專利名稱：電抽運硅基Mg_xZn_1-xO薄膜紫外隨機激光器及其制備方法
技術領域：
本發明涉及電抽運硅基MgxZni.xO薄膜紫外隨機激光器及其制備方法。
背景技術：
1999年，H.Cao等人利用ZnO粉末獲得室溫光泵浦紫外隨機激光，從而引 發了隨機激光的研究熱潮(參考文獻H. Cao, Y. G. Zhao， S. T. Ho, E. W. Seelig， Q. H. Wang, and R. P. H. Chang, Phys. Rev. Lett. 82, 2278 (1999))。這種隨機激光器由 于不需要常規諧振腔，因此可以將激光的尺寸縮小到微米量級，從而在諸多方 面有著潛在的應用。MgxZni.xO合金材料于1998年由A. Ohtomo等人首先提出 (參考文獻A. Ohtomo, M. Kawasaki, T. Koida, K. Masubuchi, H. Koinuma, Y. Sakurai， Y Yoshida， T. Yasuda and Y. Segawa, Appl. Phys. Lett. 72, 2466 (1998))。研 究表明，在保證MgxZm《0合金不分相并且維持六方晶系不變的情況下，Mg的 原子含量可以達到37%，同時禁帶寬度隨之增大到4.0eV以上，并且可以通過 調節Mg的含量調節MgxZni_xO合金的禁帶寬度，使得MgxZni-xO合金成為很有 發展前途的帶隙可調的紫外光電材料(參考文獻S. Choopun， R. D. Vispute, W. Yang, R. P. Sharma, T. Venkatesan， and H. Shen, Appl. Phys. Lett. 80, 1529 (2002); W. Yang, S. S. Hullavarad, B. Nagaraj, I. Takeuchi， R, P. Sharma, T. Venkatesan, R. D. Vispute and H. Shen, Appl. Phys. Lett. 82， 3424 (2003); I. Takeuchi, W. Yang, K. S. Chang， M. A. Arnova， T. Venkatesan, R. D. Vispute and L A. Bendersky， J. Appl. Phys. 94, 7336 (2003); N. B. Chen and C. H. Sui, Materials Science and Engineering B 126， 16 (2006))。研究者們已經對MgxZni.xO薄膜的形貌，組成結構，紫外一 可見吸收，光致發光等性質進行了細致的研究(參考文獻S. Kumar, V. Gupte and K. Sreenivas, J. Phys,: Condens. Matter 18, 3343 (2006); D. Zhao， Y. Liu, D. Shen, Y Lu, J. Zhang and X. Fan, J. Appl. Phys. 90， 5561 (2001))。但是，關于MgxZn.xO合 金的隨機激光的研究還非常少。2006年，H.Y.Yang等人利用離子束技術制備了 MgxZni.xO納米針，并且在室溫和200°C下得到了光抽運MgxZni.xO納米針紫外 隨機激光(參考文獻H. Y Yang, S. P. Lau, S. F. Yu, M. Tanemura, T. Okita, and H. Hatano， K. S. Teng and S. P. Wilks, Appl. Phys. Lett. 89, 081107 (2006))。迄今為止， 還沒有關于電抽運MgxZni.xO薄膜隨機激光器的報道。

發明內容
本發明的目的是提出電抽運硅基MgxZni.xO薄膜紫外隨機激光器及其制備方法。
本發明的電抽運硅基MgxZni.xO薄膜紫外隨機激光器，其特征是在硅襯底的 正面自下而上依次沉積有Mg^m.xO， (Xx^).35薄膜、介質薄膜和電極，在硅襯 底背面沉積有歐姆接觸電極，其中，介質為氧化硅、氧化鋁或氮化硅。
上述的電極為半透明Au電極。半透明Au電極的厚度一般為10-30nm。 發明的電抽運硅基MgxZni.xO薄膜紫外隨機激光器的制備方法，包括以下步
驟
1) 將電阻率為0.005-50歐姆.厘米的n型硅片清洗后，用直流反應磁控濺射 法或溶膠-凝膠法在硅片上沉積MgxZni-x O薄膜，0<x^0.35。
