專利名稱：利用粘土石墨坩堝熔煉脫除電解銀粉中鉍銻的方法
技術領域：
本發明涉及一種利用粘土石墨坩堝熔煉脫除電解銀粉中鉍銻的方法，是主要針對 鉍銻超標的電解銀粉進行的一種火法提純方法。
背景技術：
現有的白銀精煉工藝主要包括銀電解、化學精煉、溶劑萃取等。根據多年實踐，銀 電解工藝生產的白銀達不到2#銀標準。而化學精煉或溶劑萃取又需要增加大量投資且對 場地要求太高。某些精煉廠銀電解精煉所生產的白銀含有少量鉍、銻及其他雜質，成品達不到GB/ T 4135-2002 · 2#銀標準，雖經多次電解仍達不到技術要求。不僅增加了生產成本，而且大 大增加了員工的勞動量。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是，提供一種利用粘土石墨坩堝熔煉脫除電解銀粉中 鉍銻的方法，通過對電解銀粉在粘土石墨坩堝中實施氧化、造渣處理，小投資，低成本下有 效去除鉍、銻，提高所生產的成品銀的質量。為了解決上述技術問題，本發明采用了以下技術方案。一種利用粘土石墨坩堝熔煉脫除電解銀粉中鉍銻的方法，其特征在于第一步將電解銀粉，電解銀粉重量1 2 %的硝石，電解銀粉重量2 3 %的硼砂 以及電解銀粉重量2 3%的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1100 1300°C條件下反應 2 3小時；其中，所用的石英粉粒度要求Φ < 0. 074mm。第二步出料；出料過程中分離出浮渣。其中第一步的優選配比和工藝條件是將電解銀粉，電解銀粉重量1. 5%的硝石， 電解銀粉重量2. 5%的硼砂以及電解銀粉重量2. 5%的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中， 1200°C條件下反應3小時。本發明的積極效果在于本發明根據電解銀粉中的鉍、銻及其他雜質含量配入適量氧化劑一硝石，將鉍、 銻等分別氧化成 Bi203、Sb2O3> Sb2O5, CuO、PbO 等。本發明根據電解銀粉中的雜質成分及含量加入適量的造渣劑一硼砂，將高溫氧 化成的各類氧化物雜質與之發生反應，生成渣相，從而與銀分離，達到精煉目的。本發明還添加適量坩堝保護劑一石英粉。因為在高溫氧化狀態下，中頻爐所采用 的粘土石墨坩堝氧化特別快，如不加入適量保護劑，坩堝很容易被氧化而發生滲漏甚至破 堝事故，這是該發明的關鍵——既利用中頻爐高溫氧化性又解決了粘土石墨坩堝不耐氧化 的難題。其中石英粉的用量很重要，過高會導致生產成本提高，而且由于石英粉難熔，還會 影響熔煉效率。用量過低則達不到保護坩堝的目的。
按照本發明的方法，同一坩堝使用三次，每次3小時，坩堝壁厚仍保留三分之一左 右。而如果不加入石英粉，熔煉2小時即出現破漏。經過本發明方法處理，電解銀粉中鉍、銻含量均小于0.0005 %，達到GB/ T4135-2002 · 1# 銀的標準。
具體實施例方式下面結合實施例進一步說明本發明。實施例一第一步將電解銀粉，電解銀粉重量的硝酸鉀，電解銀粉重量3%的硼砂以及 電解銀粉重量2%的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1300°C條件下反應2小時；其中，所用的石英粉粒度要求Φ < 0. 074mm。第二步將反應完畢后的電解銀粉倒入鑄鐵模具，冷卻成高純銀錠。出料過程中分 離出浮渣。使用電感耦合等離子體發射光譜儀ICP檢測，成品鉍、銻含量均低于檢出下限 0. 0005%。實施例二第一步將電解銀粉，電解銀粉重量2%的硝酸鈉，電解銀粉重量2%的硼砂以及 電解銀粉重量3%的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1100°C條件下反應3小時；其中，所用的石英粉粒度要求Φ < 0. 074mm。第二步出料，出料過程中分離出浮渣。使用電感耦合等離子體發射光譜儀ICP檢測，成品鉍、銻含量均低于檢出下限 0. 0005%。實施例三第一步將電解銀粉，電解銀粉重量1. 5%的硝酸鉀，電解銀粉重量2. 5%的硼砂 以及電解銀粉重量2. 5%的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1200°C條件下反應3小時；其中，所用的石英粉粒度要求Φ < 0. 074mm。第二步將反應完畢后的電解銀粉倒入鑄鐵模具，冷卻成高純銀錠。出料過程中分 離出浮渣。使用電感耦合等離子體發射光譜儀ICP檢測，成品鉍、銻含量均低于檢出下限 0. 0005%。對比例一將電解銀粉，電解銀粉重量0. 5%的硝酸鉀，電解銀粉重量2. 5%的硼砂混勻，加 入粘土石墨坩堝中，1200°C條件下反應2小時；其它工藝同實施例二。使用電感耦合等離子體發射光譜儀ICP檢測，成品鉍含量0. 027%。對比例二將電解銀粉，電解銀粉重量的硝酸鉀，電解銀粉重量2. 5%的硼砂混勻，加入 粘土石墨坩堝中，1200°C條件下反應3小時；其它工藝同實施例二。使用電感耦合等離子體發射光譜儀ICP檢測，成品鉍含量0. 0006%。
權利要求
一種利用粘土石墨坩堝熔煉脫除電解銀粉中鉍銻的方法，其特征在于第一步將電解銀粉，電解銀粉重量1～2％的硝石，電解銀粉重量2～3％的硼砂以及電解銀粉重量2～3％的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1100～1300℃條件下反應2～3小時；其中，所用的石英粉粒度要求Φ＜0.074mm。第二步出料；出料過程中分離出浮渣。
2.如權利要求1所述的利用粘土石墨坩堝熔煉脫除電解銀粉中鉍銻的方法，其特征在 于其中第一步將電解銀粉，電解銀粉重量1. 5%的硝石，電解銀粉重量2. 5%的硼砂以及 電解銀粉重量2. 5%的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1200°C條件下反應3小時。
全文摘要
本發明是一種利用粘土石墨坩堝熔煉脫除電解銀粉中鉍銻的方法，將電解銀粉，電解銀粉重量1～2％的硝石，電解銀粉重量2～3％的硼砂以及電解銀粉重量2～3％的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1100～1300℃條件下反應2～3小時。經過本發明方法處理，電解銀粉中鉍、銻含量均小于0.0005％，達到GB/T 4135-2002·1#銀的標準，并且大幅度延長了坩堝的使用壽命。
文檔編號C22B11/00GK101880777SQ201010226978
公開日2010年11月10日 申請日期2010年7月15日 優先權日2010年7月15日
發明者周發軍, 孫玉剛, 范卿, 陳光輝 申請人:山東黃金礦業(萊州)有限公司精煉廠