專利名稱：一種真空蒸餾制備高純鋅的方法
技術領域：
本發明屬于有色金屬冶金領域，具體涉及是一種真空蒸餾制備高純鋅的方法。
背景技術：
高純鋅應用于制備半導體化合物、紅外發光材料、高級合金等。高純鋅的粒與粉狀產品可用作化學試劑用途。近年來，高純鋅的粒與粉狀產品在醫藥、化工、粉末冶金、電鍍、 噴涂、科研等領域也有廣泛的應用。由于精鋅水法工藝不能通過電解得到5N和6N純度的高純鋅，所以為進一步得到高純度鋅產品，采用火法工藝一即利用真空蒸餾方法生產5N、6N 高純鋅產品。火法工藝多數采用單區間或雙區間加熱技術，不能準確控制蒸餾爐的溫度和揮發條件，產品質量無法得到保證。

發明內容
為了獲得高純度鋅產品，本發明提出一種真空蒸餾制備高純鋅的方法。該方法通過將鋅原料加入到蒸餾爐的石墨坩堝內，在加熱的條件下，進行真空蒸餾，將金屬鋅以鋅蒸汽的方式從鋅原料中分出，經過冷卻成為高純鋅，解決鋅原料提純得到高純鋅的技術問題。本發明解決技術問題所采用的方案是
蒸餾裝置結構在蒸餾爐體內裝備有石墨坩堝，石墨坩堝上裝有回流塔盤，回流塔盤上放置有石墨收集套，石墨收集套上部蓋有石墨蓋，蒸餾爐頂部一側與蒸餾爐體內相通安裝有真空泵，蒸餾爐頂部蓋有蒸餾爐蓋，蒸餾爐體上部外側設有冷卻水套，冷卻水套下部爐體外裝有上部加熱器，其下部裝有下部加熱器，在蒸餾爐體外的底部裝有底部加熱器；
操作方法
1)、鋅原料酸浸、水洗與干燥過程
將鋅原料在稀鹽酸水溶液中浸泡后，水洗至中性，并干燥，將干燥后的鋅原料砸成小塊，裝入石墨樹禍中；
2)、鋅原料裝填石墨坩堝過程
將鋅原料加入石墨坩堝后，按順序在蒸餾爐內依次放置石墨坩堝、回流塔盤、石墨收集套，蓋上石墨蓋，蒸餾爐蓋；
蒸餾爐體與石墨坩堝、回流塔盤及石墨收集套使用前用稀鹽酸浸泡后，再用交換水蒸煮至中性并烘干，保持蒸餾爐體和坩堝潔凈；
3)、鋅原料真空蒸餾過程
鋅原料裝入蒸餾爐的石墨坩堝后，蒸餾爐內抽真空達到< -O. IMpa，蒸餾爐開始加熱，加熱調壓器輸出電壓80 120V，下部溫度為450-470°C，鋅原料受到加熱以鋅蒸氣形式得到蒸發，鋅蒸汽經過2-5層回流塔盤，在石墨收集套內冷凝，蒸餾爐上部溫度控制為 350-370°C，鋅蒸氣冷凝后附在石墨收集套內，恒溫15 17小時，石墨收集套內生成筒狀 5N或6N半成品鋅；在蒸餾過程中比鋅沸點低的雜質富集在石墨坩堝蒸餾殘余物碳渣內；
4)、高純鋅出爐過程恒溫時間達到后，關閉加熱裝置并繼續抽真空30分鐘，真空泵關閉后待爐內溫度低于 2000C以后出爐，石墨收集套內獲得5N或6N高純鋅半成品，石墨坩堝底部碳渣經熔化打渣去氧化物后重新作為原料回收使用；
5)、高純鋅產品的加工
高純鋅半成品經鑄錠、漏粒、噴粉過程制成高純鋅錠、高純鋅粒、高純鋅粉、高純鋅棒、 高純鋅球。積極效果，采用本發明方法利用鋅原料生產高純鋅，具有設備簡單、易于操作，分離效果好，エ藝條件容易控制，雜質指標低的優點。適宜利用鋅原料生產高純度鋅中應用。


圖I為本發明蒸餾裝置結構示意圖
圖中，I.蒸餾爐體，2.石墨坩堝，3.回流塔盤，4.石墨收集套，5.石墨蓋，6.真空泵， 7.蒸餾爐蓋，8.冷卻水套，9.上部加熱器，10.下部加熱器，11.底部加熱器。
