專利名稱：一種性能優異的光學薄膜的制作方法
技術領域：
本發明涉及提供ー種光學薄膜，具體的說是ー種性能優異的立方氮化硼光學薄膜。
背景技術：
立方氮化硼具有超高的硬度，僅次于金剛石，然而其又具有金剛石無可比擬的高溫使用性能，避免高溫氧化或者與其它材料發生反應。除了超強的硬度和化學穩定性，立方氮化硼在紅外和可見光譜范圍內是透明的，具有極寬的禁帶，輔以亞金剛石的硬度和極高的熱導率，其光學應用前景也非常誘人，極有可能替代金剛石作為光學窗ロ材料使用，或者作為光學元件的保護鍍膜使用。然而，由于合成立方氮化硼通常需要在高溫高壓下進行，制備成本很高，并且也很難制備出大型的立方氮化硼元器件，因此人們將在光學元件表面鍍覆立方氮化硼薄膜作為主要的研究方向。但通常制備得到的立方氮化硼薄膜一般都有很高的殘留應力，特別是厚度超過大約200nm時，很容易從基片上剝落。而為了能夠使得薄膜獲得實際的應用，恰恰需要薄膜的厚度至少要在約μm級別才行。因此，立方氮化硼光學薄膜的實際應用受到了嚴重阻礙。如何能夠控制制備エ藝， 從而得到ー種厚度滿足使用要求，并且與基體結合致密、不容易發生剝離的立方氮化硼光學薄膜，是人們一直致力于解決的問題。

發明內容
本發明的目的即在于提供ー種具有較厚的厚度、與基體結合致密性高、不容易發生剝離的立方氮化硼光學薄膜。為實現上述目的，本發明所采用的技術方案包括以下步驟首先，選用單晶硅作為基體材料，用丙酮在超聲波中清洗后用氬氣吹干備用。隨后，將基體放入射頻磁控濺射的真空室樣品臺上，并將燒結六角BN靶置于靶位，所述燒結六角BN靶中添加有占原子總量3-7%的Si。隨后將真空室內真空度抽到彡5 X IO^4Pa,同時通入流量為300-350sCCm的純 Ar，當真空室氣壓為2-31 吋，預濺射5-lOmin，預濺射的功率為150-200W，基體偏壓為 500-600V，基體溫度為430-470°C，以進一歩除去基體表面的雜質并激活表面原子活性。隨后開始通入流量為8-12SCCm的N2,并減少Ar的流量為^-32sCCm、真空室氣壓為0. 9-1. lPa、基體材料的負偏壓為150-200V，維持基體材料的溫度為430_470°C，移開BN 靶的擋板，以300-350W功率進行濺射，濺射時間至少3h，以形成滿足厚度要求的立方氮化硼光學薄膜。隨后維持Ar的惰性氣氛，在800-900°C條件下對薄膜實施保溫處理，處理時間為 1-1. 5h。本發明的優點是在燒結六角BN靶材中添加一定的Si，從而能夠在立方氮化硼薄膜中或立方氮化硼薄膜與基體之間，形成少量的微晶或者非晶硅，從而減小立方氮化硼薄膜與單晶硅基體材料的差異，進而避免了薄膜與基體的爆裂剝離，提高了薄膜與基體的致密性和結合力；通過合理的參數控制，制備出均勻且較厚的立方氮化硼光學薄膜。
具體實施例方式下面，通過具體的實施例對本發明進行詳細說明。實施例1.首先，選用單晶硅(100)作為基體材料，用丙酮在超聲波中清洗IOmin后用氬氣吹干備用。隨后，將基體放入射頻磁控濺射的真空室樣品臺上，并將燒結六角BN靶置于靶位，所述燒結六角BN靶中添加有占原子總量3%的Si。隨后將真空室內真空度抽到彡5X IO-4Pa,同時通入流量為300sCCm的純Ar，當真空室氣壓為2 吋，預濺射5min，預濺射的功率為150W，基體偏壓為500V，基體溫度為 430°C，以進一歩除去基體表面的雜質并激活表面原子活性。隨后開始通入流量為Ssccm的N2,并減少Ar的流量為32sCCm、真空室氣壓為 0. 9Pa、基體材料的負偏壓為150V，維持基體材料的溫度為430°C，移開BN靶的擋板，以300W 功率進行濺射，濺射時間3h，以形成滿足厚度要求的立方氮化硼光學薄膜。隨后維持Ar的惰性氣氛，在800°C條件下對薄膜實施保溫處理，處理時間為lh。經檢測，薄膜中的主要吸收峰為立方氮化硼而沒有發現明顯的六角氮化硼吸收峰，薄膜硬度約為35GPa，也表明了其主要是立方氮化硼，涂層厚度約為200nm，在大氣環境下長時間放置后涂層表面僅出現少量剝離現象。實施例2.與實施例1相同，選用單晶硅(100)作為基體材料，用丙酮在超聲波中清洗IOmin 后用氬氣吹干備用。隨后，將基體放入射頻磁控濺射的真空室樣品臺上，并將燒結六角BN靶置于靶位，所述燒結六角BN靶中添加有占原子總量5%的Si。隨后將真空室內真空度抽到彡5X IO-4Pa,同時通入流量為330sCCm的純Ar，當真空室氣壓為2. 5Pa吋，預濺射8min，預濺射的功率為170W，基體偏壓為550V，基體溫度為 450°C，以進一歩除去基體表面的雜質并激活表面原子活性。