專利名稱：以碳化硅納米線為氣敏材料制備氣體傳感器的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備高溫氣體傳感器的方法，尤其是涉及以碳化硅納米線為氣敏材料制備高溫氣體傳感器的方法。·
背景技術：
隨著科技的發展，越來越多的領域，如航空、航天、軍事、通訊、核能、工業生產和安全檢測等，迫切需要能在高溫、抗輻射等苛刻條件下工作的氣體傳感器。大多數氣敏材料不能滿足這種苛刻的環境。碳化硅具有一系列優異性能，如高的熱穩定性、強耐化學腐蝕性、高飽和電子漂移速度、高臨界擊穿電場和高熱傳導率等，適合于制造高溫、高頻、抗輻射和大功率電子器件。目前以碳化硅體材料或薄膜制備的氫氣傳感器已有報道，但仍存在響應速度較慢、靈敏度不高和成本高等系列問題。一維納米材料具有大的比表面積，表面活性高，對物理和化學環境非常敏感，在傳感器件中展現很好的應用前景。近幾年一維碳化硅納米材料的快速發展為新型高溫氣敏材料的開發提供了契機。基于碳化硅材料的優點，一維碳化硅納米材料高溫氫氣傳感器的制備對于高溫氣體傳感器的開發具有重要意義。

發明內容
為了實現在聞溫、聞抗福射等苛刻條件下工作的氣體傳感，提聞氣體傳感靈敏度和反應速度，本發明的目的在于提供一種以碳化硅納米線為氣敏材料制備高溫氣體傳感器的方法。本發明是通過以下技術方案實現的，具體步驟如下
以納米線為氣敏材料，采化學還原或光還原法在納米線的表面生成貴金屬催化劑納米粒子，然后將表面貴金屬納米粒子修飾的納米線離心分離，并將其沉積混合物超聲分散在乙醇中，然后將納米線懸浮液滴在耐高溫絕緣材料基底上，在納米線的兩端引入金屬電極，并進行退火處理，然后在電極的兩端引入導線，實現單根納米線傳感器的制備；所述的氣敏材料為碳化硅納米線。化學還原法在碳化娃納米線表面生成Pt催化劑納米粒子,將0. I克碳化娃納米線超聲分散在10 ml水中，然后將I ml濃度為20-30 mmol/L的K2PtCl4和2 ml 0. 1-0. 5mo I/L的抗壞血酸加入到懸浮液中，震蕩混合后，將混合物置于80° C水浴鍋中反應10-15小時，然后離心分離，將獲得沉積混合物超聲分散在10 ml乙醇中，獲得表面沉積貴金屬Pt的碳化娃納米線。利用光還原法在碳化娃納米線表面沉積貴金屬Pd,將5 ml濃度為5-10 mmol/L的卩(1(12和20 ml濃度為1-2%的乙酸水溶液，移入到含有0. I克碳化硅納米線的容器里，用超聲波振蕩10 min后，將混合液轉移到石英反應器中。反應器密封后，用高純氮吹掃20 min,將反應器內的氧除去.然后，將反應器用高壓汞燈光照6 h，再經離心分離、浸洗和干燥步驟得到表面沉積貴金屬Pd的碳化娃納米線。
利用光還原法在碳化娃納米線表面沉積貴金屬Ag,將5ml濃度為5_10 mmol/L的AgNOjP 20 ml濃度為1-2%的乙酸水溶液，移入到含有0. I克碳化硅納米線的容器里，用超聲波振蕩10 min后，將混合液轉移到石英反應器中。反應器密封后，用高純氮吹掃20 min,將反應器內的氧除去.然后，將反應器用高壓汞燈光照6 h，再經離心分離、浸洗和干燥等步驟便可以得到表面沉積貴金屬Ag的碳化硅納米線。所述的耐高溫絕緣材料基底為以石英、氧化鋁或玻璃耐高溫絕緣材料。
所述采用的電極為金、銀和鉬金屬。本發明與背景技術相比，具有的有益的效果是
I.本發明利用SiC納米線為氣敏材料，實現了高溫下氣體傳感器的制備，對于高溫、高抗輻射等苛刻條件下工作的氣體傳感具有一定的意義。2.以貴金屬納米粒子(如Pt、Pd和Ag)為碳化娃納米線的表面修飾,貴金屬納米粒子催化劑的使用，提高了氣敏的反應速度和靈敏度。


圖I是碳化硅納米線表面鉬納米粒子修飾的透射電鏡照片。圖2是在600 °C高溫下，碳化硅納米線高溫傳感器檢測氫氣的時間-電流曲線。
具體實施例方式一種以SiC納米線為氣敏材料高溫氣體傳感器制備的實施例