具體實施例方式鋅蒸餾提純原理利用金屬鋅與雜質在真空環境下蒸發溫度的差異，通過蒸餾裝置對鋅原料進行加熱蒸餾，鋅蒸氣積聚在石墨收集套上成為高純度的金屬鋅。以鋅含量在99. 99% 99. 995%鋅作為鋅原料。蒸餾裝置結構
在蒸餾爐體I內裝備有石墨坩堝2，石墨坩堝上裝有回流塔盤3，回流塔盤上放置有石墨收集套4，石墨收集套上部蓋有石墨蓋5，蒸餾爐頂部ー側與蒸餾爐體內相通安裝有真空泵6，蒸餾爐頂部蓋有蒸餾爐蓋7，蒸餾爐體上部外側設有冷卻水套8，冷卻水套下部爐體外裝有上部加熱器9，其下部裝有下部加熱器10，在蒸餾爐體外的底部裝有底部加熱器11。上部加熱器、下部加熱器為電阻絲加熱，底部加熱器為碳化硅棒加熱，加熱溫度由控制器電壓調節進行控制。上、下、底部加熱器部位形成三個加熱區。利用金屬鋅與雜質在真空環境下蒸發溫度的差異，通過蒸餾裝置對鋅原料進行加熱蒸餾，鋅蒸氣冷凝后成為高純度的金屬鋅。鋅原料中鋅含量在99. 99% 99. 995%。操作方法
I、鋅原料酸浸、水洗與干燥過程
將鋅原料在稀鹽酸水溶液中浸泡后，水洗至中性，并干燥，將干燥后的鋅原料砸成小塊，裝入石星i甘禍中。2、鋅原料裝填石墨坩堝過程
將鋅原料加入石墨坩堝后，按順序在蒸餾爐內依次放置石墨坩堝、回流塔盤、石墨收集套，蓋上石墨蓋，蒸餾爐蓋。蒸餾爐體與石墨坩堝、回流塔盤及石墨收集套使用前用稀鹽酸浸泡后，再用交換水蒸煮至中性并烘干，保持蒸餾爐體和坩堝潔凈。3、鋅原料真空蒸餾過程鋅原料裝入蒸餾爐的石墨坩堝后，蒸餾爐內抽真空達到< -0. IMpa，蒸餾爐開始加熱，加熱調壓器輸出電壓80 120V，下部溫度為450-470°C，鋅原料受到加熱以鋅蒸氣形式得到蒸發，鋅蒸汽經過2-5層回流塔盤，在石墨收集套內冷凝，蒸餾爐上部溫度控制為 350-3700C，鋅蒸氣附在石墨收集套內，恒溫15 17小時，石墨收集套內生成筒狀5N或6N 半成品鋅。在蒸餾過程中比鋅沸點低雜質富集在石墨坩堝蒸餾殘余物碳渣內。4、高純鋅出爐過程
恒溫時間達到后，關閉加熱裝置并繼續抽真空30分鐘，真空泵關閉后待爐內溫度低于 2000C以后出爐，石墨收集套內獲得5N或6N高純鋅半成品，石墨坩堝底部碳渣經熔化打渣去氧化物后重新作為原料回收使用。5、高純鋅產品的加工
高純鋅半成品經鑄錠、漏粒、噴粉過程制成高純鋅錠、高純鋅粒、高純鋅粉、高純鋅棒、 高純鋅球。本發明真空蒸餾過程中的真空蒸餾爐采取三段式加熱方式。(I)本發明改變以往使用的單區間或雙區間加熱蒸餾方式，為了更準確控制蒸餾爐不同區段的溫度和揮發條件，保證產品質量，采用更合理的三段式加熱揮發方式，包括真空蒸餾爐底部加熱段、真空蒸餾爐下部加熱段、真空蒸餾爐上部加熱段。真空蒸餾爐頂部實行循環水冷卻，真空爐上、下段采用電阻絲加熱，石棉板等保溫材料隔熱，蒸餾爐底部采用碳化硅棒加熱。上、下段蒸發溫度由自動控溫箱控制；底部蒸發溫度由調壓器輸出電壓大小來控制。真空蒸餾爐爐體采用不銹鋼材料，加料坩堝、收集套及回流塔盤采用高純石墨材質。(2)真空蒸餾過程的主要技術條件為蒸餾時間15 17小時，真空度く -0. IMpa ，上部加熱區溫度350 370°C，下部加熱區溫度450 470°C，底部加熱區的調壓器輸出電壓為80 120V。實施例I :
