專利名稱:從鐵精礦中直接制取鐵和釩鈦鋁合金的工業化生產方法
技術領域:
本發明涉及對礦物進行分離和合金冶煉方法,更特別地說,是指一種先從鐵精礦中分離出塊鐵,然后通過添加鋁熔煉制釩鈦鋁合金的工業化生產方法。
背景技術:
鈦是一種重要的結構金屬,鈦合金因具有強度高、密度小、耐蝕性好、耐熱性高等特點,是很好的結構和功能材料,被廣泛應用于航空航天、醫療器械、化工設備、軍工及運動器材等領域。世界上許多國家都認識到鈦合金材料的重要性,相繼對其進行研究開發,并得到了實際應用。從20世紀50年代Kroll成功開發熔煉金屬Ti以來,世界上廣泛采用的鈦的工業生產方法仍然是Kroll法,由于此法生產不連續、流程長、工序多,且常溫下的TiCl4呈揮發性等因素,使海綿鈦成本居高不下,限制了鈦在各個行業的應用。人們一直在嘗試用電解法生產金屬Ti,通過把Ti的氧化物或氯化物熔解在熔融的電解質內,然后用電解的方法把Ti沉積在陰極上。然而這些方法都沒能獲得工業化應用。目前,國內外關于用熔鹽電解法制備金屬鈦的工藝的研究巳經廣泛的展開,主要的制備工藝有FFC劍橋法,鈣熱還原法(OS法),電介質還原法(EMR法)和陽極固體透氧膜法(SOM法)。然而,這些方法只是實驗室規模,要實現工業化還有很多技術難題需要解決。
目前,有一種廣泛使用的鈦合金Ti-6A1-4V,主要釆用金屬兌摻法獲得,是將金屬鈦、金屬釩、金屬鋁按照一定比例配置后熔煉而成,其量約占鈦合金總量的70。/。,其他鈦合金基本是以該合金為母合金熔配而成。但該法缺點是生產成本高,操作困難。
釩鈦磁鐵礦是一種共生復合礦,有釩鈦磁鐵巖礦和釩鈦磁鐵砂礦之分。世界上儲存有大量的釩鈦磁鐵巖礦,如果用該礦物為原料,直接生產出釩鈦鋁合金,并再回收其中的大量鐵,不但使得目前難以使用的釩鈦磁鐵巖礦得以綜合利用,又大大降低了生產鈦釩鋁合金的成本。發 明 內 容
本發明的目的是提出一種對鐵精礦進行還原熔分、篩分提取塊鐵,然后對釩鈦氧化物渣采用鋁熱還原法得到鈦釩鋁合金的工業化生產方法。
本發明的一種從鐵精礦中直接制取塊鐵和釩鈦鋁合金的工業化生產方法,其特征在于包括有下列生產步驟
步驟一采用壓球機制球團
將鐵精礦、煤粉、氟化鈣、木質素磺酸鈉攪拌均勻后,經壓球機制得直徑為20 60mm的球團;
所述壓球機制球團時所需的壓力為20 30MPa ;
用量:每lOOOg的鐵精礦中加入100 250g的煤粉、10 40g的氟化鈣和5~20g的木質素磺酸鈉;
步驟二流動制干燥球團
通過傳送帶將步驟一制得的球團在傳輸速度為15~80m/h的條件下,經過溫度為150。C 20CrC的干燥箱后制得干燥球團;所述干燥箱的長度L為50 200m;步驟三轉底爐還原熔分出鐵
將步驟二制得的干燥球團隨傳送帶進入轉底爐內,在轉底爐內轉動一周后排出熔分產物;
該轉底爐轉動一周所需時間為20min 50min;
該轉底爐中預還原區的溫度為80crc i30crc,還原熔分區的溫度為i30o。c
1380°C,冷卻區的溫度為800°C 1300°C;
步驟四冷卻、篩分塊鐵,渣鐵分離 '將步驟三從轉底爐中排出的熔分產物在300。C 350。C的冷卻溫度下進行冷卻
20min 50min后,獲得塊鐵和釩鈦渣的混合物,然后采用篩分機將塊鐵篩分出來;步驟五鋁熱還原制釩鈦鋁合金
