專利名稱：吸波復合粉末及其制備方法
技術領域：
本發明屬于吸波材料領域；具體涉及吸波復合粉末及其制備方法。
背景技術：
現代戰爭中，雷達吸波材料的技術發展是提高隱身技術的關鍵技術之一。吸波材料的功能原理是將入射的電磁波的能量轉化成熱能損耗掉，從而避免電磁波的反射。若要實現這種對電磁波的高效率吸收必須滿足兩個條件首先電磁波能夠進入到吸波材料內部而不會在入射表面發生強烈的反射；其次進入到材料內部的電磁波被高效率地轉化成熱能。常見的吸波材料集中于鐵氧體、金屬粉末、陶瓷、導電聚合物及碳材料上，其主要的吸波機制歸結為電阻損耗，磁損耗和介質損耗。隨著現代科學的發展，對吸波隱身材料提出了 “薄、輕、寬、強”等性能方面更高的要求，制備滿足上述要求的新型復合吸波粉體具有重要的科學意義及實用價值。

發明內容
本發明的目的是為了提供吸波復合粉末及其制備方法。本發明中吸波復合粉末是由中空碳纖維與磁性粉末按100 (0. 1 50)質量比混合后依次經超聲分散、抽濾、干燥和研磨制成的。本發明中吸波復合粉末的制備方法是按下述步驟進行的按100 (0. 1 50)質量比稱取中空碳纖維與磁性粉末后混合，然后超聲分散5min 池，再抽濾后干燥，研磨；即得到吸波復合粉末。上述的磁性粉末為鐵氧體或金屬粉末。鐵氧體可選用狗304、α -Fe2O3^ α -FeOOH、 CoFe2O4或Nii^e2O4等。金屬粉末為鐵粉(納米羰基鐵粉)、鈷粉或鎳粉等。本發明吸波復合粉末的密度為2. 2 5. Og/cm3 ；最低反射率為-20 _80dB，小于-IOdB的吸收頻寬在2 IOGHz。所述的中空碳纖維是按專利號ZL201010152182. 6所述方法制備的，具體制備方法按以下步驟進行一、將碳源材料放入石墨坩堝中，并將石墨坩堝置于氣氛燒結爐中，然后將氣氛燒結爐抽真空，使爐內壓強達到0. 1 IPa; 二、向氣氛燒結爐內充入高純氮氣或氬氣，使氣氛燒結爐內氣體壓強達到0. 2MPa 2. 5MPa ；三、以5°C /min 30°C /min的速度使氣氛燒結爐內的溫度升至900°C 1500°C后保溫Ih 4h，然后隨爐冷卻到室溫，即得中空碳纖維；其中步驟一中所述的碳源為尿素或者為聚乙烯醇和尿素的混合物，其中聚乙烯醇尿素的質量比為1 50 100;步驟二中高純氮氣的純度為彡99. 999% (質量)；氬氣的純度為> 99. 999% (質量)。中空碳纖維由石墨烯片卷曲而成，擁有碳納米管和石墨烯所獨有的大部分物理和化學性能如石墨化程度高、易導電導熱、化學穩定性好等特點。中空碳纖維具有微米量級的管徑(500ηπι-2μπι)和超薄的管壁(5-50nm)。內徑較大，易于實現納米粒子的填充。然而碳納米管內徑很小，且在生長過程中經常被其他物質堵塞，因此，內壁和內部空腔很少能被有效的利用，因而大多數的應用都是集中在外表面上。而石墨烯由于是由單層的石墨片構成，制備工藝及使用分散都極其困難。本發明的復合吸波體由導電的中空碳纖維和磁性粉末(Fe3O4)構成。中空碳纖維是由多狀石墨烯卷曲而成的類似于碳納米管的結構石墨烯獨特的力學、電學、光學、磁學性能及二維片狀結構有益于電磁波的損耗吸收；而碳納米管具有質量輕、晶粒尺寸小、比表面積大等特性；本發明中所利用的中空碳纖維兼具有上述石墨烯及碳納米管的雙重特性， 這些特性決定了其作為吸波材料的獨特性質。吸波體的合適配比及充分混合可實現原始碳及鐵氧體磁性復合材料功效的良好發揮。在本文涉設計的吸波體中，中空碳纖維在基體中相互貫穿，彼此之間互相搭接，編織成一個連續的網絡結構；而納米磁性!^e3O4粉末分布在中空碳纖維的空腔內或是表面的褶皺處，二者復合可以發揮以下優勢首先，中空碳纖維具有良好的導電導熱性能，比表面積大，質量輕，有利于電磁波的吸收和衰減；其次磁性粉末的引入可以增強石墨烯的鐵磁性， 使復合材料兼具磁損耗與電損耗，有利于高效率消耗電磁波，拓寬吸收頻帶，實現“薄、輕、 強、寬”的吸波效果。制備復合粉末的工藝簡單；制備出的吸波復合材料具有較低的密度， 良好的吸波性能。應用在軍用飛行器、艦船、導彈等軍事領域。
具體實施例方式本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式中吸波復合粉末是由中空碳纖維與磁性粉末按 100 (0. 1 50)質量比混合后依次經超聲分散、抽濾、干燥和研磨制成的。本實施方式所述的中空碳纖維的制備方法按ZL201010152182. 6制備。本實施方式所述吸波復合粉末的密度為2. 2 5. Og/cm3 ；最低反射率為-20 -80dB，小于-IOdB的吸收頻寬在2 IOGHz。
具體實施方式
二 本實施方式中吸波復合粉末的制備方法是按下述步驟進行的 按100 (0.1 50)質量比稱取中空碳纖維與磁性粉末后混合，然后超聲分散5min 池， 再抽濾后干燥，研磨；即得到吸波復合粉末。本實施方式所述的中空碳纖維的制備方法按ZL201010152182.6制備。本實施方式方法制備的吸波復合粉末的密度為2. 2 5. Og/cm3 ；最低反射率為-20 _80dB，小于-IOdB的吸收頻寬在2 IOGHz。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是磁性粉末為鐵氧體或金屬粉末。其它步驟和參數與具體實施方式
