煉方法，其中合金成分(重量百分比)為 11.83% Gd, 6.48% Y，其余為Mg。
步驟一，取其原料為37. 52kg的Mg-lOwt. %Y 二元中間合金錠和10. 34kg的 Mg-60wt.%Gd 二元中間合金錠；將兩種二元中間合金表面清理干凈，并預熱到 150°C;
步驟二，開啟熔煉爐，其熔煉爐采用電阻熔煉爐設備，并將37.52kg的 Mg-10wt.y。Y二元中間合金錠加入到熔煉爐中，升溫熔化；當溫度升高到40(TC時 開始通入惰性氣體Ar氣，保護熔液防止氧化和燃燒；
步驟三，當Mg-Y二元中間合金全部熔化后，升高溫度到73(TC，加入Mg-Gd 二元中間合金；對原有Mg-Y合金熔液進行稀釋；利用鐵夾鉗夾持住Mg-60wt.%Gd中間合金錠置于熔液的液面下，并輕微攪動合金錠，利于成分的均勻和元素擴散 的加速；
步驟四，在Mg-Gd 二元中間合金錠完全熔化后，將熔液的溫度保持在730°C， 加入重量為熔液總重量1%的精煉劑，精煉7分鐘；所述精煉劑的組分及重量百 分比為MgCl2 50%， KC1 20%， CaF2 10%， NaCl 10%， CaCl2 5%， BeCl2 5%;
步驟五，精煉完成后，除去表面的浮渣和底部的沉積渣，將溫度穩定在73(TC 并靜置35分鐘，得到Mg-Gd-Y三元中間合金；將Mg-Gd-Y三元中間合金從熔煉 爐中澆注到充分預熱過的金屬性模具中凝固成鑄錠。
實施例2
68kg的Mg-Gd-Y三元中間合金的熔煉方法，其中合金成分(重量百分比)為 7. 88°/。 Gd， 5. 25% Y，其余為Mg。
步驟一，取原料為60.4kg的Mg-7.5wt.%Y 二元中間合金和10.2kg的 Mg-60wt.%Gd 二元中間合金錠；將兩種二元中間合金表面清理干凈，并預熱到 250 °C;
步驟二，開啟熔煉爐，其熔煉爐采用電阻熔煉爐設備，并將將Mg-7. 5wt. %Y 二元中間合金錠加入到熔煉爐中，升溫熔化；當溫度升高到45(TC時開始通入Ar 氣體與SFe的混合氣，保護熔液防止氧化和燃燒；
步驟三，當熔煉爐中的合金全部熔化后，升高溫度到740°C，加入 Mg-60wt.%Gd 二元中間合金錠；對原有Mg-Y合金熔液進行稀釋；利用鐵夾鉗夾 持住Mg-60wt.y。Gd中間合金錠置于熔液的液面下，并輕微攪動合金錠，利于成分 的均勻和元素擴散的加速；
步驟四，在Mg-Gd 二元中間合金錠完全熔化后，將熔液的溫度保持在74CTC, 加入重量為熔液總重量2.5%的精煉劑，精煉10分鐘；所述精煉劑的組分及重量 百分比為MgCl2 40%， KC1 24%， CaF2 15%， NaCl 15%， CaCl2 3%, BeCl2 3%;
步驟五，精煉完成后，除去表面的浮渣和底部的沉積渣，將溫度穩定在74(TC 并靜置25分鐘，得到Mg-Gd-Y三元中間合金；將Mg-Gd-Y三元中間合金從熔煉 爐中澆注到充分預熱過的金屬性模具中凝固成鑄錠。實施例3
69kg的Mg-Gd-Y三元中間合金的熔煉方法，其中合金成分(重量百分比)為 10. 5% Gd， 3. 5% Y，其余為Mg。
步驟一，取原料為60.5kg的Mg-5wt.%Y 二元中間合金和10.4kg的 Mg-80wt.%Gd 二元中間合金錠；將兩種二元中間合金表面清理干凈，并預熱到 350 °C;
步驟二，開啟熔煉爐，將Mg-5wt.y。Y二元中間合金加入到熔煉爐中，升溫熔 化；當溫度升高到50(TC時開始通入C02與SFe的混合氣，保護熔液防止氧化和燃 燒；
步驟三，當熔煉爐中的合金全部熔化后，升高溫度到75(TC，加入 Mg-80wt.%Gd 二元中間合金錠，對原有Mg-Y合金熔液進行稀釋。利用鐵夾固定 住Mg-80wt.e/。Gd中間合金錠且置于熔液的液面下，并輕微攪動合金錠，利于成分 的均勻和元素擴散的加速；