將單質鋁粉和氟化鈣與步驟四得到的釩鈦渣混合均勻后裝入真空感應爐中;抽真空使真空感應爐內的真空度達到5X 10-3Pa,然后充氬氣至真空感應爐內真空度至0.5xl05Pa;接通電源,待爐內溫度升到熔煉溫度1600°C 170CTC時,鋁熱還原釩鋁合金穿過液態氟化轉熔劑沉入真空感應爐底部,而氧化鋁渣溶解在氟化鈣溶劑中,浮于液態鈦釩鋁合金上方;經冷卻后,除去鈦釩鋁合金上方的氧化鋁渣,而得到純凈的鈦釩鋁合金;
用量1000g的釩鈦渣中添加100 400g的單質鋁粉和2000 4000g的氟化i丐;單質鋁粉的粒徑為5mm。
本發明在制作工藝上的優點在于
(1) 所添加的鈣鹽和木質素磺酸鈉,能夠加快塊鐵從鐵精礦中還原出來,使塊鐵的還原溫度降低,促進鐵生長和鐵的匯聚,并且阻止了釩、鈦的還原。木質素磺酸鈉同時也起到粘結劑和催化劑的作用。
(2) 用鋁熱還原法生產釩鈦鋁合金,由于是放熱反應,生產成本低,每噸釩鈦鋁合金耗電不足5000 A『/ 。
(3) 在轉底爐中通過控制直接還原熔分過程中的還原熔分溫度和催化劑用量,可以實現釩的氧化物在直接還原熔分過程中不被還原進入鐵相,即直接還原熔分結束后,只有鐵以單質狀態生成塊鐵,鈦和釩都以氧化物狀態存在于渣中,還原和熔分同時進行,為后步篩分工序的渣鐵分離和鐵、釩和鈦綜合回收利用創造了有利條件。
(4) 本發明生產方法從鐵精礦中制取的鐵回收率為90%,釩回收率為85%,鈦回收率為85%。本發明的鐵釩鈦綜合回收利用率高,生產效率高,無環境污染,易于工業化推廣,社會效益和經濟效益顯著。
圖1是本發明先從鐵精礦中分離出鐵,然后摻鋁制釩鈦鋁合金的工業化生產流程框圖。
圖2是本發明制球團至干燥球團的工業化生產流程示圖。圖3是轉底爐的溫度區分簡示圖。
具體實施例方式
下面將結合附圖和實施例對本發明做進一步的詳細說明。
6本發明所涉及的鐵精礦是指從釩鈦磁鐵巖礦中經粉碎、磨礦、選礦后制得的產物。對于粉碎、磨礦、選礦為常規的技術手段,故本專利申請中不作詳細說明。從釩鈦磁鐵巖礦中提取鐵精礦的方法可以參見文獻2005年8月《金屬礦山》公開的"越低品位釩鈦磁鐵礦石選礦工藝優化實踐" 一文。
參見圖l、圖2、圖3所示,本發明是一種從鐵精礦中直接制取塊鐵和饑鈦鋁合金的工業化生產方法,包括有下列生產步驟
步驟一釆用壓球機制球團
將鐵精礦、煤粉、氟化鈣、木質素磺酸鈉攪拌均勻后,經壓球機制得直徑為20 60mm的球團;
所述壓球機制球團時所需的壓力為20 30MPa。
用量:每1000g的鐵精礦中加入100~250g的煤粉、10 40g的氟化l丐和5~20g的木質素磺酸鈉。
煤粉的主要成分(質量百分比)為灰分含量為11.25%、揮發份含量為8.62%,固定碳含量為80.13%。煤粉的粒徑為0.05mm lmm。步驟二流動制干燥球團
通過傳送帶將步驟一制得的球團在傳輸速度為15~80m/h的條件下,經過溫度為150。C 200。C的干燥箱后制得干燥球團;所述干燥箱的長度L為50 200m。
在此步驟中,通過設置的干燥箱的長度L及干燥溫度,能夠控制球團的均勻脫水,并且使干燥球團的水分小于1%。步驟三轉底爐還原熔分出鐵
將步驟二制得的干燥球團隨傳送帶進入轉底爐內,在轉底爐內轉動一周后排出熔分產物;
該轉底爐轉動一周所需時間為每20min 50min。
該轉底爐在熔煉物質時一般分有三個分區(如圖3所示),即預還原區、還原熔分區和冷卻區。在本發明中,預還原區的溫度設置為800。C 130(TC;還原熔分區的溫度設置為1300°C 1380°C;冷卻區的溫度設置為800°C 1300°C。