鋅原料為 99. 99% 精鋅，主要雜質含量Pb 0. 005%, Cd :0. 003%, Fe :0. 003%, Cu
0.002%, Sn 0. 001%, Al :0. 002%。雜質總和 0. 01%。采用エ藝條件是
坩堝加料18Kg，蒸餾時間16h，蒸餾爐上部溫度360°C，下部溫度460°C，碳化硅棒加熱調壓器輸出電壓85V，真空度彡-0. IMpa0按此條件操作后出爐情況
揮發物0. 3Kg，碳渣2. 3Kg，5N半成品15. 4Kg。半成品經上中下三點取樣制成混合樣再經ICP-MS質譜儀檢測雜質如下Pb
0.00015%, Cd 0. 00015%, Fe :0. 0001%, Cu :0. 00003%, Sn :0. 00001%, Al :0. 00005%, Ni
0.00005%, Bi 0. 00001%, Mg :0. 00005%, As :0. 00005%, Cr :0. 00005%, Sb :0. 00005%。雜質總和為0. 0008%,達到標準Q/HX02. 07— 2007要求。實施例2
鋅原料為 99. 995% 精鋅，主要雜質含量Pb :0. 003%, Cd :0. 002%, Fe :0. 001%, Cu
0.001%, Sn :0. 001%, Al :0. 001%。雜質總和 0. 005%。采用ェ藝條件是坩堝加料18Kg，蒸餾時間16h，蒸餾爐上部溫度370°C，下部溫度470°C，碳化硅棒加熱調壓器輸出電壓85V，真空度彡-0. IMpa0按此條件操作后出爐情況
揮發物0. 3Kg，碳渣I. 7Kg，5N半成品16Kg。半成品經上中下三點取樣制成混合樣再經ICP-MS質譜儀檢測雜質如下Pb 0. 00015%, Cd 0. 00015%, Fe :0. 0001%, Cu :0. 00003%, Sn :0. 00001%, Al :0. 00005%, Ni 0. 00005%, Bi 0. 00001%, Mg :0. 00005%, As :0. 00005%, Cr :0. 00005%, Sb :0. 00005%。雜質總和為0. 0008%,達到標準Q/HX02. 07— 2007要求。實施例3:
鋅原料為5N高純鋅半成品。采用エ藝條件是
坩堝加料18Kg，蒸餾時間16h，蒸餾爐上部溫度360°C，下部溫度460°C，碳化硅棒加熱調壓器輸出電壓85V，真空度彡-0. IMpa0按此條件操作后出爐情況揮發物0. IKg,碳渣2. 4Kg，6N半成品15. 5Kg。產品經上中下三點取樣制成混合樣再經ICP-MS質譜儀檢測雜質如下Pb 0. 000025%, Cd :0. 000025%, Fe :0. 00001%, Cu :0. 000003%, Sn :0. 000001%, Al :0. 000005% Ni :0. 000005%, Bi :0. 000002%, Mg :0. 000005%, As :0. 000001%, Cr :0. 000002%, Sb 0. 000005%。，雜質總和為 0. 000089%,達到標準 Q/HX02. 07— 2007 要求。所述5N鋅鋅質量百分比含量為彡99. 999% ；
