專利名稱：一種低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精密光學(xué)元件制作技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件及其制備方法。
背景技術(shù)：
中子探測(cè)器是構(gòu)成中子譜儀、便攜式探雷器等中子檢測(cè)裝置的核心部件，其基本原理是將中子轉(zhuǎn)換為帶電粒子，通過(guò)測(cè)量帶電粒子的空間和時(shí)間分布來(lái)實(shí)現(xiàn)中子探測(cè)。由于常用中子轉(zhuǎn)換物質(zhì)(3He)的產(chǎn)量嚴(yán)重不足，導(dǎo)致探測(cè)器價(jià)格日益增高，極大的限制了中子探測(cè)器的應(yīng)用范圍。為了解決巴爾干戰(zhàn)爭(zhēng)中地雷清除問(wèn)題，歐盟制定了 DIAMINE工程(2001 年 2004年)，利用中子背散射技術(shù)實(shí)現(xiàn)地雷的探測(cè)和成像。為了研制這種新型的、便攜式中子探雷裝置，必須降低所用探測(cè)器的尺寸和造價(jià)，而原有的3He探測(cè)器無(wú)法滿足這種需求；“9 · 11”事件以后，美國(guó)制定了在全面港口和機(jī)場(chǎng)增設(shè)爆炸物檢測(cè)裝置，其中中子探測(cè)器是必須的儀器設(shè)備；近年來(lái)，隨著先進(jìn)中子源的不斷新建，眾多中子束線正在或計(jì)劃建設(shè)，每個(gè)中子束線都需要精密的中子探測(cè)器。一方面，國(guó)家安全、軍事及科學(xué)應(yīng)用對(duì)中子探測(cè)的需求不斷增長(zhǎng)，另一方面，由于生產(chǎn)常用中子轉(zhuǎn)換物質(zhì)(3He)的主要材料為核武器制作的主要材料之一，而被限制生產(chǎn)，因此導(dǎo)致了基于3He的中子探測(cè)器造價(jià)不斷攀升，近10年來(lái)，中子探測(cè)器的價(jià)格增加了一個(gè)數(shù)量級(jí)。2006年，為了解決因3He產(chǎn)量不足而導(dǎo)致的中子探測(cè)器價(jià)格的快速增長(zhǎng)，從而降低散裂中子源用中子譜儀的造價(jià)，美國(guó)科學(xué)家提出了一種新型的中子探測(cè)器。該探測(cè)器將鍍制了碳化硼薄膜的鋁箔制作成直徑為4mm、長(zhǎng)度為5cm的稻草管結(jié)構(gòu)，將許多這種稻草管拼裝成新型的面陣中子探測(cè)器，并實(shí)現(xiàn)了 O. Inm Inm波長(zhǎng)范圍中子的探測(cè)，為解決3He探測(cè)器造價(jià)問(wèn)題提供了一條有效途徑。但是，在制作這種中子源用新型探測(cè)器的過(guò)程中，必須解決I 2微米厚的碳化硼薄膜的高效制作問(wèn)題，并保證薄膜不脫落、不碎裂，這就要求碳化硼薄膜具有較小的應(yīng)力，且與基板之間有良好的粘附性。為了確保制作好的碳化硼薄膜不脫落、不碎裂，主要解決思路有兩個(gè)其一是在基板與碳化硼薄膜之間增加一個(gè)粘附層薄膜，提高碳化硼薄膜與基板的粘附性；其二是減小碳化硼薄膜自身的應(yīng)力。第二種方法是目前國(guó)際上制作I 2微米厚的碳化硼薄膜的主要思路。由于碳化硼薄膜的微結(jié)構(gòu)呈非靜態(tài)，因而具有較大的負(fù)應(yīng)力，而且應(yīng)力大小隨膜層厚度的增長(zhǎng)而保持不變，所以碳化硼薄膜越厚，其對(duì)基板的作用力就越大。為了控制碳化硼薄膜的應(yīng)力，國(guó)際上許多科研人員開(kāi)展了長(zhǎng)時(shí)間的研究工作，有文獻(xiàn)報(bào)道的方法主要有以下三種I、在鍍制碳化硼薄膜過(guò)程中，提升基板的溫度，可以降低碳化硼薄膜的應(yīng)力。根據(jù)M.J. Zhou等人在2007年的報(bào)道(Thin Solid Films 516 (2007) 336)，當(dāng)基板的溫度高達(dá)750攝氏度時(shí)，采用離子束濺射方法制作的O. 3微米厚的碳化硼薄膜的應(yīng)力在3. 5
