專利名稱：Ag/La_1-xSr_xCoO₃電接觸復合材料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種新型電接觸復合材料的制備方法，具體的說，是一種Ag/La1^xSrxCoO3電接觸復合材料的制備方法。
背景技術：
電接觸材料及元件是電力開關、電器、儀器儀表等電子工業設備的核心元件和關鍵材料，廣泛應用于民用、工業、軍事、航天、航空、信息等各個領域中。電接觸材料及元件主要承擔接通、斷開電路及負載電流的作用，其性能直接影響著開關電器的可靠運行與壽命。同時，電接觸材料又是開關電器中的關鍵材料，開關電器的主要性能以及壽命的長短，在很大程度上決定于電接觸材料的好壞。目前，我國年消耗銀基電接觸材料已超過100億元，而且市場需求持續快速增長。迄今為止，Ag/CdO材料依然被認為是電接觸性能最佳的首選材料。然而，Ag/CdO材料存在嚴重的環境問題，2003年2月歐盟頒布了關于《在電子電氣設備中限制使用某些有害物質》(2002/95/EC-RoHS指令)、《廢舊電氣電子設備》(2002/96/EC-WEEE指令)2個重要指令。因此，世界各國大力發展新體系環保型電接觸材料，其中最具代表性的有Ag/Sn02材料、Ag/導電陶瓷材料等。我國電接觸材料生產企業眾多，但在Ag/Sn02電接觸材料方面與國外還存在較大差距，為滿足國民經濟發展需求，綜合性能優良的新體系環保電接觸材料亟待開發。

發明內容
本發明要解決的技術問題是，克服現有技術的不足，提供一種新型的Ag/Lal-xSrxCo03電接觸復合材料的制備方法。為解決技術問題，本發明的解決方案是提供一種AgzlahSrxCoO3電接觸復合材料的制備方法，具體包括如下步驟(I)采用溶膠-凝膠法制備LahSrxCoO3體系導電陶瓷微納粉體；(2)將上述Lai_xSrxCo03微納粉體與銀粉在V型混粉器中混合均勻，La1^xSrxCoO3粉體占混合粉體總質量的8% 20% ;(3)將混合均勻后的粉體通過等靜壓壓制成坯體，然后依次經過燒結、復壓、復燒工藝，最后熱擠壓成型獲得AgZLahSrxCoO3電接觸復合材料。2、根據權利要求I所述AgzlahSrxCoO3電接觸復合材料的制備方法，其特征在于，
步驟⑴中所采用溶膠-凝膠法制備LahSrxCoO3體系導電陶瓷微納粉體的方法是將La(N03)3、Sr(NO3)2^ Co (NO3)2 · 6H20按化學計量比溶入去離子水中，在充分攪拌下加入適量檸檬酸作螯合劑，用氨水或乙二胺調節溶液PH值至6 10，有利于形成溶膠。在靜置陳化的過程中通過一定溫度的水浴保溫、蒸發掉多余溶劑后形成濕凝膠，然后在120°C干燥12h得到干凝膠，在空氣或氧氣氣氛中600°C 800°C燒結，升溫速率I 10°C /min，保溫2 6h,即可得到黑色LapxSrxCoO3納米粉體。
其中，LahSrxCoO3導電陶瓷中X的取值為0. I 0.9，螯合劑檸檬酸用量與溶膠中金屬離子的總量之比N/J為I : I 2 : 1，陳化過程中的水浴溫度為30°C 90°C，最后得到的LahSrxCoO3粉體分散后單個粒徑為20 50nm，團聚的大顆粒粒徑為50 500nm。本發明中，步驟(2)中所述混粉エ藝中，LahSrxCoO3粉體的粒徑范圍為50 500nm,銀粉的粒徑范圍為0. 01 50 y m,混粉時間I 6h ;本發明中，步驟(3)中所述等靜壓壓強范圍100 500MPa ；本發明中，步驟(3)中所述燒結エ藝，是指在氬氣氣氛保護下燒結，燒結溫度700 900°C，燒結時間2 IOh ;本發明中，步驟(3)中所述復壓エ藝，是在500 800°C下進行熱壓，壓強范圍 300 8OOMPa,保溫(壓)時間10 9Omin ；本發明中，步驟(3)中所述復燒エ藝，是指在氫氣氣氛保護下再次燒結，燒結溫度700 900°C，燒結時間2 IOh ;本發明中，步驟(3)中所述熱擠壓成型エ藝中，模具預熱溫度300 800°C，坯料溫度300 800°C，擠壓比范圍為10 100，擠壓速度為I 10cm/min。