專利名稱：微米球形銀粉的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種銀粉的制備方法，尤其是用化學還原法制備微米球形銀粉的方法。
背景技術：
近年來，隨著電子科技的飛速發展，電子材料的研發也出現了前所未有的發展。導 電漿料是電子材料中一個非常重要的分支，其中導電銀漿因具備許多優異性能而備受關 注。比如生產太陽能電池組件、片形(或圓形)陶瓷電容器等電子元件、汽車玻璃加熱線等 時，都要用到大量銀漿料。而銀粉是銀漿料的重要組成部分，一般漿料對銀粉粒徑在微米級 要求，用不同分散劑在化學法下制備各種微米球形銀粉的也越來越受到關注。銀漿料的好壞、導電銀漿成膜后的導電率和致密性等關鍵技術指標都是由超細銀 粉的性能決定，微米銀粉的形狀、粒度等因素將影響銀漿的性能，所以銀粉的制備顯得尤為 重要。超細銀粉的制備方法有很多種，物理法操作有它的局限性，化學法在實驗室較易 進行且能實現工業化生產，因此化學法是一種制備銀粉的最重要的方法。現在工業上所用 超細銀粉大多采用此法制備。該法就是用還原劑把一種或幾種金屬從他們的鹽或配合物水 溶液中以粉末的形式沉積出來。但化學法制銀粉，在高速旋轉下易產生大量氣泡，導致制得 的銀粉團聚多、分散性不好，粒徑分布較寬。

發明內容
為克服上述氣泡多，分散性不好等問題，本發明的目的在于提供一種以聚乙二醇 作分散劑、乙醇作消泡劑制備球形銀粉的方法。本發明提供這樣一種微米球形銀粉的制備方法，其特征在于經過下列步驟
A.用去離子水分別制備摩爾濃度為0.3 0. 4mol/L的硝酸銀溶液和摩爾濃度為 0. 3 0. 4mol/L的抗壞血酸溶液，并按溶液中抗壞血酸硝酸銀=1. 2 1. 5 1的質量 比，分別取抗壞血酸溶液和硝酸銀溶液，備用；
B.取硝酸銀質量的8 12%的聚乙二醇作為分散劑，與步驟A的抗壞血酸溶液混合均 勻，得混合液；
C.取硝酸銀質量的25 50%的乙醇作消泡劑，在超聲波和0°C以及轉速為450 600r/ min的條件下，將乙醇加入到步驟B的混合液中，并調節混合液的pH為6 8 ；
D.將步驟A的硝酸銀溶液逐滴加入步驟C的混合液中，用超聲波處理10 15min后， 靜置，分離出液體和固體物，固體物用去離子水和乙醇各洗滌1 3次，在50°C下干燥6 8h，得微米球形銀粉。所述步驟C、D中的乙醇為分析純產品。
所得球形銀粉的粒徑為0. 5 1. 13 μ m。同現有技術相比，本發明方法有如下優點或積極效果
1、用聚乙二醇做分散劑，分散性能好，水溶性好，價格低廉，無毒無污染，對反應環境溫 和，便于清洗過濾。2、溶液在高速旋轉時，容易產生大量氣泡，氣泡大大影響了顆粒的行核速率，本實 驗選用一定量乙醇作消泡劑，能破滅氣泡，減少團聚，大大提高銀粉粒徑。3、綜合比較找到了制備優異銀粉最適pH值、分散劑的最佳用量、消泡劑的用量。4、制備的銀粉大小均勻，粒徑分布窄，團聚少分散性好。此化學法能獲得Iym左 右、分散性較好的球形微米銀粉，可以很好的用于電子漿料工業。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明做進一步描述。實施例1
A.用去離子水分別制備摩爾濃度為0.3mol/L的硝酸銀溶液和摩爾濃度為0. 3mol/L 的抗壞血酸溶液，按溶液中抗壞血酸硝酸銀=1.2 1的質量比，分別取抗壞血酸溶液和 硝酸銀溶液，備用；
B.取硝酸銀質量的10%的聚乙二醇作為分散劑，與抗壞血酸溶液混合均勻，得混合液； C .取硝酸銀質量的25%的乙醇作消泡劑，在超聲波和40°C及轉速為500r/min的條件
下，將乙醇加入步驟B的混合液中，用氨水調節溶液pH為7 ；
D .將步驟A的硝酸銀溶液逐滴加入步驟C的混合液中，用超聲波處理15min后，靜 置，分離出液體和固定物，將固定物用去離子水和乙醇各洗滌2次，在50°C下干燥7h，即得 到平均粒徑為1. 13 μ m的微料球形銀粉。實施例2