隨后開始通入流量為IOsccm的N2,并減少Ar的流量為30SCCm、真空室氣壓為lPa、 基體材料的負偏壓為180V，維持基體材料的溫度為450°C，移開BN靶的擋板，以330W功率進行濺射，濺射時間5h，以形成滿足厚度要求的立方氮化硼光學薄膜。隨后維持Ar的惰性氣氛，在850°C條件下對薄膜實施保溫處理，處理時間為1.池。經檢測，薄膜中的主要吸收峰為立方氮化硼而沒有發現明顯的六角氮化硼吸收峰，薄膜硬度約為34GPa，也表明了其主要是立方氮化硼，涂層厚度約為400nm，在大氣環境下長時間放置后涂層表面未出現明顯剝離現象。實施例3.與實施例1相同，選用單晶硅(100)作為基體材料，用丙酮在超聲波中清洗IOmin 后用氬氣吹干備用。
隨后，將基體放入射頻磁控濺射的真空室樣品臺上，并將燒結六角BN靶置于靶位，所述燒結六角BN靶中添加有占原子總量7%的Si。隨后將真空室內真空度抽到彡5X IO-4Pa,同時通入流量為350sCCm的純Ar，當真空室氣壓為3 吋，預濺射lOmin，預濺射的功率為200W，基體偏壓為600V，基體溫度為 470°C，以進一歩除去基體表面的雜質并激活表面原子活性。隨后開始通入流量為12sCCm的N2,并減少Ar的流量為28sCCm、真空室氣壓為 1. lPa、基體材料的負偏壓為200V，維持基體材料的溫度為470°C，移開BN靶的擋板，以350W 功率進行濺射，濺射時間10h，以形成滿足厚度要求的立方氮化硼光學薄膜。隨后維持Ar的惰性氣氛，在900°C條件下對薄膜實施保溫處理，處理時間為1. 5h。經檢測，薄膜中的主要吸收峰為立方氮化硼而沒有發現明顯的六角氮化硼吸收峰，薄膜硬度約為30GPa，也表明了其主要是立方氮化硼，涂層厚度約為650nm，在大氣環境下長時間放置后涂層表面未出現剝離現象。由上述結果可知，實施例2中的Si的添加量取得了最優異的綜合性能，在提高了薄膜耐剝離性能的同時還保證了薄膜的高硬度。
權利要求
1.ー種立方氮化硼光學薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟步驟1)，選用單晶硅作為基體材料，用丙酮在超聲波中清洗后用氬氣吹干備用。 步驟2)，將基體放入射頻磁控濺射的真空室樣品臺上，并將燒結六角BN靶置于靶位， 所述燒結六角BN靶中添加有占原子總量3-7%的Si。步驟3)，將真空室內真空度抽到彡5X 10_4Pa，同時通入流量為300-350sCCm的純Ar，當真空室氣壓為2-31 時，預濺射5-10min，預濺射的功率為150-200W，基體偏壓為500-600V， 基體溫度為430-470°C，以進一歩除去基體表面的雜質并激活表面原子活性。步驟4)，開始通入流量為8-12sCCm的N2,并減少Ar的流量為^-32sCCm、真空室氣壓為0. 9-1. lPa、基體材料的負偏壓為150-200V，維持基體材料的溫度為430_470°C，移開BN 靶的擋板，以300-350W功率進行濺射，濺射時間至少3h，以形成滿足厚度要求的立方氮化硼光學薄膜。步驟幻，維持Ar的惰性氣氛，在800-900°C條件下對薄膜實施保溫處理，處理時間為 1-1. 5h。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，基體材料為單晶硅。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，燒結六角BN靶中添加有占原子總量5%的Si。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其中所述立方氮化硼薄膜具有至少約34GPa的硬/又。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其中所述立方氮化硼涂層的厚度超過約400nm。
全文摘要
一種性能優異的立方氮化硼光學薄膜，其是用射頻磁控濺射的方法在單晶硅(100)基體上制備立方氮化硼薄膜，通過在燒結六角BN靶材中添加少量的Si，從而能夠在立方氮化硼薄膜中或立方氮化硼薄膜與基體之間，形成少量的微晶硅或非晶硅，從而減小立方氮化硼薄膜與單晶硅基體間的性能差異，進而避免了薄膜與基體的爆裂剝離，提高了薄膜與基體的致密性和結合力；并且通過合理的參數控制，制備出均勻且較厚的立方氮化硼光學薄膜。
文檔編號C23C14/06GK102534534SQ20121002040
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月19日 優先權日2012年1月19日
發明者張金鳳 申請人:張金鳳