與現有Ag/Sn02電接觸復合材料相比，本發明的有益效果是通過溶膠-凝膠法制得AgzlahSrxCoO3電接觸復合材料中的增強相LahSrxCoO3為納米級粉末，其高比表面活性可改善電弧作用下電接觸材料表面微熔池中的熔體粘度，綜合提高電接觸材料的電導率、機械強度、耐磨性、抗電弧燒蝕等性能，同時不存在加工、成型困難的問題。LahSrxCoO3屬于鈣鈦礦結構的系列高溫超導陶瓷，已報導的室溫電阻率低至IO^5Q cm量級，與電接觸材料的電阻率(10_6Q cm量級)相近。而Sn02的電阻率為93 Q cm,通過實驗，AgZLa1^xSrxCoO3材料的電接觸性能優于Ag/Sn02。本發明通過表面載銀技術在LahSrxCoO3表面預先覆蓋上銀層，改善了增強相與銀基體的潤濕性；確保AgzlahSrxCoO3電接觸材料受電弧侵蝕后表面不會出現嚴重的LahSrxCoO3偏聚，更重要的是LahSrxCoOd^S相會提前在Ag熔點(960°C )附近分解，從而使AgZLahSrxCoO3的工作性能類似于Ag/CdO,在發生電弧時具有顯著的吹弧、滅弧作用，延長材料的使用壽命。本發明通過選擇綜合性能優良的增強相材料LahSrxCoO3,不僅提高了電接觸復合材料中增強相的摻量，還擴展了電接觸材料的電壽命。一般而言，相比Ag/Sn02材料，Ag/La1^xSrxCoO3可節約用銀3 % 8 %。
具體實施例方式以下通過實例進ー步對本發明進行描述。本發明提供的Ag/Lal_xSrxCo03電接觸復合材料的制備方法，具體包括如下步驟(I)采用溶膠-凝膠法制備LahSrxCoO3體系導電陶瓷微納粉體；(2)將上述Lai_xSrxCo03微納粉體與銀粉在V型混粉器中混合均勻，La1^xSrxCoO3粉體占混合粉體總質量的8% 20% ;(3)將混合均勻后的粉體通過等靜壓壓制成坯體，然后依次經過燒結、復壓、復燒工藝，最后熱擠壓成型獲得AgZLahSrxCoO3電接觸復合材料。步驟⑴中所采用溶膠-凝膠法制備LahSrxCoO3體系導電陶瓷微納粉體的方法是將La(N03)3、Sr(NO3)2^ Co (NO3)2 · 6H20按化學計量比溶入去離子水中，在充分攪拌下加入適量檸檬酸作螯合劑，用氨水或乙二胺調節溶液PH值至6 10，有利于形成溶膠。在靜置陳化的過程中通過一定溫度的水浴保溫、蒸發掉多余溶劑后形成濕凝膠，然后在120°C干燥12h得到干凝膠，在空氣或氧氣氣氛中600°C 800°C燒結，升溫速率I 10°C /min，保溫2 6h，即可得到黑色Lai_xSrxCo03納米粉體。其中，Lai_xSrxCo03導電陶瓷中X的取值為O. I O. 9,螯合劑朽1檬酸用量與溶膠中金屬尚子的總量之比N/J為I : I 2 : I,陳化過程中的水浴溫度為30°C 90°C，最后得到的LahSrxCoO3粉體分散后單個粒徑為20 50nm,團聚的大顆粒粒徑為50 500nm。各實施例中的試驗數據見下表
權利要求
1.ー種AgZLahSrxCoO3電接觸復合材料的制備方法，具體包括如下步驟 (1)采用溶膠-凝膠法制備LahSrxCoO3體系導電陶瓷微納粉體； (2)將上述LahSrxCoO3微納粉體與銀粉在V型混粉器中混合均勻，La1^xSrxCoO3粉體占混合粉體總質量的8% 20% ; (3)將混合均勻后的粉體通過等靜壓壓制成坯體，然后依次經過燒結、復壓、復燒エ藝，最后熱擠壓成型獲得AgZLahSrxCoO3電接觸復合材料； 步驟⑴的具體步驟是將La (NO3)3, Sr (NO3)2, Co (NO3) 2 *6H20按化學計量比溶入去離子水中，在充分攪拌下加入檸檬酸作螯合劑，用氨水或こニ胺調節溶液PH值至6 10，有利于形成溶膠；在靜置陳化的過程中通過30°C 90°C的水浴保溫、蒸發掉多余溶劑后形成濕凝膠，然后在120°C干燥12h得到干凝膠，在空氣或氧氣氣氛中600°C 800°C燒結，升溫速率I IO0C /min,保溫2 6h,即可得到黑色La1^xSrxCoO3納米粉體； 其中，LahSrxCoO3導電陶瓷中X的取值為0. I 0. 9，螯合劑檸檬酸用量與溶膠中金屬離子的總量之比N/J為I : I 2 : I。