4.OGPa之間。雖然，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，進(jìn)一步提升基板溫度可以降低碳化硼薄膜的應(yīng)力，但是，這樣的應(yīng)力水平顯然無(wú)法滿足中子探測(cè)器的制作需求。2、Mei-Ling Wu(Thin Solid Films 449 (2004) 120)和 Kulikovsky(Diam. & Rel. Mater. 18(2009)27)等人先后提出了在鍍制碳化硼薄膜過(guò)程中，采用在基板上加負(fù)偏壓的方法來(lái)減小碳化硼薄膜的應(yīng)力。但是，采用這種方法，僅能將磁控濺射方法制作的11 I. 5 微米厚的碳化硼薄膜的應(yīng)力減小到3GPa左右，仍然無(wú)法滿足中子探測(cè)器的應(yīng)用需求。3、Mei_Ling Wu 等人(Thin Solid Films 449 (2004) 120)提出了在很高的派射氣壓條件下制作低應(yīng)力的碳化硼薄膜。當(dāng)濺射氣壓達(dá)到I. 33帕斯卡時(shí)，制作的6納米厚的碳化硼薄膜的應(yīng)力接近于零。這種方法雖然可以獲得幾乎零應(yīng)力的碳化硼薄膜，但是由于高的濺射氣壓，導(dǎo)致碳化硼薄膜的生長(zhǎng)速度極慢，而且靶材料的消耗很大。采用這種方法來(lái)生產(chǎn)中子探測(cè)器用中子轉(zhuǎn)換薄膜元件，效率低，成本高，不利于產(chǎn)業(yè)化。因此，尋找低應(yīng)力、生產(chǎn)效率高、價(jià)格較低的中子探測(cè)器用中子轉(zhuǎn)換薄膜元件及其制作方法，從而降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率，是實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步拓展中子探測(cè)器應(yīng)用范圍的有效方法。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有的中子轉(zhuǎn)換薄膜元件應(yīng)力大或生產(chǎn)效率低、產(chǎn)品造價(jià)昂貴的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件，通過(guò)在碳化硼薄膜中插入若干層相同厚度的鉻薄膜層的方法，可以將中子轉(zhuǎn)換薄膜元件的應(yīng)力控制在接近于零應(yīng)力狀態(tài)。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種上述低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件的制備方法，該方法具有高效率和低成本的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明技術(shù)方案如下本發(fā)明提供了一種低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件，該元件包括基底和碳化硼/鉻周期多層膜，鉻薄膜層和碳化硼薄膜層交替沉積于基底表面上，鉻薄膜層和碳化硼薄膜層的數(shù)目相同。所述的基底為光學(xué)玻璃。所述的基底粗糙度為0nm <基底粗糙度< lnm。所述的碳化硼/鉻周期多層膜的周期數(shù)為3 17，總厚度為O. 36 2. 04微米，其中每個(gè)鉻薄膜層厚度為60納米，每個(gè)碳化硼薄膜層厚度為60納米。所述的鉻薄膜層和碳化硼薄膜層交替沉積于基底表面上是指在基底表面上，第一層薄膜是鉻薄膜層，第二層薄膜是碳化硼薄膜層，第三層薄膜是鉻薄膜層，第四層薄膜是碳化硼薄膜層，如此往復(fù)，直至最后一層薄膜是碳化硼薄膜層。本發(fā)明還提供了一種上述低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件的制備方法，該方法包括以下步驟首先對(duì)基底進(jìn)行清洗，然后在基底上鍍制碳化硼/鉻周期多層膜。所述的對(duì)基底進(jìn)行清洗包括以下步驟采用超純水超聲波清洗10分鐘，30%濃度的鹽酸浸泡30分鐘，超純水沖洗，超純水超聲波清洗10分鐘，有機(jī)清洗液超聲波清洗15分鐘，超純水超聲波清洗10分鐘，MOS級(jí)丙酮超聲波清洗10分鐘，超純水超聲波清洗10分鐘， MOS級(jí)乙醇和乙醚混合液超聲波清洗10分鐘，乙醇和乙醚的體積比為I : 1，干燥的純凈氮?dú)獯蹈?。所述的有機(jī)清洗液采用的是洗潔精。