干燥球團在還原熔分區時,鐵精礦中的鐵被還原熔分出,并以單質塊鐵形式存在,而鈦和釩仍以氧化物的形式存在。
步驟四冷卻、篩分塊鐵,渣鐵分離
將步驟三從轉底爐中排出的熔分產物在300。C 350。C的冷卻溫度下進行冷卻20min 50min后,獲得塊鐵和釩鈦渣的混合物,然后采用篩分機將塊鐵篩分出來;
7在此步驟中,由于從轉底爐排出的熔分產物溫度為8ocrc i30(rc,當在冷卻
溫度30(TC 35(rC的環境下,釩鈦渣由于體積膨脹,使得釩鈦渣自動粉碎,其粉化率達到97%以上,平均粒度為20微米。而塊鐵的粒徑都在lOmm以上。因此,通過冷卻手段,使塊鐵從熔分產物中分離出來,為篩分創造了條件;篩分機的篩子孔徑為0.5mm,塊鐵為篩上物,釩鈦渣為篩下物,篩分得到的塊鐵可以直接進行煉鋼用。步驟五鋁熱還原制fl鈦鋁合金
將單質鋁粉和氟化鈣與步驟四制得的釩鈦渣進行混合均勻后,裝入真空感應爐中;抽真空使真空感應爐內的真空度達到5X10-3Pa,然后充氬氣使真空感應爐內真空度至0.5X 105Pa;接通電源(30《『),待爐內溫度升到熔煉溫度1600。C 1700。C時,鋁熱還原保溫反應40min 120min后生成液態釩鈦鋁合金和氧化鋁;
用量1000g的釩鈦渣中添加100 400g的單質鋁粉和2000~4000g的氟化|丐;單質鋁粉的粒徑為0.4mm。
在此步驟中,發生鋁熱還原反應,單質鋁與二氧化鈦和五氧化二銚發生還原反應生成鈦釩鋁合金和氧化鋁,其他雜質不發生反應,其中液態鈦釩鋁合金穿過液態氟化鈣熔劑沉入真空感應爐底部,而氧化鋁渣和其他雜質溶解在氟化鈳溶劑中,浮于液態鈦釩鋁合金上方,從而得到純凈鈦釩鋁合金。釩鈦渣、單質鋁和氟化i丐在還原反應過程中,單質鋁參與了釩鈦渣中的二氧化鈦和五氧化二銚的還原反應,并生成液態鈦釩鋁合金和氧化鋁,其中液態鈦釩鋁合金穿過液態氟化媽熔劑沉入真空感應爐底部,而氧化鋁渣溶解在氟化鈣溶劑中,浮于液態鈦釩鋁合金上方;經冷卻后,除去鈦釩鋁合金上方的氧化鋁渣,而得到純凈的鈦釩鋁合金。由于鋁熱反應是放熱反應,因此,該過程耗電低(每噸釩鈦鋁合金耗電不足500(Uff//0。使用氟化鈣做熔齊iJ,熔點為136CTC,氧化物在該熔劑中溶解度大,并且其密度小于釩鈦鋁合金而大于其他金屬氧化物。對制得的鈦釩鋁合金經化學分析(質量百分比),鈦80 85%,鋁10 15%,釩4 5%。
經X衍射分析釩鈦渣中主要為Ti02和V205,當加入單質鋁粉(粒徑為5mm以下)后,其化學反應關系式為
3Ti02 + 4A1 = 3Ti + 2A12033V205 + 10A1 = 6V + 5A1203對液態鈦釩鋁合金和氧化鋁的冷卻可以采用水冷、空冷或者氣冷等方式,可以通過設定冷卻溫度和冷卻時間使被冷卻物冷卻至室溫。在本發明中,發明人采用水冷方式,冷卻水溫度為20°C 40°C,冷卻時間為15 48小時。實施例 1 :
采用河北承德地區的釩鈦磁鐵巖礦中提取得到的鐵精礦。
該鐵精礦(80。/。的粒徑小于0.076mm)的主要成分為FeO含量為27.73%、 6203含量為48.13°/。、 Ti02含量為10.02%、 丫205含量為0.66%、 Si02含量為 3.5%、 MgO含量為4.1。/。、 CaO含量為3.2%和余量雜質(雜質是指微量的S、 P)。
釆用鐵精礦制取塊鐵和釩鈦鋁合金的工業化生產制備步驟為
步驟一采用壓球機制球團
將鐵精礦、煤粉、氟化鈣、木質素磺酸鈉攪拌均勻后,經壓球機制得直徑為20mm 的球團;
