專利名稱：一種近球形鉬粉的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種近球形鉬粉的制備方法。
背景技術：
鉬是一種具有高沸點及高熔點的難熔金屬，在鋼鐵工業、有色冶金、電子、電光源、化工、農業等領域有著廣泛的用途。鉬粉是各種鉬制品的最重要的原料，對鉬粉冶制品的質量性能有著至關重要的影響。球形鉬粉由于其形貌均一、松裝密度、粒度分布、成形性能等指標均優于普通鉬粉，從而受到眾多鉬深加工企業的青睞。球形鉬粉一般通過熔融粉末靠表面能自由收縮凝固成形而獲得，典型方法是等離子造粒法和中頻超高溫霧化法。由于鉬熔點高又極易氧化，所以熔融粉末不但要極高的溫度，而且需要嚴格的氣氛保護。利用化學氣相沉積的方法也可以制備出球形鉬粉，但是控制比較困難，而且球形度不及粉末熔融凝固成形。總之，現有的球形鉬粉制備方法對設備要求高、產量小不易產業化。
發明內容
本發明目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種工藝簡單易行、成本低、成品率高的、容易實現產業化的近球形鉬粉的制備方法。本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
一種近球形鉬粉的制備方法，其特征在于采用二氧化鉬氫還原制得的鉬粉為原料，將原料鉬粉用高能流化床對撞式氣流磨處理獲得單顆粒鉬粉，再用化學溶蝕的方法使鉬粉球形化，最后用氫氣保護高溫脫氧除雜，篩分合批后得近球形鉬粉。
本發明的一種近球形鉬粉的制備方法，其特征在于將原料鉬粉用高能流化床對撞式氣流磨處理獲得單顆粒鉬粉的氣流磨處理時間為l~6h。
本發明的一種近球形鉬粉的制備方法，其特征在于所述的化學溶蝕的方法使鉬粉球形化的化學溶蝕劑為對鉬有溶蝕作用的酸或堿溶液，為10%鐵氰化鉀水溶液和10%氫氧化鈉水溶液的混合溶液，或是40%氫氟酸和60%硝酸與蒸餾水按1:2:4構成的混合液。
本發明的一種近球形鉬粉的制備方法，其特征在于所述的高溫氫氣保護脫氧除雜溫度為900 1200。C，保溫時間為l~6h，氫氣流量為0.5 2.0m3/h。
本發明的方法利用高能流化床對撞式氣流磨處理普通鉬粉，使團聚顆粒分散，大顆粒破碎，得到均勻單顆粒鉬粉。利用酸堿對鉬的溶蝕作用使單顆粒鉬粉球形化，再利用氫氣的保護作用使鉬粉脫氧除雜，最終獲得本發明之近球形鉬粉。本發明的方法對原料要求低，正常生產市售鉬粉均可作為本發明的原料，生產工藝易于控制，操作簡便、安全、可靠，適于大規模生產；成品率達90%以上，鉬粉松裝密度大幅提高，形貌明顯球形化，費氏粒度變化不大。
圖1為本發明方法的生產工藝流程圖。
圖2為原料鉬粉的形貌圖3本發明方法制備的鉬粉的形貌具體實施例方式
一種近球形鉬粉的制備方法，其制備的操作步驟包括
(1) 采用鉬粉為原料，鉬粉為市售的普通鉬粉；
(2) 將原料鉬粉用高能流化床對撞式氣流磨處理，選用QLM-100K微型高能流化床對撞式氣流磨，轉速15000轉/分、處理時間2h，獲得單顆粒鉬粉；
(3) 將單顆粒鉬粉在10%鐵氰化鉀水溶液和10%氫氧化鈉水溶液，或是40%氫氟酸和60%硝酸與蒸餾水按1:2:4構成的混合溶液中進行溶蝕，使單顆粒鉬粉球形化，固液比l:2 5;經過濾后將上述單顆粒球形化鉬粉再進行1~3次水洗，除去可溶性雜質；
(4) 將單顆粒球形化鉬粉烘干；溫度為50 20(TC，保溫時間為l 6h;
(5) 高溫氫氣保護下對單顆粒球形化鉬粉脫氧除雜；溫度為900'C 120(TC，保溫時間為l~6h。
(6) 上述脫氧除雜后的單顆粒球形化鉬粉過200目標準篩，取篩下。將篩下進行合批，時間2h，得到近球形鉬粉。
實施例1