所述6N鋅鋅質量百分比含量為> 99. 9999%。
權利要求
1.一種真空蒸餾制備高純鋅產品的方法，其特征是蒸餾裝置結構在蒸餾爐體(I)內裝備有石墨坩堝(2)，石墨坩堝上裝有回流塔盤(3)，回流塔盤上放置有石墨收集套(4)，石墨收集套上部蓋有石墨蓋(5)，蒸餾爐頂部一側與蒸餾爐體內相通安裝有真空泵(6 )，蒸餾爐頂部蓋有蒸餾爐蓋(7 )，蒸餾爐體上部外側設有冷卻水套(8 )，冷卻水套下部爐體外裝有上部加熱器(9)，其下部裝有下部加熱器(10)，在蒸餾爐體外的底部裝有底部加熱器(11);操作方法1)、鋅原料酸浸、水洗與干燥過程將鋅原料在稀鹽酸水溶液中浸泡后，水洗至中性，并干燥，將干燥后的鋅原料砸成小塊，裝入石墨樹禍中；2)、鋅原料裝填石墨坩堝過程將鋅原料加入石墨坩堝后，按順序在蒸餾爐內依次放置石墨坩堝、回流塔盤、石墨收集套，蓋上石墨蓋，蒸餾爐蓋；蒸餾爐體與石墨坩堝、回流塔盤及石墨收集套使用前用稀鹽酸浸泡后，再用交換水蒸煮至中性并烘干，保持蒸餾爐體和坩堝潔凈；3)、鋅原料真空蒸餾過程鋅原料裝入蒸餾爐的石墨坩堝后，蒸餾爐內抽真空達到< -O. IMpa，蒸餾爐開始加熱，加熱調壓器輸出電壓80 120V，下部溫度為450-470°C，鋅原料受到加熱以鋅蒸氣形式得到蒸發，鋅蒸汽經過2-5層回流塔盤，在石墨收集套內冷凝，蒸餾爐上部溫度控制為 350-370°C，鋅蒸氣冷凝后附在石墨收集套內，恒溫15 17小時，石墨收集套內生成筒狀 5N或6N鋅半成品；在蒸餾過程中比鋅沸點低的雜質富集在石墨坩堝蒸餾殘余物碳渣內；4)、高純鋅出爐過程恒溫時間達到后，關閉加熱裝置并繼續抽真空30分鐘，真空泵關閉后待爐內溫度低于 2000C以后出爐，石墨收集套內獲得5N或6N高純鋅半成品，石墨坩堝底部碳渣經熔化打渣去氧化物后重新作為原料回收使用；5)、高純鋅產品的加工高純鋅半成品經鑄錠、漏粒、噴粉過程制成高純鋅錠、高純鋅粒、高純鋅粉、高純鋅棒、 高純鋅球。
2.根據權利要求I所述的一種真空蒸餾制備高純鋅產品的方法，其特征是蒸餾爐上部加熱器、下部加熱器為電阻絲加熱，底部加熱器為碳化硅棒加熱，加熱溫度由控制器電壓調節進行控制。
3.根據權利要求I所述的一種真空蒸餾制備高純鋅產品的方法，其特征是鋅原料為鋅含量在99. 99% 99. 995%鋅作為鋅原料。
全文摘要
本發明提出的是一種真空蒸餾制備高純鋅的方法。在蒸餾爐內，鋅原料經過鋅原料酸浸、水洗與干燥過程，鋅原料裝填石墨坩堝過程，鋅原料真空蒸餾過程，高純鋅出爐過程，高純鋅產品的加工獲得高純鋅。采用本發明方法利用鋅原料生產高純鋅，具有設備簡單、易于操作，分離效果好，工藝條件容易控制，雜質指標低的優點。適宜利用鋅原料生產高純度鋅中應用。
文檔編號C22B19/04GK102605194SQ20121006937
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月16日 優先權日2012年3月16日
發明者李良, 李逸, 董兆順, 賈乙東 申請人:葫蘆島鋅業股份有限公司