實施例I :
化學還原法在碳化娃納米線表面生成Pt催化劑納米粒子,將0. I克碳化娃納米線超聲分散在10 ml水中，然后將Iml濃度為25mmol/L K2PtCl4和2ml濃度為0. lmol/L的抗壞血酸加入到懸浮液中，震蕩混合后，將混合物置于80° C水浴鍋中反應12小時，然后離心分離，將獲得沉積混合物超聲分散在10 ml乙醇中，獲得納米線懸浮液，如圖I所示碳化硅納米線表面生成鉬納米粒子的透射電鏡照片。將納米線懸浮液滴在玻璃片上，在納米線的兩端點上銀漿電極，并進行退火處理，然后在電極的兩端引入銅導線，實現單根碳化硅納米線傳感器的制備。將碳化硅納米線傳感器置于一高溫氣體傳感測試裝置中，在氮氣保護下，間斷性的向測試裝置中通入體積濃度為4%的氫氣，基于測試電流隨時間的變化來實現氣敏檢測；如圖2所示，在600 °C高溫下，碳化硅納米線高溫傳感器檢測氫氣的時間-電流曲線，該傳感器對氫氣具有高的靈敏度和快的反應速度。實施例2:
化學還原法在碳化娃納米線表面生成Pt催化劑納米粒子,將0. I克碳化娃納米線超聲分散在10 ml水中，然后將I ml濃度為20 mmol/L的K2PtCl4和2 ml 0. 5 mo I/L的抗壞血酸加入到懸浮液中，震蕩混合后，將混合物置于80°C水浴鍋中反應10小時，然后離心分離，將獲得沉積混合物超聲分散在10 ml乙醇中，獲得納米線懸浮液，將納米線懸浮液滴在玻璃片上，在納米線的兩端點上銀漿電極，并進行退火處理，然后在電極的兩端引入銅導線，實現單根碳化娃納米線傳感器的制備。實施例3:利用光還原法在碳化娃納米線表面沉積貴金屬Pd納米粒子。將5ml濃度為7 mmol/L的PdCl2和20ml濃度為I. 25%的乙酸水溶液，移入到含有0. I克碳化硅納米線的燒杯里，用超聲波振蕩10 min后，將混合液轉移到石英反應器中。反應器密封后，用高純氮吹掃20min，將反應器內的氧除去.然后，將反應器用高壓汞燈光照6 h，再經離心分離、浸洗和干燥等步驟便可以得到表面沉積貴金屬Pd的碳化硅納米線。將納米線乙醇懸浮液滴在玻璃片上，在納米線的兩端點上金電極，并進行退火處理，然后在電極的兩端引入銅導線，實現單根碳化硅納米線傳感器的制備。將碳化硅納米線傳感器置于一高溫氣體傳感測試裝置中，在氮氣保護下，間斷性的向測試裝置中通入體積濃度為2%的氫氣，基于測試電流隨時間的變化來實現氣敏檢測，該傳感器對氫氣具有高的靈敏度和快的反應速度。
實施例4
利用光還原法在碳化娃納米線表面沉積貴金屬Pd納米粒子,將5 ml濃度為5 mmol/L的PdCl2和20 ml濃度為2%的乙酸水溶液，移入到含有0. I克碳化硅納米線的容器里，用超聲波振蕩10 min后，將混合液轉移到石英反應器中。反應器密封后，用高純氮吹掃20min，將反應器內的氧除去.然后，將反應器用高壓汞燈光照6 h，再經離心分離、浸洗和干燥步驟得到表面沉積貴金屬Pd的碳化娃納米線。實施例5:
利用光還原法在碳化娃納米線表面沉積貴金屬Ag納米粒子。將5ml濃度為7 mmol /L的AgNO3和20ml濃度為I. 25%的乙酸水溶液，移入到含有0. I克碳化硅納米線的燒杯里，用超聲波振蕩10 min后，將混合液轉移到石英反應器中。反應器密封后，用高純氮吹掃20min，將反應器內的氧除去.然后，將反應器用高壓汞燈光照6 h，再經離心分離、浸洗和干燥等步驟便可以得到表面沉積貴金屬Ag的碳化硅納米線。將納米線乙醇懸浮液滴在玻璃片上，在納米線的兩端點上鉬電極，并進行退火處理，然后在電極的兩端引入銅導線，實現單根碳化硅納米線傳感器的制備。將碳化硅納米線傳感器置于一高溫氣體傳感測試裝置中，在氮氣保護下，間斷性的向測試裝置中通入體積濃度為1%的氫氣，基于測試電流隨時間的變化來實現氣敏檢測，該傳感器對氫氣具有高的靈敏度和快的反應速度。實施例6