所述的在基底上鍍制碳化硼/鉻周期多層膜采用磁控濺射方法。所述的磁控濺射方法包括以下步驟濺射靶槍的工作模式為恒功率濺射，濺射工作氣壓為5帕斯卡；鍍制碳化硼/鉻周期多層膜前，濺射室的本底真空度為2E-4帕斯卡；靶到基板的距離為8厘米；利用靶和基板之間的機(jī)械擋板來(lái)控制薄膜的厚度先通過(guò)公轉(zhuǎn)電機(jī)將基板運(yùn)動(dòng)到裝有鉻靶材料的濺射靶槍上方，移開(kāi)擋板，開(kāi)始鍍制鉻薄膜層，通過(guò)鍍膜時(shí)間來(lái)控制膜層的厚度，當(dāng)鉻薄膜層鍍完后，將擋板移回，然后將基板運(yùn)動(dòng)到裝有碳化硼靶材料的濺射靶槍上，其中，擋板移開(kāi)到移回之間的時(shí)間間隔即為鍍制一層薄膜的鍍膜時(shí)間；當(dāng)基板運(yùn)動(dòng)到裝有碳化硼靶材料的靶槍上方后，該靶槍的擋板移開(kāi)，開(kāi)始鍍制碳化硼薄膜層， 通過(guò)鍍膜時(shí)間來(lái)控制膜層的厚度，當(dāng)碳化硼薄膜層鍍完后，將擋板移回，然后再將基板運(yùn)動(dòng)到裝有鉻靶材的濺射靶槍上方；如此反復(fù)以上過(guò)程，實(shí)現(xiàn)碳化硼/鉻周期多層膜的制作；在膜層沉積過(guò)程中，基板保持自轉(zhuǎn)，自轉(zhuǎn)速度為20轉(zhuǎn)/分鐘。多層膜制作過(guò)程中，通過(guò)鍍膜時(shí)間來(lái)控制每層膜的厚度，通過(guò)反復(fù)的次數(shù)來(lái)控制多層膜周期數(shù)。本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果I、本發(fā)明與現(xiàn)有的基于碳化硼單層膜的中子轉(zhuǎn)換薄膜元件相比，由于引入了鉻薄膜層，利用鉻薄膜層的正性應(yīng)力性質(zhì)，與碳化硼薄膜層的負(fù)性應(yīng)力相抵消，所形成的中子轉(zhuǎn)換薄膜元件應(yīng)力接近于零，而且應(yīng)力值隨薄膜總厚度的增加基本保持不變。2、本發(fā)明的低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件制作方法克服了基于單層碳化硼薄膜的中子薄膜轉(zhuǎn)換元件制作過(guò)程中采用高濺射氣壓的缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了在較低氣壓條件下，實(shí)現(xiàn)低應(yīng)力薄膜的制作，提升了薄膜的沉積速率，減小了薄膜制作過(guò)程中的靶材料消耗；所制作的基于碳化硼/鉻周期多層膜的低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件具有應(yīng)力小、制作效率高、價(jià)格便宜、 性能滿足需求等優(yōu)勢(shì)，更適于實(shí)現(xiàn)此類產(chǎn)品的產(chǎn)業(yè)化。


