專利名稱：用金剛石鑲嵌法在銅基底上生長強附著金剛石薄膜的方法
技術領域：
本發明涉及一種用金剛石鑲嵌法在銅基底上生長強附著金剛石薄膜的方法，防止銅基金剛石膜在化學氣相沉積和冷卻過程中由于熱應力出現破裂脫落現象。
背景技術：
低壓化學氣相沉積(CVD)生長的金剛石薄膜具有高硬度、低摩擦系數、高熱導率、 高化學惰性及低電導率等優良的物理化學特性，在機械、電子、光學領域有廣泛的應用。銅作為化學氣相合成金剛石薄膜的優良基底，其晶格常數為0. 361nm，與金剛石的晶格常數 0. 357nm的晶格失配僅為1. 1%，兩者具有相近的晶格結構；而且碳很難溶于銅，使得碳和銅之間不會形成碳化物過渡層；有利于金剛石在銅基底上完全按照自身規律生長，保證金剛石薄膜的高結晶質量和高生長速率。然而，碳與銅不形成化合物，金剛石與銅的熱膨脹系數相差較大(金剛石和銅的熱膨脹系數分別為0.9X10_16 IT1和16.8Χ10_16 Γ1)，導致沉積過程中或沉積結束后的冷卻過程中膜基間的應力使金剛石薄膜從銅基底上碎裂剝離，無法獲得完整并具有良好附著力的銅基金剛石膜。截至目前仍未見用化學氣相沉積方法成功獲得銅基金剛石膜的報道。

發明內容
為了克服上述現有技術中存在的問題，本發明的目的是提供一種用金剛石鑲嵌法在銅基底上生長強附著金剛石薄膜的方法，解決了以銅為基底生長的金剛石薄膜附著力差的問題，能夠獲得完整并具有良好附著力的銅基金剛石薄膜。為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是，一種用金剛石鑲嵌法在銅基底上生長強附著金剛石薄膜的方法，將銅粉和金剛石粉混合均勻，然后，采用現有冷壓方法壓制成金剛石/銅復合材料基板；再將制成的金剛石/銅復合材料基板置于化學氣相沉積設備中，采用現有沉積方法在該復合材料基板上生長強附著金剛石薄膜。銅粉和金剛石粉的體積比為1 1 5。本發明方法具有如下優點
1)普遍適用于以銅為基底化學氣相生長金剛石薄膜的方法，解決了金剛石薄膜無法附著于銅材料的問題；首次在銅上實現金剛石薄膜的強附著生長，使這種材料體系應用成為可能。2)解決了金剛石膜與銅基底之間互不浸潤和大的熱失配而導致的附著力差的問題，使制備附著性良好的銅基金剛石熱沉成為可能，為電子電路、功率器件提供良好的散熱基板。3)制備的金剛石/銅復合材料基板作為薄膜生長的襯底，能夠有效緩解薄膜與襯底之間的晶格失配、熱膨脹系數差異以及界面反應等問題，生長的金剛石薄膜具有高取向度，并以二維層狀模式生長，具有較高的結晶質量，較低的薄膜缺陷密度，以及較高的表面平整度。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發明進行詳細說明。本發明方法是一種化學氣相沉積(CVD)金剛石薄膜的方法，基于金剛石鑲嵌法在銅基底上生長強附著金剛石薄膜。即將金剛石微粉牢固嵌入銅基底的表面作為金剛石膜生長的形核中心，通過大量形核中心的作用使金剛石薄膜附著在基底表面而不破裂脫落，在銅基底上生長高質量金剛石薄膜，有望為大功率半導體器件、大功率激光器以及星用微波電路等提供優良的絕緣熱沉材料。該方法是這樣實現的按體積比1 1 5，分別取銅粉和金剛石粉，均勻混合，采用現有冷壓方法制成金剛石/銅復合材料基板；然后將制成的金剛石/銅復合材料基板放置于化學氣相沉積設備的沉積室中，采用現有沉積方法在該復合材料基板上制得金剛石薄膜。銅粉與金剛石粉的體積比為1 1 5，是因為混合粉末中銅粉比例過小，會造成混合粉末難以壓合成形；而混合粉末中金剛石粉過少，則缺少金剛石薄膜生長的成核中心， 另外，金剛石粉對后期生長的金剛石薄膜的附著力也具有一定貢獻。本發明方法在金剛石/銅復合材料基板上沉積生長金剛石薄膜時，所采用的化學氣相沉積設備可以是任何化學氣相金剛石薄膜沉積設備，該方法是一項普遍適用于各種 CVD金剛石薄膜生長系統的通用技術。采用本發明方法制備金剛石薄膜時，可根據金剛石薄膜沉積設備以及制備的金剛石薄膜的具體用途，采用合適的工藝參數。本發明方法將銅粉與金剛石粉混合后冷壓的方法與CVD方法相結合，在銅基底上生長強附著金剛石薄膜。雖然冷壓方法和CVD方法較普遍，但兩種方法的結合成功實現了金剛石在銅基底的強附著生長，克服了銅基底上生長金剛石薄膜易剝離脫落的難題，解決了現有技術中存在的問題。采用銅粉和金剛石粉均勻混合后壓合而成的基板作為基底生長金剛石薄膜，通過機械鑲嵌和過渡層增強的冶金結合作用，使金剛石薄膜與銅基底達到良好的機械結合，可以有效解決金剛石膜由于與銅基底之間互不浸潤和大的熱失配而導致的附著力差的問題。本發明方法與現有技術相比的有益效果是