所述壓球機制球團時所需的壓力為25MPa。
用量每1000g的鐵精礦中加入250g的煤粉、30g的氟化鈣和15g的木質素
磺酸鈉。
煤粉的主要成分為灰分含量為11.25%、揮發份含量為8.62。/。固定碳含量為 80.13%。煤粉的粒徑為lmm,其中60%的粒徑在0.3mm。 步驟二流動制干燥球團
參見圖2所示,通過傳送帶將步驟一制得的球團在傳輸速度30m/h的條件下, 經過溫度為200。C的干燥箱后制得干燥球團;所述干燥箱的長度L為150m,通過 設置的干燥箱的長度L及干燥溫度,能夠使干燥球團均勻脫水,且水分小于1%。
步驟三轉底爐還原熔分出鐵
參見圖3所示,干燥球團隨傳送帶經進料口進入轉底爐的熔爐內,在干燥球團 在熔爐內轉動一周后經出料口排出熔分產物(塊鐵和釩鈦渣的混合物);給轉底爐提 供熱源用的燃料是經燃料入口進入的,轉底爐的轉動是繞轉軸的圓周轉動。
所述轉底爐轉動一周所需時間設置為30min。
轉底爐在熔煉物質時一般分有三個分區,即預還原區、還原熔分區和冷卻區。
在本發明中,預還原區的溫度設置為socrc。還原熔分區的溫度設置為1380x:。冷 卻區的溫度設置為ioocrc。
干燥球團在還原熔分區時,鐵精礦中的鐵被還原熔分出,并以單質塊鐵形式存 在,而鈦和釩仍以氧化物的形式存在。
9步驟四冷卻、篩分塊鐵
從轉底爐排出的熔分產物在35(TC的冷卻溫度下進行冷卻50min,獲得塊鐵和 釩鈦氧化物渣的混合物,然后采用篩分機將塊鐵篩選出來;
在此步驟中,篩子孔徑為0.5mm,塊鐵為篩上物,釩鈦氧化物渣為篩下物,渣 鐵分開,得到塊鐵和釩鈦氧化渣兩個產品,塊鐵送去煉特種鋼。塊鐵化學分析(質量 百分比),鐵含量為96.5%,碳含量為2.5%,鈦含量為0.11。/。,硅含量為0.8%, 硫含量為0.05%。鈦釩氧化物渣化學分析(質量百分比),Ti02含量為75。/。, V205 含量為9.45%, Si02含量為6.3。/。, CaO含量為4.3。/。, MgO含量為4.4。/。,其他 微量雜質。
步驟五鋁熱還原制釩鈦鋁合金
將單質鋁粉(5mm)和氟化鈣與步驟四制得的釩鈦渣混合均勻后,裝入真空感 應爐中;抽真空使真空感應爐內的真空度達到5xl0-spa,然后充氬氣,將真空感應 爐內的氣壓充到0.5X 105Pa;接通電源(30kW),待溫度升到熔煉溫度1600。C時, 鋁熱反應60min后生成液態釩鈦鋁合金和氧化鋁;經冷卻后,除去鈦釩鋁合金上方
的氧化鋁渣,而得到純凈的鈦釩鋁合金。
用量1000g的釩鈦渣中添加400g的單質鋁和3000g的氟化牽丐。 制得的鈦釩鋁合金經化學分析(質量百分比),鈦含量81.3%,鋁含量12.7%,
釩含量4.5。/。和微量的雜質。
實施例2 :
釆用四川攀枝花地區的釩鈦磁鐵巖礦中提取得到的鐵精礦。
該鐵精礦(87。/。的粒徑小于0.1mm)的主要成分FeO含量為29.13%、 Fe203 含量為43.43%、 TiC^含量為14.52%、 ¥205含量為0.59%、 Si02含量為3.1。/。、 MgO含量為3.0。/。、 CaO含量為3.0。/。和余量雜質(雜質是指微量的S、 P)。
用鐵精礦制取塊鐵和釩鈦鋁合金的工業化生產制備步驟為
步驟一釆用壓球機制球團
將鐵精礦、煤粉、氟化鈣、木質素磺酸鈉攪拌均勻后,經壓球機制得直徑為60mm 的球團;
所述壓球機制球團時所需的壓力為30MPa。