圖I為基于碳化硼/鉻周期多層膜的低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為基于碳化硼/鉻周期多層膜的低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件的工作示意圖。圖中1為基底、2為碳化硼/鉻周期多層膜、3為碳化硼/鉻周期多層膜中的鉻薄膜層、4為碳化硼/鉻周期多層膜中的碳化硼薄膜層、5為入射中子束、6為出射的帶電粒子束。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖所示實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。以下所用的鉻祀為美國(guó)Kurt J. Lesker公司生產(chǎn)的圓形金屬鉻祀材料直徑 102mm,厚度6. Omm,純度99. 95% ;所用的碳化硼祀為美國(guó)Kurt J. Lesker公司生產(chǎn)的圓形碳化硼靶材料直徑102mm，厚度3. Omm,的純度為99. 95%。實(shí)施例I首先對(duì)基底光學(xué)玻璃進(jìn)行清洗，包括以下步驟采用超純水超聲波清洗10分鐘， 30%濃度的鹽酸浸泡30分鐘，超純水沖洗，超純水超聲波清洗10分鐘，金魚(yú)牌洗潔精超聲波清洗15分鐘，超純水超聲波清洗10分鐘，MOS級(jí)丙酮超聲波清洗10分鐘，超純水超聲波
5清洗10分鐘，MOS級(jí)乙醇和乙醚混合液超聲波清洗10分鐘，乙醇和乙醚的體積比為1:1， 干燥的純凈氮?dú)獯蹈?。基底粗糙度?納米<基底粗糙度< I納米。然后在基底光學(xué)玻璃上鍍制碳化硼/鉻周期多層膜，采用磁控濺射方法，包括以下步驟濺射靶槍的工作模式為恒功率濺射，濺射工作氣壓為O. 5帕斯卡；鉻靶所用的濺射功率為40瓦，碳化硼靶所用的濺射功率為150瓦。鍍制碳化硼/鉻周期多層膜前，濺射室的本底真空度為2E-4帕斯卡；祀到基板的距離為8厘米；利用靶和基板之間的機(jī)械擋板來(lái)控制薄膜的厚度先通過(guò)公轉(zhuǎn)電機(jī)將基板運(yùn)動(dòng)到裝有鉻靶材料的濺射靶槍上方，移開(kāi)擋板， 開(kāi)始鍍制鉻薄膜層，通過(guò)鍍膜時(shí)間來(lái)控制膜層的厚度，當(dāng)鉻薄膜層鍍完后，將擋板移回，然后將基板運(yùn)動(dòng)到裝有碳化硼靶材料的濺射靶槍上，其中，擋板移開(kāi)到移回之間的時(shí)間間隔即為鍍制一層薄膜的鍍膜時(shí)間；當(dāng)基板運(yùn)動(dòng)到裝有碳化硼靶材料的靶槍上方后，該靶槍的擋板移開(kāi)，開(kāi)始鍍制碳化硼薄膜層，通過(guò)鍍膜時(shí)間來(lái)控制膜層的厚度，當(dāng)碳化硼薄膜層鍍完后，將擋板移回，然后再將基板運(yùn)動(dòng)到裝有鉻靶材的濺射靶槍上方；如此反復(fù)以上過(guò)程，實(shí)現(xiàn)碳化硼/鉻周期多層膜的制作；在膜層沉積過(guò)程中，基板保持自轉(zhuǎn)，自轉(zhuǎn)速度為20轉(zhuǎn)/分鐘。制備得到的基于碳化硼/鉻周期多層膜的低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件，包括基底I 和碳化硼/鉻周期多層膜2，鉻薄膜層3和碳化硼薄膜層4交替沉積于基底表面上；基底I 為光學(xué)玻璃，碳化硼/鉻周期多層膜2的周期數(shù)為3，總厚度為O. 36微米，其中每個(gè)鉻薄膜層3厚度為60納米，鍍膜時(shí)間為375秒；每個(gè)碳化硼薄膜層4厚度為60nm，鍍膜時(shí)間為 1200秒；鉻薄膜層3和碳化硼薄膜層4交替沉積于基底I表面上是指在基底I表面上，第一層薄膜是鉻薄膜層3，第二層薄膜是碳化硼薄膜層4，第三層薄膜是鉻薄膜層3，第四層薄膜是碳化硼薄膜層4，如此往復(fù)3次，直至最后一層薄膜是碳化硼薄膜層4。圖I為鉻/碳化硼極紫外多層膜反射鏡的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為鉻/碳化硼極紫外多層膜反射鏡的工作示意圖，入射中子束5通過(guò)光學(xué)基板和碳化硼/鉻周期多層膜2，在每個(gè)碳化硼薄膜層內(nèi)，與碳化硼中的硼元素作用，產(chǎn)生帶電粒子，并形成出射的帶電粒子束6。在中子束穿過(guò)多層膜過(guò)程中，由于鉻的吸收很小(基本可以忽略)，中子的損耗基本來(lái)自于碳化硼薄膜中硼元素的吸收，并產(chǎn)生帶電粒子，從而實(shí)現(xiàn)中子與帶電粒子之間的轉(zhuǎn)換。