2) 利用蒸發法或射頻磁控濺射法在Mg^m-xO薄膜上沉積介質薄膜，介質 為氧化硅、氧化鋁或氮化硅；
3) 在介質薄膜上濺射半透明金電極，在n型硅襯底背面濺射歐姆接觸電極。 上述步驟1)中所說的直流反應磁控濺射法，是以MgxZni.x為靶材，0<x^).35，
工作條件沉積溫度為200-500°C、濺射功率為80-120 W、 02和Ar的流量比為 1:3-1:1、工作壓強為5-20Pa。
通過改變靶材中Mg的含量可以調節得到的MgxZni_xO薄膜中Mg的含量， 即x值，0<XS0.35;通過改變沉積溫度、濺射功率、02和Ar的流量比以及工作 壓強，可以調節MgxZni.xO薄膜的電學性能和厚度。
上述步驟l)中所說的溶膠一凝膠法，按化學式MgxZni.x， 0<XS0.35，將醋 酸鋅(Zn(Ac)2.2H20)和醋酸鎂(Mg(Ac)2'4H20)溶于乙二醇甲醚溶液中，溶液 中Zn和Mg的濃度之和為1.2M,并加入乙醇胺作為穩定劑，攪拌得到MgxZni.xO 前驅體溶液，在硅襯底上旋涂前驅體溶液，烘干后在800°C于氧氣下熱處理2 小時。
通過改變前驅體溶液中醋酸鋅和醋酸鎂的相對含量可以調節得到的 MgxZm《0薄膜中Mg的含量，即x值，0<x^).35;通過改變旋涂轉速和時間， 可以調節MgxZni.xO薄膜的電學性能和厚度。
上述步驟2)中所說的蒸發法，是以石英、氧化鋁或氮化硅粉末為蒸發源， 利用電子束蒸發方法沉積氧化硅、氧化鋁或氮化硅薄膜；通過改變沉積時間， 可以調節氧化硅、氧化鋁或氮化硅薄膜的厚度。
上述步驟2)中所說的射頻磁控濺射法，是以氧化硅、氧化鋁或氮化硅陶瓷 為靶材，工作條件襯底溫度200-500°C、濺射功率80-120 W、通以氬氣、工作 壓強為5-20Pa。
4通過改變沉積溫度、濺射功率、以及工作壓強，可以調節氧化硅、氧化鋁 或氮化硅薄膜的厚度。
本發明的有益效果在于器件的結構和實現方式簡單，不需要制備傳統的 激光諧振腔。此外，該器件的制備方法所用的設備與現行成熟的硅器件平面工 藝兼容，在光電子集成方面有潛在的應用。


圖1是電抽運硅基MgxZriLxO薄膜紫外隨機激光器的結構示意圖； 圖2是電抽運硅基MgxZn^O薄膜紫外隨機激光器在正向偏壓為13.0V
時的室溫電致發光譜，其中插圖是紫外區的電致發光譜。
具體實施例方式
以下結合附圖進一步說明本發明。
參照圖i，發明的電抽運硅基MgxZm《o薄膜紫外隨機激光器，在硅襯底i
的正面自下而上依次沉積有MgxZni.xO薄膜2、介質(氧化硅、氧化鋁或氮化硅) 薄膜薄膜3和半透明Au電極4，在硅襯底背面沉積有歐姆接觸電極5。 實施例1
采取如下工藝步驟
1) 清洗n型〈100，電阻率為0.005歐姆'厘米、大小為15xl5mm2、厚度為 675微米的硅片，清洗后放入直流反應磁控濺射裝置的反應室中，反應室真空度 抽至lxlO—3Pa;在硅片上利用直流反應磁控濺射法沉積厚度約為300nm的 MgxZni.xO (x=0.2)薄膜，在濺射時，采用Mgo,2Zna8合金靶、襯底溫度300°C、 濺射功率80 W、通以02和Ar混合氣體，02和Ar的流量比為1 : 2，工作壓強 為10Pa;
2) 以氧化鋁粉末為蒸發源，利用電子束蒸發方法在MgxZni.xO (x = 0.2) 薄膜上沉積厚度約為lOOnm的氧化鋁薄膜；
3) 在氧化鋁薄膜上和硅襯底背面分別濺射20nm和100nm厚的Au膜，其 中前者的面積10xl0mm2。
獲得的電抽運硅基MgxZnLxO薄膜紫外隨機激光器如圖1所示。 實施例2
采取如下工藝步驟
1)清洗N型〈100，電阻率為0.5歐姆*厘米、大小為15xl5mm2、厚度為 675微米的硅片；按化學式Mg。.25ZnQ.75，將醋酸鋅(Zn(Ac)2'2H20)和醋酸鎂 (Mg(Ac)2.4H20)溶于乙二醇甲醚溶液中，并加入乙醇胺作為穩定劑，攪拌得到Mga25ZnQ.750前驅體溶液(溶液中Zn和Mg的濃度之和為1.2M，摩爾比 Zn:Mg=3:l)，然后利用溶膠一凝膠法在硅片上多次旋涂沉積厚度約為400 nm的 MgxZni.xO (x=0.25)薄膜，旋涂后在100。C下烘干20分鐘，然后在800°C于氧 氣下熱處理2小時；
2) 以氮化硅陶瓷為靶材，利用射頻磁控濺射法在MgxZm.xO (x = 0.25)薄 膜上沉積厚度約為100 nm的氮化硅薄膜，濺射時，襯底溫度200。C、濺射功率 80 W、通以氬氣，工作壓強為5Pa;