用量每1000g的鐵精礦中加入150g的煤粉、40g的氟化媽和10g的木質素
磺酸鈉。煤粉的主要成分(質量百分比)為灰分含量為11.25%、揮發份含量為8.62% 固定碳含量為80.13%。煤粉的粒徑為lmm,其中60%的粒徑在0.3mm。 步驟二流動制干燥球團
通過傳送帶將制得的球團在傳輸速度60m/h的條件下經過溫度為20CTC的干 燥箱后制得干燥球團;所述干燥箱的長度L為200m,干燥球團均勻脫水,水分小
于1%。
步驟三轉底爐還原熔分出鐵
干燥球團隨傳送帶進入轉底爐內,在轉底爐內轉動一周后排出熔分產物; 所述轉底爐轉動一周的時間為每30min。
轉底爐在預還原區的溫度設置為IOO(TC。還原熔分區的溫度設置為1380°C。 冷卻區的溫度設置為iooo°c。 步驟四冷卻、篩分塊鐵
從轉底爐排出的熔分產物在350。C的冷卻溫度下進行冷卻50min,獲得塊鐵和 釩鈦氧化物渣的混合物,然后采用篩分方式將塊鐵篩選出來;
在此步驟中,篩子孔徑為0.5mm,塊鐵為篩上物,釩鈦氧化物渣為篩下物,渣 鐵分開,得到塊鐵和釩鈦氧化渣兩個產品,塊鐵送去煉特種鋼。塊鐵化學分析(質量 百分比),鐵含量96%,碳含量2,5%,鈦含量0.11%,硅含量0.8%,硫含量0.05%。 鈦釩氧化物渣化學分析(質量百分比),Ti02含量65%, ¥205含量5.45%, Si02 含量8.2%, CaO含量10.3%, MgO含量7.1%。
步驟五鋁熱還原制釩鈦鋁合金
將單質鋁粉(粒徑5mm)和氟化鈣與釩鈦渣混合均勻后,裝入真空感應爐中; 抽真空使真空感應爐內的真空度達到5xlO^Pa以下,然后充氬氣,將真空感應爐 內的氣壓充到0.5xl05Pa;接通電源,待溫度升到熔煉溫度1650。C時,鋁熱反應 80min后生成液態釩鈦鋁合金和氧化鋁;經冷卻得到釩鈦鋁合金。
用量1000g的釩鈦渣中添加150g的單質鋁和3000g的氟化i丐。 制得的鈦釩鋁合金經化學分析(質量百分比),鈦含量81.0%,鋁含量13.5%, 釩含量5.1%和微量的雜質。實施例3 :
采用山東臨沂地區的釩鈦磁鐵巖礦提取得到的鐵精礦。
該鐵精礦(70%的粒徑小于0.4mm)的主要成分FeO含量為24.38%、 Fe203 含量為55.19%, 1102含量為13.42%、 ¥205含量為0.59%、 Si02含量為1.7%、 MgO含量為1.0。/。、 CaO含量為1.0%和余量雜質(雜質是指微量的S、 P)。
用鐵精礦制取塊鐵和釩鈦鋁合金的工業化生產制備步驟為
步驟一采用壓球機制球團
將鐵精礦、煤粉、氟化鈣、木質素磺酸鈉攪拌均勻后,經壓球機制得直徑為50mm 的球團;
所述壓球機制球團時所需的壓力為25MPa。
用量每1000g的鐵精礦中加入200g的煤粉、10g的氟化轉和5g的木質素
磺酸鈉。
煤粉的主要成分(質量百分比)為灰分含量為11.25%、揮發份含量為8.62% 固定碳含量為80.13%。煤粉的粒徑為lmm,其中60%的粒徑在0.3mm。 步驟二流動制干燥球團
通過傳送帶將步驟一制得的球團在傳輸速度為50m/h的條件下,經過溫度為 20CTC的干燥箱后制得干燥球團;所述干燥箱的長度L為150m。 步驟三轉底爐還原熔分出鐵
干燥球團隨傳送帶進入轉底爐內,在轉底爐內轉動一周后排出熔分產物; 所述轉底爐轉動一周的時間為50min。
轉底爐在預還原區的溫度設置為80CTC。還原熔分區的溫度設置為1380°C。 冷卻區的溫度設置為1000°C。 步驟四冷卻、篩分塊鐵