A.用去離子水分別制備摩爾濃度為0.4mol/L的硝酸銀溶液和摩爾濃度為0. 4mol/L 的抗壞血酸溶液，按溶液中抗壞血酸硝酸銀=1.5 1的質量比，分別取抗壞血酸溶液和 硝酸銀溶液，備用；
B.取硝酸銀質量的8%的聚乙二醇作為分散劑，與抗壞血酸溶液混合均勻，得混合液； C .取硝酸銀質量的50%的乙醇作消泡劑，在超聲波和40°C及轉速為450r/min的條件
下，將乙醇加入步驟B的混合液中，用氨水調節溶液pH為8 ；
D.將步驟A的硝酸銀溶液逐滴加入步驟C的混合液中，用超聲波處理IOmin后，靜 置，分離出液體和固體物，固定物用去離子水和乙醇各洗滌1次，在50°C下干燥6h，即得到 平均粒徑為1. 97 μ m的微米球形銀粉。實施例3
A.用去離子水分別制備摩爾濃度為0.3mol/L的硝酸銀溶液和摩爾濃度為0. 4mol/L 的抗壞血酸溶液，按溶液中抗壞血酸硝酸銀=1.3 1的質量比，分別取抗壞血酸溶液和 硝酸銀溶液，備用；
B.取硝酸銀質量的12%的聚乙二醇作為分散劑，與抗壞血酸溶液混合均勻，得混合液； C .取硝酸銀質量的30%的乙醇作消泡劑，在超聲波和40°C及轉速為550r/min的條件
下，將乙醇加入到步驟B的混合液中，用氨水調節溶液pH為6 ；D.將步驟A的硝酸銀溶液逐滴加入到步驟C的混合液中，用超聲波處理12min后， 靜置、分離、用去離子水洗滌3次、用乙醇各洗滌2次，在50°C下干燥8h，即得到平均粒徑為 1. 21 μ m的球形銀粉。
實施例4
A.用去離子水分別制備摩爾濃度為0.4mol/L的硝酸銀溶液和摩爾濃度為0. 3mol/L 的抗壞血酸溶液，按溶液中抗壞血酸硝酸銀=1.4 1的質量比，分別取抗壞血酸溶液和 硝酸銀溶液，備用；
B.取硝酸銀質量的9%的聚乙二醇作為分散劑，與抗壞血酸溶液混合均勻，得混合液； C .取硝酸銀質量的40%的乙醇作消泡劑，在超聲波和40°C及轉速為600r/min的條件
下，將乙醇加入步驟B的混合液中，用氨水調節溶液pH為7 ；
D .將步驟A的硝酸銀溶液逐滴加入到步驟C的混合液中，用超聲波處理13min后，靜 置，分離出液體和固體物，固體物用去離子水洗滌1次、用乙醇洗滌3次，在50°C下干燥6h， 即得到平均粒徑為1. 45 μ m的微米球形銀粉。
權利要求
1. 一種微米球形銀粉的制備方法，其特征在于經過下列步驟A.用去離子水分別制備摩爾濃度為0.3 0. 4mol/L的硝酸銀溶液和摩爾濃度為 0. 3 0. 4mol/L的抗壞血酸溶液，并按溶液中抗壞血酸硝酸銀=1. 2 1. 5 1的質量 比，分別取抗壞血酸溶液和硝酸銀溶液，備用；B.取硝酸銀質量的8 12%的聚乙二醇作為分散劑，與步驟A的抗壞血酸溶液混合均 勻，得混合液；C.取硝酸銀質量的25 50%的乙醇作消泡劑，在超聲波和0°C以及轉速為450 600r/ min的條件下，將乙醇加入到步驟B的混合液中，并調節混合液的pH為6 8 ；D.將步驟A的硝酸銀溶液逐滴加入步驟C的混合液中，用超聲波處理10 15min后， 靜置，分離出液體和固體物，固體物用去離子水和乙醇各洗滌1 3次，在50°C下干燥6 8h，得微米球形銀粉。
全文摘要
本發明提供一種微米球形銀粉的制備方法，通過配制一定濃度的硝酸銀、抗壞血酸溶液；將作為分散劑的聚乙二醇與抗壞血酸溶液混合；在攪拌狀態下將作為消泡劑的乙醇加入到混合液中，并調節溶液pH值；最后加入硝酸銀溶液進行反應，再靜置，分離出液休和固體物，將固體物經過洗滌、干燥后，得微米球形銀粉，使銀粉表面光滑、團聚少、分散性好，雜質含量小于5×10-4，比表面積1.2～1.5㎡/g，振實密度約1.4g/ml，松裝密度約為1.1g/ml，粒徑分布在0.5~1.13μm。微米球形銀粉與片狀銀粉進行級配可制導電銀漿，可用于生產太陽能電池組件、片形或圓形陶瓷電容器等電子元件、汽車玻璃加熱線等。
文檔編號B22F9/24GK102000835SQ201010596609
公開日2011年4月6日 申請日期2010年12月20日 優先權日2010年12月20日
發明者嚴繼康, 張磊, 易健宏, 朱華, 杜景紅, 甘國友, 鄭婭 申請人:昆明理工大學