步驟四，在Mg-Gd 二元中間合金錠完全熔化后，將熔液的溫度保持在750°C， 加入重量為熔液總重量4%的精煉劑，精煉ll分鐘；所述精煉劑的組分及重量百 分比為MgCl2 45%， KC1 20%， CaF2 15%， NaCl 12%， CaCl2 4%, BeCl2 4%;
步驟五，精煉完成后，除去表面的浮渣和底部的沉積渣，將溫度穩定在75(TC 并靜置15分鐘，得到Mg-Gd-Y三元中間合金；將Mg-Gd-Y三元中間合金從熔煉 爐中澆注到充分預熱過的金屬性模具中凝固成鑄錠。
權利要求
1、一種鎂釓釔三元中間合金的制備方法，其特征在于，包括如下步驟步驟一，預熱Mg-Y二元中間合金和Mg-Gd二元中間合金到150～350℃；步驟二，將Mg-Y二元中間合金加入到熔煉爐中，熔化，當溫度升高到400～500℃時開始通入保護氣體；步驟三，當Mg-Y二元中間合金全部熔化后，升高溫度到730～750℃，加入Mg-Gd二元中間合金；步驟四，在Mg-Gd二元中間合金完全熔化后，將熔液的溫度保持在730～750℃，加入精煉劑，精煉；步驟五，精煉完成后，將溫度保持在730～750℃靜置，得到Mg-Gd-Y三元中間合金。
2、 根據權利要求1所述的鎂釓釔三元中間合金的制備方法，其特征是，步驟一中，所述Mg-Y二元中間合金為Mg-(5 10wt.%)Y。
3、 根據權利要求l所述的鎂釓釔三元中間合金的制備方法，其特征是，所述Mg-Gd 二元中間合金為Mg- (60 80wt. %) Gd。
4、 根據權利要求1所述的鎂釓釔三元中間合金的制備方法，其特征是，步驟二中，所述保護氣體為惰性氣體、惰性氣體與SF6的混合氣、或C02與SF6的混合氣中的一種。
5、 根據權利要求1所述的鎂釓釔三元中間合金的制備方法，其特征是，步驟三中，所述加入具體為夾持Mg-Gd二元中間合金置于熔液的液面下，同時輕微攪動。
6、 根據權利要求1所述的鎂釓釔三元中間合金的制備方法，其特征是，步驟四中，所述精煉劑的加入量為熔液總重量的1 4%，在精煉前對精煉劑預熱，在精煉過程中均勻撒在熔液中并攪動。
7、 根據權利要求l所述的鎂釓釔三元中間合金的制備方法，其特征是，步驟四中，所述精煉劑的組分及重量百分比為MgCl2 40 50%, KC120 25%， CaF210 15%， NaCl 10 15%， CaCl2 3 5%， BeCl2 3 5%。
8、 根據權利要求l所述的鎂釓釔三元中間合金的制備方法，其特征是，步驟四中，所述精煉時間為5 12分鐘。
9、 根據權利要求1所述的鎂釓釔三元中間合金的制備方法，其特征是，步驟五中，所述精煉完成后還要除去熔液表面的浮渣和底部的沉積渣，之后靜置。
10、 根據權利要求l所述的鎂釓釔三元中間合金的制備方法，其特征是，步驟五中，所述靜置時間為10 40分鐘。
全文摘要
一種冶金技術領域的鎂釓釔三元中間合金的制備方法，包括如下步驟預熱Mg-Y二元中間合金和Mg-Gd二元中間合金到150～350℃；將Mg-Y二元中間合金加入到熔煉爐中，熔化，當溫度升高到400～500℃時開始通入保護氣體；當Mg-Y二元中間合金全部熔化后，升高溫度到730～750℃，加入Mg-Gd二元中間合金；在Mg-Gd二元中間合金完全熔化后，將熔液的溫度保持在730～750℃，加入精煉劑，精煉；精煉完成后，將溫度保持在730～750℃靜置，得到Mg-Gd-Y三元中間合金。本發明的制備方法沒有使用純鎂，省去了熔煉純鎂的時間，減少了熔煉純鎂過程中鎂元素的氧化和燒損，稀土元素的收得率高。
文檔編號C22C1/00GK101591738SQ200910054320
公開日2009年12月2日 申請日期2009年7月2日 優先權日2009年7月2日
發明者丁文江, 尹冬第, 王渠東, 陳長江 申請人:上海交通大學