從轉底爐排出的熔分產物在35(TC的冷卻溫度下進行冷卻50min,獲得塊鐵和 釩鈦氧化物渣的混合物,通過篩分方式將塊鐵篩選出來;
在此步驟中,篩子孔徑為0.5mm,塊鐵為篩上物,釩鈦氧化物渣為篩下物。 步驟五鋁熱還原制釩鈦鋁合金
將單質鋁粉(5mm)和氟化鈣與步驟四制得的釩鈦渣"混勻后,裝入真空感應爐 中;抽真空使真空感應爐內的真空度達到5Xicrspa以下,然后充氬氣,將真空感 應爐內的氣壓充到0.5xl05Pa;接通電源,待溫度升到熔煉溫度170(TC時,鋁熱 反應60min后生成液態釩鈦鋁合金和氧化鋁;經冷卻得釩鈦鋁合金。
用量1000g的釩鈦渣中添加400g的單質鋁和2000g的氟化轉。實施例 4 :
釆用山西代縣地區的釩鈦磁鐵巖礦提取得到的鐵精礦。
該鐵精礦(80。/。的砂礦粒徑小于O.lmm)的主要成分FeO含量為27.13%、 6203含量為48.43%、 Ti02含量為12.72%、 丫205含量為0.39%、 Si02含量為 2.5%、 MgO含量為3.7。/。、 CaO含量為2.0。/。和余量雜質(雜質是指微量的S、 P)。
用鐵精礦制取塊鐵和釩鈦鋁合金的工業化生產制備步驟為
步驟一釆用壓球機制球團
將鐵精礦、煤粉、氟化鈣、木質素磺酸鈉攪拌均勻后,經壓球機制得直徑為20mm 的球團;
所述壓球機制球團時所需的壓力為25MPa。
用量每1000g的鐵精礦中加入250g的煤粉、30g的氟化鈣和15g的木質素 磺酸鈉。
煤粉的主要成分(質量百分比)為灰分含量為11.25%、揮發份含量為8.62% 固定碳含量為80.13%。煤粉的粒徑為lmm,其中60%的粒徑在0.3mm。 步驟二流動制干燥球團
通過傳送帶將制得的球團在傳輸速度30m/h的條件下經過溫度為20(TC的干 燥箱后制得干燥球團;所述干燥箱的長度L為150m。 步驟三轉底爐還原熔分出鐵
干燥球團隨傳送帶進入轉底爐內,在轉底爐內轉動一周后排出熔分產物; 所述轉底爐轉動一周的時間30min。
轉底爐在預還原區的溫度設置為800°C。還原熔分區的溫度設置為1380°C。
冷卻區的溫度設置為ioocrc。
步驟四冷卻、篩分塊鐵
從轉底爐排出的熔分產物在35(TC的冷卻溫度下進行冷卻50min,獲得塊鐵和 釩鈦氧化物渣的混合物,然后釆用篩分方式將塊鐵篩選出來;
在此步驟中,篩子孔徑為0.5mm,塊鐵為篩上物,釩鈦氧化物渣為篩下物。 步驟五鋁熱還原制釩鈦鋁合金
將單質鋁(5mm)和氟化鈣與釩鈦渣混勻后裝入真空感應爐中;抽真空使真空 感應爐內的真空度達到5xlO^Pa以下,然后充氬氣,將真空感應爐內的氣壓充到 0.5xl05Pa;接通電源,待溫度升到熔煉溫度1600。C時,鋁熱反應60min后生成
液態釩鈦鋁合金和氧化鋁;經冷卻得到釩鈦鋁合金。
用量1000g的釩鈦渣中添加400g的單質鋁和3000g的氟化鈣。實施例 5 :
采用陜西漢中地區的釩鈦磁鐵巖礦提取得到的鐵精礦。
該鐵精礦(粒徑小于0.2mm)的主要成分FeO含量為28.13。/。、 Fe203含量為 47.43%、 1102含量為13.4%、 ¥205含量為0.80%、 SiOs含量為2.0%、 MgO含 量為3.7%、 CaO含量為1.5。/。和余量雜質(雜質是指〗敖量的S、 P)。
用鐵精礦制取塊鐵和釩鈦鋁合金的工業化生產制備步驟為:
步驟一釆用壓球機制球團