1)克服了金剛石薄膜無法附著于銅材料的問題，首次在銅基體上實現金剛石薄膜的強附著生長，使這種材料體系應用成為可能，提供了一種普遍適用于以銅為基底化學氣相生長金剛石薄膜的方法。2)解決了金剛石膜與銅基底之間互不浸潤和大的熱失配而導致的附著力差的問題，使制備附著性良好的銅基金剛石熱沉成為可能，為電子電路、功率器件提供良好的散熱基板。3)將金剛石/銅復合材料基板作為金剛石薄膜生長的襯底，能夠有效緩解薄膜與襯底之間的晶格失配、熱膨脹系數差異以及界面反應等問題，生長的金剛石薄膜具有高取向度，并以二維層狀模式生長，具有較高的結晶質量，較低的薄膜缺陷密度，以及較高的表面平整度。本發明方法采用金剛石粉與銅粉按照一定比例均勻混合后壓合而成的基板，作為金剛石薄膜生長的襯底，在該襯底上采用化學氣相沉積方法制備的高質量金剛石薄膜，與基底具有良好的機械結合，能夠有效防止銅基金剛石膜在化學氣相沉積過程中或沉積結束后冷卻過程中出現的破裂脫落現象，具有良好的附著性能以及高的熱導率。實施例1
將體積比為1 1的銅粉和金剛石粉充分混合，形成混合粉體，將該混合粉體采用現有冷壓方法制成直徑為IOmm的圓餅狀金剛石/銅復合材料基板；將該復合材料基板置于熱絲化學氣相沉積系統的樣品架上，調節該復合材料基板與燈絲之間的距離為6mm ；將沉積系統抽到極限真空，通入流量比為1:100的甲烷和氫氣，，調節抽速使沉積系統保持在25torr 的工作壓強，加熱燈絲至1880°C，金剛石生長的基底溫度為890°C。經過6. 5小時的生長， 獲得了具有優良附著力的銅基金剛石薄膜。采用粘接法測得該銅基金剛石薄膜的附著力不低于 15N/cm2。實施例2
將體積比為1 5的銅粉和金剛石粉充分混合，形成混合粉體，將該混合粉體采用現有冷壓方法制成金剛石/銅復合材料基板；將該復合材料基板置于置于微波化學氣相沉積系統的樣品架上。在4000W微波功率，120torr氣壓下沉積10小時，獲得了具有優良附著力的銅基金剛石薄膜。經檢測，該金剛石薄膜的附著力不低于5N/ cm2。實施例3
將體積比為1 2. 5的銅粉和金剛石粉充分混合，形成混合粉體，將該混合粉體采用現有冷壓方法制成2英寸圓餅狀金剛石/銅復合材料基板；將該復合材料基板置于微波化學氣相沉積系統的樣品架上。在4100W微波功率，125torr氣壓下沉積10小時，獲得了具有優良附著力的銅基金剛石薄膜。經檢測，該金剛石薄膜的附著力不低于15N/cm2，熱導率為 14ff/cm · K，將該金剛石薄膜進行拋光處理后，成功應用于高功率電子器件上的散熱片。
權利要求
1.一種用金剛石鑲嵌法在銅基底上生長強附著金剛石薄膜的方法，其特征在于，將銅粉和金剛石粉混合均勻，然后，采用現有冷壓方法壓制成金剛石/銅復合材料基板；再將制成的金剛石/銅復合材料基板置于化學氣相沉積設備中，采用現有沉積方法在該復合材料基板上生長強附著金剛石薄膜。
2.根據權利要求1所述的用金剛石鑲嵌法在銅基底上生長強附著金剛石薄膜的方法， 其特征在于，銅粉和金剛石粉的體積比為1 1 5。
全文摘要
本發明公開了一種用金剛石鑲嵌法在銅基底上生長強附著金剛石薄膜的方法，將體積比1︰1～5的銅粉和金剛石粉混合均勻，形成混合粉體，然后，采用現有冷壓方法將該混合粉體制成金剛石/銅復合材料基板；再將制成的金剛石/銅復合材料基板置于化學氣相沉積設備中，采用現有沉積方法在該復合材料基板上生長強附著金剛石薄膜。采用本方法生長的金剛石薄膜與基底具有良好的機械結合，能夠有效防止銅基金剛石膜在化學氣相沉積過程中或沉積結束后冷卻過程中出現的破裂脫落現象，具有良好的附著性能以及高的熱導率。
文檔編號C23C16/27GK102337514SQ201110283630
公開日2012年2月1日 申請日期2011年9月22日 優先權日2011年9月22日
發明者吳敢, 尚凱文, 曹生珠, 楊建平, 王蘭喜, 王曉毅, 王瑞, 陳學康, 韋波 申請人:中國航天科技集團公司第五研究院第五一○研究所