而由于鉻和碳化硼薄膜的應(yīng)力性質(zhì)相反，且兩者厚度均為60納米時(shí)，兩種薄膜對(duì)基板的作用力相互抵消，從而使得整個(gè)薄膜元件的應(yīng)力幾乎為零。這樣的薄膜元件，不僅可以保證中子轉(zhuǎn)換為帶電粒子，而且使得薄膜與基板間在不增加任何粘附層的條件下，不脫落、不碎裂。這樣就實(shí)現(xiàn)了低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件的高效、低成本制作，滿足中子探測(cè)器的應(yīng)用需求。實(shí)施例2首先對(duì)基底光學(xué)玻璃進(jìn)行清洗，包括以下步驟采用超純水超聲波清洗10分鐘， 30%濃度的鹽酸浸泡30分鐘，超純水沖洗，超純水超聲波清洗10分鐘，金魚(yú)牌洗潔精超聲波清洗15分鐘，超純水超聲波清洗10分鐘，MOS級(jí)丙酮超聲波清洗10分鐘，超純水超聲波清洗10分鐘，MOS級(jí)乙醇和乙醚混合液超聲波清洗10分鐘，乙醇和乙醚的體積比為1:1， 干燥的純凈氮?dú)獯蹈?。基底粗糙度?納米<基底粗糙度< I納米。然后在基底光學(xué)玻璃上鍍制碳化硼/鉻周期多層膜，采用磁控濺射方法，包括以下步驟濺射靶槍的工作模式為恒功率濺射，濺射工作氣壓為O. 5帕斯卡；鉻靶所用的濺射功率為40瓦，碳化硼靶所用的濺射功率為150瓦。鍍制碳化硼/鉻周期多層膜前，濺射室的本底真空度為2E-4帕斯卡；祀到基板的距離為8厘米；利用靶和基板之間的機(jī)械擋板來(lái)控制薄膜的厚度先通過(guò)公轉(zhuǎn)電機(jī)將基板運(yùn)動(dòng)到裝有鉻靶材料的濺射靶槍上方，移開(kāi)擋板， 開(kāi)始鍍制鉻薄膜層，通過(guò)鍍膜時(shí)間來(lái)控制膜層的厚度，當(dāng)鉻薄膜層鍍完后，將擋板移回，然后將基板運(yùn)動(dòng)到裝有碳化硼靶材料的濺射靶槍上，其中，擋板移開(kāi)到移回之間的時(shí)間間隔即為鍍制一層薄膜的鍍膜時(shí)間；當(dāng)基板運(yùn)動(dòng)到裝有碳化硼靶材料的靶槍上方后，該靶槍的擋板移開(kāi)，開(kāi)始鍍制碳化硼薄膜層，通過(guò)鍍膜時(shí)間來(lái)控制膜層的厚度，當(dāng)碳化硼薄膜層鍍完后，將擋板移回，然后再將基板運(yùn)動(dòng)到裝有鉻靶材的濺射靶槍上方；如此反復(fù)以上過(guò)程，實(shí)現(xiàn)碳化硼/鉻周期多層膜的制作；在膜層沉積過(guò)程中，基板保持自轉(zhuǎn)，自轉(zhuǎn)速度為20轉(zhuǎn)/分鐘。制備得到的基于碳化硼/鉻周期多層膜的低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件，包括基底I 和碳化硼/鉻周期多層膜2，鉻薄膜層3和碳化硼薄膜層4交替沉積于基底表面上；基底I 為光學(xué)玻璃，碳化硼/鉻周期多層膜2的周期數(shù)為7，總厚度為O. 84微米，其中每個(gè)鉻薄膜層3厚度為60納米，鍍膜時(shí)間為375秒；每個(gè)碳化硼薄膜層4厚度為60nm，鍍膜時(shí)間為 1200秒；鉻薄膜層3和碳化硼薄膜層4交替沉積于基底I表面上是指在基底I表面上，第一層薄膜是鉻薄膜層3，第二層薄膜是碳化硼薄膜層4，第三層薄膜是鉻薄膜層3，第四層薄膜是碳化硼薄膜層4，如此往復(fù)7次，直至最后一層薄膜是碳化硼薄膜層4。實(shí)施例3首先對(duì)基底光學(xué)玻璃進(jìn)行清洗，包括以下步驟采用超純水超聲波清洗10分鐘， 30%濃度的鹽酸浸泡30分鐘，超純水沖洗，超純水超聲波清洗10分鐘，金魚(yú)牌洗潔精超聲波清洗15分鐘，超純水超聲波清洗10分鐘，MOS級(jí)丙酮超聲波清洗10分鐘，超純水超聲波清洗10分鐘，MOS級(jí)乙醇和乙醚混合液超聲波清洗10分鐘，乙醇和乙醚的體積比為1:1， 干燥的純凈氮?dú)獯蹈?。基底粗糙度?納米<基底粗糙度< I納米。然后在基底光學(xué)玻璃上鍍制碳化硼/鉻周期多層膜，采用磁控濺射方法，包括以下步驟濺射靶槍的工作模式為恒功率濺射，濺射工作氣壓為O. 5帕斯卡；鉻靶所用的濺射功率為40瓦，碳化硼靶所用的濺射功率為150瓦。