專利名稱：一種二氧化鈦基導電薄膜的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種二氧化鈦基導電薄膜的制備方法，屬于功能薄膜材料技術領域。
背景技術：
TiO2是一種寬禁帶半導體，其禁帶寬度一般為3.0-3. 2 eV,在紫外光下有活性，能夠產生大量的光電子和空穴，具有很強的氧化還原能力，從而作為光催化物質被廣泛的研究應用。再者，由于傳統的TCO材料(IT0、ZA0和FT0)都各自具有一定的缺陷，急需開發新的透明導電材料，而2005年Furubayashi等人使用脈沖激光方法首次制備了具有高電導率的鈮摻雜的銳鈦礦二氧化鈦Nb =TiO2 (簡稱TN0)薄膜，電阻率達到IO-4Q 但是該制備工藝復雜，設備成本高，需要摻雜價格較為昂貴的過渡族金屬元素鈮
發明內容
本發明的目的在于提供一種成本低廉、操作簡便、易于工業化大面積生產的二氧化鈦基導電薄膜的制備方法。本發明的目的是通過如下的技術方案實現的二氧化鈦基導電薄膜的制備方法是通過用溶膠一凝膠法在基板上鍍膜，然后對薄膜進行高真空下的熱處理導致薄膜前驅體中的有機物部分或完全碳化，使制備的二氧化鈦基薄膜具有好的電學性質，具體包括如下的步驟
1)將基板清洗干凈；
2)將鈦酸四丁酯和乙酰丙酮放入乙醇中，攪拌混合，得到A溶液；將乙酸和水放入乙醇中，攪拌混合，得到B溶液；上述鈦酸四丁酯水乙酰丙酮乙酸的摩爾比為1:6:0. 3:0. 2 ;
3)將步驟2)中的B溶液逐滴加入A溶液中，攪拌混合均勻，配置濃度為0.OlM 0. 5M溶膠；
4)將步驟3)中得到的溶膠在室溫下陳化22h以上，得到凝膠；
5)利用旋涂儀將凝膠旋涂在步驟I)的基板上，干燥，揮發除去乙醇，得到干膜；
6)將步驟5)得到的干膜進行熱處理，熱處理溫度彡400°C，真空度不低于10_3Pa，保溫時間為30 min 120min。上述的基板可以是玻璃載玻片、石英玻璃或硅片。二氧化鈦基導電薄膜的厚度可由旋涂次數和轉速控制。本發明中對于基板的清洗，一般步驟如下去離子水浸泡一超聲一37%濃度的稀鹽酸浸泡一超聲一丙酮浸泡一超聲一乙醇浸泡一超聲一保存于乙醇中待用；
本發明利用溶膠一凝膠法制備二氧化鈦基導電薄膜，通過提高真空度使薄膜前驅體中有機物部分或者完全碳化增強其膜的導電性能，制得的導電性能的二氧化鈦基薄膜是顆粒狀堆積的無定形結構，且有優良的電學性質。本發明設備簡單，容易在各種不同形狀的基板上成膜、用料少、成本低，適合于工業化生產。
圖I是二氧化鈦基導電薄膜的SEM斷面圖片。
具體實施例方式以下結合實施例子進一步說明本發明。實施例I :
1)清洗石英基板將石英基板在去離子水浸泡2h—超聲15min — 37%濃度的稀鹽酸浸泡2h —超聲15min —丙麗浸泡Ih —超聲15min —乙醇浸泡Ih —超聲15min —保存于乙醇中待用；
2)將鈦酸四丁酯和乙酰丙酮放入乙醇中，攪拌混合，得到A溶液；將乙酸和水放 入乙醇中，攪拌混合，得到B溶液，上述鈦酸四丁酯水乙酰丙酮乙酸的摩爾比為 1:6:0. 3:0. 2 ;
3)將步驟2)中的B溶液逐滴加入A溶液中，攪拌混合均勻，配置濃度為0.IM的溶膠；
4)將步驟3)中得到的溶膠在室溫下陳化22h，得到凝膠；
5)利用旋涂儀將凝膠旋涂在步驟I)的石英基板上，其轉速為1000r/min勻膠9s和3000r/min下30s,在100°C干燥IOmin,揮發除去乙醇得到干膜；
6)將步驟5)中得到的干膜在高真空下進行熱處理，熱處理溫度為550°C，真空度為l(T4Pa，保溫時間為60min ；
7)重復上述步驟5)和6)3次得到厚度為130nm的二氧化鈦基導電薄膜，其SEM斷面圖片見圖I。薄膜的電阻率采用四探針的方法進行測量，其儀器型號為ST — 2258A型數字式多功能四探針測試儀，其測試結果如表1，薄膜的電阻率達到IO-3Q 數量級，說明該薄膜具有優良的導電性能。表I :四探針法測表征其薄膜的電學性質
權利要求
1.一種二氧化鈦基導電薄膜的制備方法，包括如下的步驟 1)將基板清洗干凈； 2)將鈦酸四丁酯和乙酰丙酮放入乙醇中，攪拌混合，得到A溶液；將乙酸和水放入乙醇中，攪拌混合，得到B溶液；上述鈦酸四丁酯水乙酰丙酮乙酸的摩爾比為1:6:0. 3:0. 2 ; 3)將步驟2)中的B溶液逐滴加入A溶液中，攪拌混合均勻，配置濃度為O.OlM O. 5M溶膠； 4)將步驟3)中得到的溶膠在室溫下陳化22h以上，得到凝膠； 5)利用旋涂儀將凝膠旋涂在步驟I)的基板上，干燥，揮發除去乙醇，得到干膜； 6)將步驟5)得到的干膜進行熱處理，熱處理溫度彡400°C，真空度不低于10_3Pa，保溫 時間為30 min 120min。
2.根據權利要求I所述的二氧化鈦基導電薄膜的制備方法，其特征是所述的基板是玻璃載玻片、石英玻璃或硅片。
全文摘要
本發明涉及一種二氧化鈦基導電薄膜的制備方法，該方法通過用溶膠—凝膠法在基板上鍍膜，然后對薄膜進行高真空下的熱處理導致薄膜前驅體中的有機物部分或完全碳化，使制備的二氧化鈦基薄膜具有好的電學性質，其電阻率可以達到10-3Ω·cm數量級。本發明制備工藝簡單，不需要任何昂貴的設備，成本低，可在任意形狀的基板上涂膜，適合于大面積工業化生產。
文檔編號C23C26/00GK102732879SQ201210236458
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月10日 優先權日2012年7月10日
發明者劉涌, 宋晨路, 楊振輝, 王慷慨, 王菊, 蘇婷, 韓高榮 申請人:浙江大學