2.根據權利要求I所述AgzlahSrxCoO3電接觸復合材料的制備方法，其特征在于，最后得到的LahSrxCoO3粉體分散后的單個粒徑為20 50nm，團聚的大顆粒粒徑為50 500nm。
3.根據權利要求I所述AgzlahSrxCoO3電接觸復合材料的制備方法,其特征在于,步驟⑵中所述混粉エ藝中，LahSrxCoO3粉體的粒徑范圍為50 500nm，銀粉的粒徑范圍為0.01 50 ii m，混粉時間I 6h。
4.根據權利要求I所述AgzlahSrxCoO3電接觸復合材料的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述等靜壓壓強范圍100 500Mpa。
5.根據權利要求I所述AgzlahSrxCoO3電接觸復合材料的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述燒結エ藝，是指在氬氣氣氛保護下燒結，燒結溫度700 900°C，燒結時間2 10h。
6.根據權利要求I所述AgzlahSrxCoO3電接觸復合材料的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述復壓エ藝，是在500 800°C下進行熱壓，壓強范圍300 800MPa，保溫(壓)時間 10 90min。
7.根據權利要求I所述AgzlahSrxCoO3電接觸復合材料的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述復燒エ藝，是指在氫氣氣氛保護下再次燒結，燒結溫度700 900°C，燒結時間2 IOh0
8.根據權利要求I所述AgzlahSrxCoO3電接觸復合材料的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述熱擠壓成型エ藝中，模具預熱溫度300 800°C，坯料溫度300 800°C，擠壓比范圍為10 100，擠壓速度為I 10cm/min。
全文摘要
本發明涉及電接觸復合材料的制備，旨在提供一種Ag/La1-xSrxCoO3電接觸復合材料的制備方法。該方法包括采用溶膠-凝膠法制備La1-xSrxCoO3體系導電陶瓷微納粉體；將上述La1-xSrxCoO3微納粉體與銀粉在V型混粉器中混合均勻，La1-xSrxCoO3粉體占混合粉體總質量的8％～20％；將混合均勻后的粉體通過等靜壓壓制成坯體，然后依次經過燒結、復壓、復燒工藝，最后熱擠壓成型獲得Ag/La1-xSrxCoO3電接觸復合材料。本發明通過溶膠-凝膠法制得Ag/La1-xSrxCoO3電接觸復合材料中的增強相La1-xSrxCoO3為納米級粉末，其高比表面活性可改善電弧作用下電接觸材料表面微熔池中的熔體粘度，綜合提高電接觸材料的電導率、機械強度、耐磨性、抗電弧燒蝕等性能，同時不存在加工、成型困難的問題。
文檔編號C22C5/06GK102618773SQ20121009752
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月5日 優先權日2012年4月5日
發明者喬秀清, 楊輝, 樊先平, 申乾宏, 賀慶, 邱建美, 魏志君 申請人:浙江大學