3) 在氮化硅薄膜上濺射沉積30nm厚的Au薄膜，在硅襯底背面濺射lOOnm 厚的Au膜，其中前者的面積10xl0mm2。
獲得的電抽運硅基MgxZn^O薄膜紫外隨機激光器如圖1所示。 圖2給出了實施例2獲得的紫外隨機激光器在室溫下測得的13.0V的正向 偏壓下的電致發光譜，正向偏置時，負壓加在硅襯底上。從圖中可以看出，電 致發光譜顯示了明顯的隨機激光特性，紫外發光峰的中心位置位于約356nm。 實施例3
采取如下工藝步驟
1 )清洗N型<100>，電阻率為50歐姆'厘米、大小為15xl5mm2、厚度為675 微米的硅片；按化學式Mg。.35Zn。.65 ，將醋酸鋅(Zn(Ac)2'2H20)和醋酸鎂 (Mg(Ac)2.4H20)溶于乙二醇甲醚溶液中，并加入乙醇胺作為穩定劑，攪拌得 到MgQ.35Zna650前驅體溶液(溶液中Zn和Mg的濃度之和為1.2M，摩爾比 Zn:Mg=13:7)，然后利用溶膠一凝膠法在硅片上多次旋涂沉積厚度約為400 nm 的MgxZm.xO (x=0.35)薄膜，旋涂后在100。C下烘干20分鐘，然后在800°C于 氧氣下熱處理2小時；
2) 以石英粉末為蒸發源，利用電子束蒸發方法在MgxZni—xO (x = 0.35)薄 膜上沉積厚度約為100 nm的氧化硅薄膜；
3) 在氧化硅薄膜上濺射沉積30nm厚的Au薄膜，在硅襯底背面濺射lOOnm 厚的Au膜，其中前者的面積10xl0mm2。
獲得的電抽運硅基MgxZn^O薄膜紫外隨機激光器如圖1所示。
權利要求
1. 電抽運硅基MgxZn1-xO薄膜紫外隨機激光器，其特征是在硅襯底(1)的正面自下而上依次沉積有MgxZn1-xO，0<x≤0.35薄膜(2)、介質薄膜(3)和電極(4)，在硅襯底背面沉積有歐姆接觸電極(5)，其中，介質為氧化硅、氧化鋁或氮化硅。
2. 根據權利要求1所述的電抽運硅基MgxZn^0薄膜紫外隨機激光器，其特 征是電極(4)為半透明Au電極。
3. 根據權利要求1所述的電抽運硅基MgxZm.xO薄膜紫外隨機激光器的制備 方法，其特征是包括以下步驟1) 將電阻率為0.005-50歐姆'厘米的n型硅片清洗后，用直流反應磁控濺射 法或溶膠-凝膠法在硅片上沉積MgxZni.xO薄膜，0<x^).35。2) 利用蒸發法或射頻磁控濺射法在MgxZrikO薄膜上沉積介質薄膜，介質 為氧化硅、氧化鋁或氮化硅；3) 在介質薄膜上濺射半透明金電極，在n型硅襯底背面濺射歐姆接觸電極。
4. 根據權利要求3所述的電抽運硅基MgxZni.xO薄膜紫外隨機激光器的制備 方法，其特征是上述步驟l)中所說的直流反應磁控濺射法，是以MgxZm.x為耙 材，0<x$0.35，工作條件沉積溫度為200-500°C、濺射功率為80-120 W、 02 和Ar的流量比為1:3-1:1、工作壓強為5-20Pa。
5. 根據權利要求3所述的電抽運硅基MgxZni.xO薄膜紫外隨機激光器的制備 方法，其特征是上述步驟1)中所說的溶膠一凝膠法，按化學式MgxZni.x， 0<XS0.35，將醋酸鋅和醋酸鎂溶于乙二醇甲醚溶液中，溶液中Zn和Mg的濃度 之和為1.2M，并加入乙醇胺作為穩定劑，攪拌得到MgxZni_xO前驅體溶液，在 硅襯底上旋涂前驅體溶液，烘干后在800°C于氧氣下熱處理2小時。
6. 根據權利要求1所述的電抽運硅基MgxZm.xO薄膜紫外隨機激光器的制備 方法，其特征是上述步驟2)中所說的射頻磁控濺射法，是以氧化硅、氧化鋁或 氮化硅陶瓷為靶材，工作條件襯底溫度200-500°C、濺射功率80-120 W、通以 氬氣、工作壓強為5-20Pa。
全文摘要
本發明公開了一種電抽運硅基Mg_xZn_1-xO薄膜紫外隨機激光器及其制備方法。該隨機激光器的結構為在硅襯底的正面自下而上依次沉積有Mg_xZn_1-xO，0＜x≤0.35薄膜、介質薄膜和電極，在硅襯底背面沉積有歐姆接觸電極，其中，介質為氧化硅、氧化鋁或氮化硅。本發明的硅基隨機激光器不需要傳統的激光諧振腔，制備工藝簡單，且所用的設備與現行成熟的硅器件平面工藝兼容，在光電子集成等方面有潛在的應用。
文檔編號C23C14/35GK101510664SQ20091009713
公開日2009年8月19日 申請日期2009年3月23日 優先權日2009年3月23日
發明者楊德仁, 野 田, 陳培良, 馬向陽 申請人:浙江大學