將鐵精礦、煤粉、氟化轉、木質素磺酸鈉攪拌均勻后,經壓球機制得直徑為50mm 的球團;
所述壓球機制球團時所需的壓力為25MPa。
用量每1000g的鐵精礦中加入250g的煤粉、20g的氟化鈣和15g的木質素
磺酸鈉。
煤粉的主要成分為灰分含量為11.25%、揮發份含量為8.62。/。固定碳含量為 80.13%。煤粉的粒徑為lmm,其中60%的粒徑在0.3mm。 步驟二流動制干燥^^團
通過傳送帶將制得的球團在傳輸速度50m/h的條件下經過溫度為20(TC的干 燥箱后制得干燥球團;所述干燥箱的長度L為200m。 步驟三轉底爐還原熔分出鐵
干燥球團隨傳送帶進入轉底爐內,在轉底爐內轉動一周后排出熔分產物; 所述轉底爐轉動一周的時間為30min。
轉底爐在預還原區的溫度設置為socrc。還原熔分區的溫度設置為138crc。 冷卻區的溫度設置為ioocrc。
步驟四冷卻、篩分塊鐵
從轉底爐排出的熔分產物在35(TC的冷卻溫度下進行冷卻50min,獲得塊鐵和
釩鈦氧化物渣的混合物,然后采用篩分方式將塊鐵篩選出來;
在此步驟中,篩子孔徑為0.5mm,塊鐵為篩上物,釩鈦氧化物渣為篩下物。 步驟五鋁熱還原制釩鈦鋁合金
將單質鋁和氟化牽丐與釩鈦渣混勻后裝入真空感應爐中;抽真空使真空感應爐內 的真空度達到5xlO_3Pa以下,然后充氬氣,將真空感應爐內的氣壓充到0.5X 105Pa;接通電源,待溫度升到熔煉溫度160(TC時,保溫反應lOOmin后生成液態 釩鈦鋁合金和氧化鋁;經冷卻后得釩鈦鋁合金。
用量1000g的釩鈦渣中添加400g的單質鋁和3000g的氟化i丐。實施例 6 :
釆用內蒙阿拉善地區的釩鈦磁鐵巖礦提取得到的鐵精礦。
該鐵精礦(83。/。的粒徑小于0.1mm)的主要成分FeO含量為28.13%、 Fe2〇3 含量為46.13%、 1102含量為19.5%、 V2(Ds含量為0.75%、 Si02含量為1.3%、 MgO含量為2.0。/。、 CaO含量為2.0。/。和余量雜質(雜質是指微量的S、 P)。
用鐵精礦制取塊鐵和釩鈦鋁合金的工業化生產制備步驟為
步驟一采用壓球機制球團
將鐵精礦、煤粉、氟化鈣、木質素磺酸鈉攪拌均勻后,經壓球機制得直徑為20mm 的球團;
所述壓球機制球團時所需的壓力為25MPa。
用量每1000g的鐵精礦中加入100g的煤粉、20g的氟化鈣和15g的木質素
磺酸鈉。
煤粉的主要成分為灰分含量為11.25%、揮發份含量為8.62。/。固定碳含量為 80.13%。煤粉的粒徑為lmm,其中60%的粒徑在0.3mm。 步驟二流動制干燥球團
通過傳送帶將制得的球團在傳輸速度30m/h的條件下經過溫度為20CTC的干 燥箱后制得干燥球團;所述干燥箱的長度L為150m。 步驟三轉底爐還原熔分出鐵
干燥球團隨傳送帶連續進入轉底爐內,在轉底爐內轉動一周后排出熔分產物; 所述轉底爐轉動一周的時間為30min。
轉底爐在預還原區的溫度設置為130CTC。還原熔分區的溫度設置為1380°C。
冷卻區的溫度設置為ioocrc。
步驟四冷卻、篩分塊鐵
從轉底爐排出的熔分產物在35(TC的冷卻溫度下進行冷卻50min,獲得塊鐵和 釩鈦氧化物渣的混合物,然后采用篩分方式將塊鐵篩選出來;
在此步驟中,篩子孔徑為0.5mm,塊鐵為篩上物,釩鈦氧化物渣為篩下物。 步驟五鋁熱還原制釩鈦鋁合金