取普通鉬粉50kg，粒度為4.30nm,松裝密度為1.05g/cm3。使用用QLM-100K微型高能流化床對撞式氣流磨，轉速15000轉/分、處理時間2h，在粉碎區中收得鉬粉48.16kg。粒度為4.22^1111，松裝密度為2.74g/cm3。
將上述鉬粉48.16kg在10%鐵氰化鉀水溶液和10%氫氧化鈉水溶液的混合溶液中進行溶蝕，固液比1:3，時間lh，室溫。固液分離后再進行2次水洗，固液比1:3，時間2h，溫度8(TC。固液分離后烘干，時間6h，溫度150。C。收得鉬粉46.32kg。
將上述鉬粉46.32kg，在單管一溫區馬弗爐進行脫氧除雜，溫度為UOO。C，料進入加熱區后保溫5h，然后推舟到冷卻區冷卻lh后出爐。收得鉬粉45.87kg。
將上述鉬粉45.87kg過200目標準篩，之后用雙錐混料機合批2h。取樣檢測后包裝得到本發明近球形鉬粉45kg。成品率90%，粒度為4.20nm，松裝密度為2.77g/cm3。下圖是經本發明處理前后鉬粉形貌對比。
實施例2
取普通鉬粉10kg，粒度為3.70^im，松裝密度為1.01g/cm3。使用用QLM-100K微型高能流化床對撞式氣流磨，轉速10000轉/分、處理時間3h，在粉碎區中收得鉬粉9.91kg。粒度為3.56pm，松裝密度為2.26g/cm3。
將上述鉬粉9.91kg在40%氫氟酸和60%硝酸與蒸餾水按1:2:4構成的混合液中溶蝕，固液比1:4,時間lh，室溫。固液分離后再進行3次水洗，固液比1:3,時間2h，溫度80。C。固液分離后烘干，時間6h，溫度150。C。收得鉬粉9.07kg。
將上述鉬粉9.07kg，在單管一溫區馬弗爐進行脫氧除雜，溫度為IIO(TC，料進入加熱區后保溫5h，然后推舟到冷卻區冷卻lh后出爐。收得鉬粉8.79kg。
將上述鉬粉8.79kg過200目標準篩，之后用雙錐混料機合批2h。取樣檢測后包裝得到本發明近球形鉬粉8.6kg。成品率86%，粒度為3.53pm，松裝密度為2.30g/cm3。
權利要求
1.一種近球形鉬粉的制備方法，其特征在于采用二氧化鉬氫還原制得的鉬粉為原料，將原料鉬粉用高能流化床對撞式氣流磨處理獲得單顆粒鋁粉，再用化學溶蝕的方法使鉬粉球形化，最后用氫氣保護高溫脫氧除雜，篩分合批后得近球形鉬粉。
2. 根據權利要求1所述的一種近球形鉬粉的制備方法，其特征在于將原料鉬粉用高能流 化床對撞式氣流磨處理獲得單顆粒鉬粉的氣流磨處理時間為l~6h。
3. 根據權利要求1所述的一種近球形鉬粉的制備方法，其特征在于所述的化學溶蝕的方 法使鉬粉球形化的化學溶蝕劑為對鉬有溶蝕作用的酸或堿溶液，為10%鐵氰化鉀水溶液和 10%氫氧化鈉水溶液的混合溶液，或是40%氫氟酸和60%硝酸與蒸餾水按1:2:4構成的混合 液。
4. 根據權利要求1所述的一種近球形鉬粉的制備方法，其特征在于所述的高溫氫氣保護 脫氧除雜溫度為900 120(TC，保溫時間為l~6h,氫氣流量為0.5~2.0m3/h。
全文摘要
本發明涉及一種近球形鉬粉的制備方法，其特征在于其制備過程采用二氧化鉬氫還原制得的鉬粉為原料，將原料鉬粉用高能流化床對撞式氣流磨處理獲得單顆粒鉬粉，再用化學溶蝕的方法使鉬粉球形化，最后用氫氣保護高溫脫氧除雜，篩分合批后得近球形鉬粉。本發明的方法利用高能流化床對撞式氣流磨處理普通鉬粉，使團聚顆粒分散，大顆粒破碎，得到均勻單顆粒鉬粉。利用酸堿對鉬的溶蝕作用使單顆粒鉬粉球形化，再利用氫氣的保護作用使鉬粉脫氧除雜，最終獲得本發明之近球形鉬粉。本發明的方法對原料要求低，生產工藝易于控制，操作簡便、適于大規模生產；成品率達90％以上，鉬粉松裝密度大幅提高，形貌明顯球形化，費氏粒度變化不大。
文檔編號B22F9/00GK101642814SQ20091008758
公開日2010年2月10日 申請日期2009年6月29日 優先權日2009年6月29日
發明者卜春陽, 厲學武, 晶 李, 洲 武 申請人:金堆城鉬業股份有限公司