鍍制碳化硼/鉻周期多層膜前，濺射室的本底真空度為2E-4帕斯卡；祀到基板的距離為8厘米；利用靶和基板之間的機(jī)械擋板來(lái)控制薄膜的厚度先通過(guò)公轉(zhuǎn)電機(jī)將基板運(yùn)動(dòng)到裝有鉻靶材料的濺射靶槍上方，移開(kāi)擋板， 開(kāi)始鍍制鉻薄膜層，通過(guò)鍍膜時(shí)間來(lái)控制膜層的厚度，當(dāng)鉻薄膜層鍍完后，將擋板移回，然后將基板運(yùn)動(dòng)到裝有碳化硼靶材料的濺射靶槍上，其中，擋板移開(kāi)到移回之間的時(shí)間間隔即為鍍制一層薄膜的鍍膜時(shí)間；當(dāng)基板運(yùn)動(dòng)到裝有碳化硼靶材料的靶槍上方后，該靶槍的擋板移開(kāi)，開(kāi)始鍍制碳化硼薄膜層，通過(guò)鍍膜時(shí)間來(lái)控制膜層的厚度，當(dāng)碳化硼薄膜層鍍完后，將擋板移回，然后再將基板運(yùn)動(dòng)到裝有鉻靶材的濺射靶槍上方；如此反復(fù)以上過(guò)程，實(shí)現(xiàn)碳化硼/鉻周期多層膜的制作；在膜層沉積過(guò)程中，基板保持自轉(zhuǎn)，自轉(zhuǎn)速度為20轉(zhuǎn)/分鐘。制備得到的基于碳化硼/鉻周期多層膜的低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件，包括基底I 和碳化硼/鉻周期多層膜2，鉻薄膜層3和碳化硼薄膜層4交替沉積于基底表面上；基底I 為光學(xué)玻璃，碳化硼/鉻周期多層膜2的周期數(shù)為17，總厚度為2. 04微米，其中每個(gè)鉻薄膜層3厚度為60納米，鍍膜時(shí)間為375秒；每個(gè)碳化硼薄膜層4厚度為60nm，鍍膜時(shí)間為1200秒；鉻薄膜層3和碳化硼薄膜層4交替沉積于基底I表面上是指在基底I表面上，第一層薄膜是鉻薄膜層3，第二層薄膜是碳化硼薄膜層4，第三層薄膜是鉻薄膜層3，第四層薄膜是碳化硼薄膜層4，如此往復(fù)17次，直至最后一層薄膜是碳化硼薄膜層4。上述的對(duì)實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對(duì)這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說(shuō)明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于這里的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
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權(quán)利要求
1.一種低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件，其特征在于該元件包括基底(I)和碳化硼/鉻周期多層膜(2)，鉻薄膜層(3)和碳化硼薄膜層(4)交替沉積于基底(I)表面上，鉻薄膜層(3) 和碳化硼薄膜層(4)的數(shù)目相同。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件，其特征在于所述的基底(I)為光學(xué)玻璃。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件，其特征在于所述的基底(I)粗糙度為=Onm <基底粗糙度< lnm。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件，其特征在于所述的碳化硼/鉻周期多層膜(2)的周期數(shù)為3 17，總厚度為O. 36 2. 04微米，其中每個(gè)鉻薄膜層(3) 厚度為60納米，每個(gè)碳化硼薄膜層(4)厚度為60納米。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件，其特征在于所述的鉻薄膜層(3) 和碳化硼薄膜層(4)交替沉積于基底(I)表面上是指在基底(I)表面上，第一層薄膜是鉻薄膜層(3)，第二層薄膜是碳化硼薄膜層(4)，第三層薄膜是鉻薄膜層(3)，第四層薄膜是碳化硼薄膜層(4)，如此往復(fù)，直至最后一層薄膜是碳化硼薄膜層(4)。