將單質鋁和氟化鈣與釩鈦渣混勻后裝入真空感應爐中;抽真空使真空感應爐內 的真空度達到5xPa以下,然后充氬氣,將真空感應爐內的氣壓充到0.5xlOSPa; 接通電源,待溫度升到熔煉溫度160CrC時,鋁熱反應60min后生成液態釩鈦鋁合 金和氧化鋁;經冷卻后得釩鈦鋁合金。
用量1000g的釩鈦渣中添加400g的單質鋁和4000g的氟化牽丐。
權利要求
1、一種從鐵精礦中直接制取塊鐵和釩鈦鋁合金的工業化生產方法,其特征在于包括有下列生產步驟步驟一采用壓球機制球團將鐵精礦、煤粉、氟化鈣、木質素磺酸鈉攪拌均勻后,經壓球機制得直徑為20~60mm的球團;所述壓球機制球團時所需的壓力為20~30MPa;用量每1000g的鐵精礦中加入100~250g的煤粉、10~40g的氟化鈣和5~20g的木質素磺酸鈉;步驟二流動制干燥球團通過傳送帶將步驟一制得的球團在傳輸速度為15~80m/h的條件下,經過溫度為150℃~200℃的干燥箱后制得干燥球團;所述干燥箱的長度L為50~200m;步驟三轉底爐還原熔分出鐵將步驟二制得的干燥球團隨傳送帶進入轉底爐內,在轉底爐內轉動一周后排出熔分產物;該轉底爐轉動一周所需時間為20min~50min;該轉底爐中預還原區的溫度為800℃~1300℃,還原熔分區的溫度為1300℃~1380℃,冷卻區的溫度為800℃~1300℃;步驟四冷卻、篩分塊鐵,渣鐵分離將步驟三從轉底爐中排出的熔分產物在300℃~350℃的冷卻溫度下進行冷卻20min~50min后,獲得塊鐵和釩鈦渣的混合物,然后采用篩分機將塊鐵篩分出來;步驟五鋁熱還原制釩鈦鋁合金將單質鋁粉和氟化鈣與步驟四得到的釩鈦渣混合均勻后裝入真空感應爐中;抽真空使真空感應爐內的真空度達到5×10-3Pa,然后充氬氣至真空感應爐內真空度至0.5×105Pa;接通電源,待爐內溫度升到熔煉溫度1600℃~1700℃時,鋁熱還原反應40min~120min后生成液態釩鈦鋁合金和氧化鋁;釩鈦渣、單質鋁和氟化鈣在發生鋁熱還原反應過程中,單質鋁參與了釩鈦渣中的二氧化鈦和五氧化二釩的還原反應,并生成液態鈦釩鋁合金和氧化鋁,其中液態鈦釩鋁合金穿過液態氟化鈣熔劑沉入真空感應爐底部,而氧化鋁渣溶解在氟化鈣溶劑中,浮于液態鈦釩鋁合金上方;經冷卻后,除去鈦釩鋁合金上方的氧化鋁渣,而得到純凈的鈦釩鋁合金;用量1000g的釩鈦渣中添加100~400g的單質鋁粉和2000~4000g的氟化鈣;單質鋁粉的粒徑為5mm。
2、 根據權利要求1所述的從鐵精礦中直接制取塊鐵和釩鈦鋁合金的工業化生產方 法,其特征在于從鐵精礦中制取的鐵回收率為90%,釩回收率為85%,鈦回 收率為85%。
3、 根據權利要求1所述的從鐵精礦中直接制取塊鐵和釩鈦鋁合金的工業化生產方 法,其特征在于所述鐵精礦是從釩鈦磁鐵巖礦中提取得到的。
全文摘要
本發明公開了一種從鐵精礦中直接制取鐵和釩鈦鋁合金的工業化生產方法,該方法是對從釩鈦磁鐵巖礦中提取的鐵精礦進行制球團,然后對球團進行干燥處理、還原熔分、篩分提取塊鐵,最后對釩鈦渣采用鋁熱還原法得到鈦釩鋁合金。本發明生產方法獲得的塊鐵含量為95%左右,鐵、釩和鈦的回收率分別為90%、85%和85%。本發明的鐵釩鈦綜合回收利用率高,生產效率高,無環境污染,易于工業化推廣,社會效益和經濟效益顯著。
文檔編號C21B11/00GK101487066SQ20091007876
公開日2009年7月22日 申請日期2009年3月3日 優先權日2009年3月3日
發明者盧惠民 申請人:北京金坤宏宇礦業科技有限公司;北京航空航天大學