利用光還原法在碳化娃納米線表面沉積貴金屬Ag納米粒子,將5ml濃度為10 mmol/L的AgNO3和20 ml濃度為I %的乙酸水溶液，移入到含有0. I克碳化硅納米線的容器里，用超聲波振蕩10 min后，將混合液轉移到石英反應器中。反應器密封后，用高純氮吹掃20min，將反應器內的氧除去.然后，將反應器用高壓汞燈光照6 h，再經離心分離、浸洗和干燥等步驟便可以得到表面沉積貴金屬Ag的碳化硅納米線。
權利要求
1.一種以碳化硅納米線為氣敏材料制備氣體傳感器的方法，以納米線為氣敏材料，采化學還原或光還原法在納米線的表面生成貴金屬催化劑納米粒子，然后將表面貴金屬納米粒子修飾的納米線離心分離，并將其沉積混合物超聲分散在乙醇中，然后將納米線懸浮液滴在耐高溫絕緣材料基底上，在納米線的兩端引入金屬電極，并進行退火處理，然后在電極的兩端引入導線，實現單根納米線傳感器的制備；其特征在于所述的氣敏材料為碳化硅納米線。
2.根據權利要求I所述的一種以碳化硅納米線為氣敏材料制備氣體傳感器的方法，其特征在于化學還原法在碳化娃納米線表面生成Pt催化劑納米粒子,將0. I克碳化娃納米線超聲分散在10 ml水中，然后將I ml濃度為20-30 mmol/L的K2PtCl4和2 ml 0. 1-0. 5mo I/L的抗壞血酸加入到懸浮液中，震蕩混合后，將混合物置于80° C水浴鍋中反應10-15小時，然后離心分離，將獲得沉積混合物超聲分散在10 ml乙醇中，獲得表面沉積貴金屬Pt的碳化娃納米線。
3.根據權利要求I所述的一種以碳化硅納米線為氣敏材料制備氣體傳感器的方法，其特征在于利用光還原法在碳化娃納米線表面沉積貴金屬Pd,將5 ml濃度為5-10 mmol/L 的PdCl2和20 ml濃度為1-2%的乙酸水溶液，移入到含有0. I克碳化硅納米線的容器里，用超聲波振蕩10 min后，將混合液轉移到石英反應器中；反應器密封后，用高純氮吹掃20min，將反應器內的氧除去.然后，將反應器用高壓汞燈光照6 h，再經離心分離、浸洗和干燥步驟得到表面沉積貴金屬Pd的碳化娃納米線。
4.根據權利要求I所述的一種以碳化硅納米線為氣敏材料制備氣體傳感器的方法，其特征在于利用光還原法在碳化娃納米線表面沉積貴金屬Ag,將5ml濃度為5-10 mmol/L的AgNOjP 20 ml濃度為1-2%的乙酸水溶液，移入到含有0. I克碳化硅納米線的容器里，用超聲波振蕩10 min后，將混合液轉移到石英反應器中；反應器密封后，用高純氮吹掃20 min,將反應器內的氧除去.然后，將反應器用高壓汞燈光照6 h，再經離心分離、浸洗和干燥等步驟便可以得到表面沉積貴金屬Ag的碳化硅納米線。
5.根據權利要求I所述的一種以碳化硅納米線為氣敏材料制備高溫氣體傳感器的方法，其特征在于所述的耐高溫絕緣材料基底為以石英、氧化鋁或玻璃耐高溫絕緣材料。
6.根據權利要求I所述的一種以碳化硅納米線為氣敏材料制備高溫氣體傳感器的方法，其特征在于所述采用的電極為金、銀和鉬金屬。
全文摘要
本發明公開了以碳化硅納米線為氣敏材料制備高溫氣體傳感器的方法。本發明以碳化硅納米線為氣敏材料，在碳化硅納米線的表面生成貴金屬催化劑納米粒子，以石英、氧化鋁或玻璃等材料為基底，將碳化硅納米線置于基底上，采用金、銀和鉑等金屬為電極，并進行退火處理，然后在電極的兩端引入導線，實現單根納米線傳感器的制備。本發明利用SiC納米線為氣敏材料，實現了高溫下氣體傳感器的制備，對于高溫、高抗輻射等苛刻條件下工作的氣體傳感具有一定的意義；以貴金屬納米粒子(如Pt、Pd和Ag)為碳化硅納米線的表面修飾，貴金屬納米粒子催化劑的使用，提高了氣敏的反應速度和靈敏度。
文檔編號C23C18/42GK102749357SQ20121023139
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月5日 優先權日2012年7月5日
發明者陳建軍 申請人:浙江理工大學