6.權(quán)利要求I至5任一所述的低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟首先對(duì)基底(I)進(jìn)行清洗，然后在基底(I)上鍍制碳化硼/鉻周期多層膜⑵。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件的制備方法，其特征在于所述的對(duì)基底(I)進(jìn)行清洗包括以下步驟采用超純水超聲波清洗10分鐘，30%濃度的鹽酸浸泡 30分鐘，超純水沖洗，超純水超聲波清洗10分鐘，有機(jī)清洗液超聲波清洗15分鐘，超純水超聲波清洗10分鐘，MOS級(jí)丙酮超聲波清洗10分鐘，超純水超聲波清洗10分鐘，MOS級(jí)乙醇和乙醚混合液超聲波清洗10分鐘，乙醇和乙醚的體積比為I : 1，干燥的純凈氮?dú)獯蹈伞?br> 8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)清洗液采用的是洗潔精。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件的制備方法，其特征在于所述的在基底(I)上鍍制碳化硼/鉻周期多層膜(2)采用磁控濺射方法。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件的制備方法，其特征在于所述的磁控濺射方法包括以下步驟濺射靶槍的工作模式為恒功率濺射，濺射工作氣壓為5帕斯卡；鍍制碳化硼/鉻周期多層膜(2)前，濺射室的本底真空度為2E-4帕斯卡；靶到基板的距離為8厘米；利用靶和基板之間的機(jī)械擋板來(lái)控制薄膜的厚度先通過(guò)公轉(zhuǎn)電機(jī)將基板運(yùn)動(dòng)到裝有鉻靶材料的濺射靶槍上方，移開(kāi)擋板，開(kāi)始鍍制鉻薄膜層(3)，通過(guò)鍍膜時(shí)間來(lái)控制膜層的厚度，當(dāng)鉻薄膜層(3)鍍完后，將擋板移回，然后將基板運(yùn)動(dòng)到裝有碳化硼靶材料的濺射靶槍上，其中，擋板移開(kāi)到移回之間的時(shí)間間隔即為鍍制一層薄膜的鍍膜時(shí)間；當(dāng)基板運(yùn)動(dòng)到裝有碳化硼靶材料的靶槍上方后，該靶槍的擋板移開(kāi)，開(kāi)始鍍制碳化硼薄膜層(4)，通過(guò)鍍膜時(shí)間來(lái)控制膜層的厚度，當(dāng)碳化硼薄膜層鍍(4)完后，將擋板移回，然后再將基板運(yùn)動(dòng)到裝有鉻靶材的濺射靶槍上方；如此反復(fù)以上過(guò)程，實(shí)現(xiàn)碳化硼/鉻周期多層膜(2)的制作；在膜層沉積過(guò)程中，基板保持自轉(zhuǎn)，自轉(zhuǎn)速度為20轉(zhuǎn)/分鐘。
全文摘要
本發(fā)明屬于精密光學(xué)元件制作技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件及其制備方法。該元件包括基底(1)和碳化硼/鉻周期多層膜(2)，鉻薄膜層(3)和碳化硼薄膜層(4)交替沉積于基底(1)表面上，鉻薄膜層(3)和碳化硼薄膜層(4)的數(shù)目相同。制備方法如下首先對(duì)基底(1)進(jìn)行清洗，然后在基底(1)上鍍制碳化硼/鉻周期多層膜(2)。本發(fā)明的基于碳化硼/鉻周期多層膜的低應(yīng)力中子轉(zhuǎn)換薄膜元件具有低應(yīng)力、高制作效率、價(jià)格便宜、中子轉(zhuǎn)換性能滿足需求等優(yōu)勢(shì)，更適于實(shí)現(xiàn)此類產(chǎn)品的產(chǎn)業(yè)化。
文檔編號(hào)C23C14/06GK102602070SQ20121004496
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月27日
發(fā)明者張眾, 梁玉, 王占山 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)