一或二相同。，鐵氧體可選用狗304、α -Fe2O3^ α -FeOOH、CoFe2O4或Nii^e2O4等。金屬粉末為納米羰基鐵粉、鈷粉或鎳粉等。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
三不同的是所述磁性粉末的粒徑為20nm ΙΟμπι。其它與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
四不同的是所述磁性粉末的微觀形貌為球形或棒狀。其它與具體實施方式
四相同。球形的更易于進入到中空碳纖維的管徑內部，實現均勻分散。而棒狀粒子搭接所形成的孔結構可有效調節材料的阻抗匹配特性，實現高效率的吸收。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是所述中空碳纖維與磁性粉末的質量比是100 (0.5 40)。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是中空碳纖維與磁性粉末的質量比是100 (1 20)。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是超聲分散所用超聲波的功率為5 lOOkw。其它與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是所述干燥的溫度50 150°C，干燥時間為I-M小時。其它與具體實施方式
一至八之一相同。本實施方式所述干燥為真空干燥或空氣干燥。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是所述研磨時間5分鐘 2小時。其它與具體實施方式
一至九之一相同。采用下述試驗驗證發明效果。試驗一本試驗中吸波復合粉末的制備方法是按下述步驟進行的將中空碳纖維與!^e3O4磁性粉體混合，然后在超聲頻率為IOOkw超聲分散5min，再抽濾后在90°C干燥5小時，研磨30分鐘；即得到吸波復合粉末。下表中中空碳纖維與與納米粉末的(粒徑為20nm 10 μ m)復合粉末的吸波性能表。所述!^e3O4的形貌為球形或棒狀。表1 不同吸波復合粉末的吸波性能
權利要求
1.吸波復合粉末，其特征在于吸波復合粉末是由中空碳纖維與磁性粉末按 100 (0. 1 50)質量比混合后依次經超聲分散、抽濾、干燥和研磨制成的。
2.根據權利要求1所述的吸波復合粉末，其特征在于磁性粉末為鐵氧體或金屬粉末。
3.根據權利要求2所述的吸波復合粉末，其特征在于所述磁性粉末的粒徑為20nm 10 μ m。
4.根據權利要求3所述的吸波復合粉末，其特征在于所述磁性粉末的微觀形貌為球形或棒狀。
5.根據權利要求1-4中任一項權利要求所述的吸波復合粉末，其特征在于中空碳纖維與磁性粉末的質量比是100 (0.5 40)。
6.根據權利要求1-4中任一項權利要求所述的吸波復合粉末，其特征在于中空碳纖維與磁性粉末的質量比是100 (1 20)。
7.如權利要求1所述的吸波復合粉末的制備方法，其特征在于吸波復合粉末的制備方法是按下述步驟進行的按100 (0.1 50)質量比稱取中空碳纖維與磁性粉末后混合， 然后超聲分散5min lh，再抽濾后干燥，研磨；即得到吸波復合粉末。
8.根據權利要求7所述的吸波復合粉末的制備方法，其特征在于超聲分散所用超聲波的功率為5 lOOkw。
9.根據權利要求7或8所述的吸波復合粉末的制備方法，其特征在于所述干燥的溫度真空或空氣干燥50 150°C，干燥時間為I-M小時。
10.根據權利要求9所述的吸波復合粉末的制備方法，其特征在于所述研磨時間10分鐘 2小時。
全文摘要
吸波復合粉末及其制備方法，它屬于吸波材料領域。本發明的目的是為了提供吸波復合粉末及其制備方法。本發明中吸波復合粉末是由中空碳纖維與磁性粉末按100∶(0.1～50)質量比混合后依次經超聲分散、抽濾、干燥和研磨制成的。本發明中吸波復合粉末的制備方法是按下述步驟進行的按100∶(0.1～50)質量比稱取中空碳纖維與磁性粉末后混合，然后超聲分散5min～2h，經抽濾后干燥，研磨；即得到吸波復合粉末。本發明吸波復合粉末的密度2.2～5.0g/cm3；最低反射率為-20～-80dB，小于-10dB的吸收頻帶寬在2～10GH。應用在軍用飛行器、艦船、導彈等軍事領域。
文檔編號B22F1/02GK102417354SQ201110402500
公開日2012年4月18日 申請日期2011年12月7日 優先權日2011年12月7日
發明者李影, 溫廣武, 費連東, 黃小蕭 申請人:哈爾濱工業大學, 蘿北云山碳業有限公司