專利名稱：一種納米金屬結合劑及使用該結合劑制成的聚晶cbn復合片的制作方法
技術領域：
本發明屬于立方氮硼與硬質合金復合刀具材料領域，具體涉及一種納米金屬結合劑及使用該結合劑制成的聚晶CBN復合片，其可用于鑄鐵、淬火鋼，粉末冶金，耐熱鋼等難加工的半精車、精車和銑削。
背景技術：
聚晶立方氮化硼復合片(PCBN)材料具有高的硬度和耐磨性、很高的熱穩定性和高溫硬度、優良化學性能。聚晶立方氮化硼復合片于上世紀由美國GE公司首先研制成功。由于較好的穩定性及導熱性和較低的摩擦系數，PCBN作為刀具材料的應用越來越廣泛。經過30多年的發展，國外對PCBN刀具的研究已基本進入成熟階段，產品也向多樣化、系列化方向發展。 雖然我國對PCBN材料的研究與制造開始也較早，但是由于以前國內制造業習慣采用硬質合金和普通的磨料磨具加工鐵系金屬，因此限制了對PCBN刀具的應用和開發。目前，國內能夠制造PCBN的廠家雖然數量較多，但總體來說國內的PCBN較國外產品無論從質量上、規格上還是品種上都有一定的差距。因此，在汽車工業等重點用戶進行難加工材料的切削方面，我國PCBN刀片大部分還是依賴進口。國產PCBN產品由于配方與工藝的限制，存在的問題有I)復合片磨耗比為4000 6000 (國外為8000 I萬左右)。2)復合片熱穩定性國內產品在700°C燒結以后，產品磨耗比下降，抗沖擊性能下降，這與各個單位所采用的配方和工藝不同有關，國外復合片的磨耗比和抗沖擊韌性燒結前后變化不大。

發明內容
為克服現有技術不足，本發明目的在于提供一種納米金屬結合劑及使用該結合劑制成的聚晶CBN復合片，其具有高的抗沖擊韌性和抗彎強度。為實現上述目的，本發明采用如下技術方案
一種納米金屬結合劑，該結合劑由下述重量百分含量的原料組成TiN粉35 40%、TiC粉20 25%、Si3N4粉15 20%、Co粉15 20%和Al粉10 20%。所述結合劑的各原料以使用分析純為佳，TiN, TiC和Si3N4粒徑在8 12nm，Co粉和Al粉粒徑在22 36nm時效果較好，更利于增強聚晶CBN復合片的抗沖擊性能。一種使用上述納米金屬結合劑制成的聚晶CBN復合片，包括CBN聚晶層和硬質合金基片，其中，CBN聚晶層由下述重量百分含量的原料組成CBN粉(粒徑在I 3Mm之間為佳)55 - 95%和納米金屬結合劑5 - 45%。所述硬質合金基片由下述重量百分含量的原料組成碳化鎢(WC)粉87. 5 88. 5%和鈷粉11. 5 12. 5%。該CBN聚晶層和硬質合金基片利于增加CBN復合片的抗沖擊性能，延長使用壽命。WC粉粒徑在I. 6 2. 2Mm，鈷粉粒徑在I. O I. 2Mm之間時效果較好。硬質合金基片的制備采用本領域的常規方法即可實現，在本發明中其創新點在于配方。上述聚晶CBN復合片的制備方法，其包括如下步驟
1)凈化與還原處理將CBN粉先用30— 35%的氫氧化鈉水溶液煮沸2 — 5min，蒸餾水洗滌至中性，然后用王水煮沸2 — 5min，并用蒸餾水洗滌至中性，備用；將納米金屬結合劑在氫氣還原爐中于730 — 750°C還原處理I. 5 — 2h，備用；
2)混料按比例稱取處理過的CBN粉和納米金屬結合劑，然后用行星式球磨機進行混料，具體參數如下料與硬質合金球(￠5)重量比I : 2.5 — 3;從球磨罐端部接ロ處充入液氮，液氮與料和球的體積比為I : I 一 I. 5;行星式球磨機參數公轉50±5 r/min，自轉100±5 r/min，球磨時間:20±5小時；
3)復合體組裝與真空處理將混合好的CBN粉和納米金屬結合劑倒入圓柱形金屬杯內，然后放入硬質合金基片并扣上金屬杯蓋；將復合體組件置于真空設備中，在不大于 3 X KT4Pa的真空條件下于700 - 750°C保溫I. 5 — 2. 5小時；
4)高溫高壓燒結將真空處理過的復合體組件置于合成組裝塊內，用六面頂壓機在溫度為1450±20°C、壓カ為5. 5 — 6GPa的條件下合成15 — 25min。本方法中所用六面頂壓機合成設備采用六缸不等壓方式(上下缸壓カ高于水平缸壓カ5%)，并通過上下頂錘加熱實現復合片高溫高壓燒結。本發明研究了該聚晶CBN復合片的微觀結構，發現納米金屬結合劑與立方氮化硼(CBN)之間具有良好的結合性能，說明納米材料結合劑在高溫高壓下具有較好的燒結促進作用，其主要特征表現為在高溫高壓下，由于納米材料擴散到立方氮化硼表層或滲透到晶格缺陷中，在某種程度上軟化了立方氮化硼顆粒，以致這些顆粒在高溫高壓下能擠的更緊、接觸面積更大，增強自身的結合能力，減少孔隙存在，有助于燒結而提高PCBN內立方氮化硼的體積比，有利于形成強韌的燒結體，増加了刀具的抗沖擊性能，延長的刀具的使用壽命。通過調整CBN聚晶層配方和選擇硬質合金牌號，解決聚晶層與硬質合金襯底之間由于熱膨脹系數及彈性模量差異而導致的分層和裂紋等現象，強化了 CBN聚晶層與硬質合金基片之間的結合。其主要特征表現為CBN聚晶層配方中加入具有燒結促進作用的納米金屬結合劑，有利于鈷在接合處的擴散，防止在界面上匯集，減少了由于CBN聚晶與硬質合金在熱膨脹系數和彈性模量方面差異而造成的負面影響，削減接合處殘余應力。本發明聚晶CBN復合片在制備過程中，為解決納米材料混料均勻性問題，在行星式球磨機上利用液氮球磨技術進行混料,混料過程中球磨罐內粉料始終處于惰性液態流動狀態，使所磨的材料更加均勻，井能解決部分材料的沉底和粘罐問題?；炝蠙C理行星式球磨是在一大盤上裝有四個硬質合金球磨罐，球磨介質采用硬質合金球，當大盤轉云力(公轉)時，磨罐在其公轉軌道上作自轉運動(公轉自轉速比I :2)，大盤和球磨罐在做行星運動的同時，又可在一立體空間范圍內做360°翻斗式翻轉，粉料在球磨罐內始終處于惰性液態流動狀態。此外，利用真空高溫脫氣的方式，將復合體粉末料中的揮發性雜質完全除去，徹底消除其對CBN復合片燒結產生的不利影響。本發明聚晶CBN復合片通過在聚晶層配方中采用納米金屬結合劑，利用納米技術合理安排與選擇配方，突破了 PCBN復合片高抗沖擊韌性和高抗彎強度的技術瓶頸。與現有的聚晶CBN復合片相比磨耗比由4000 6000萬提高到8000 9000萬；熱穩定性在700°C燒結以后，產品磨耗比下降，抗沖擊性能下降，但產品的磨耗比和抗沖擊韌性燒結前后變化不大。說明納米材料結合劑在高溫高壓下具有較好的燒結促進作用，有助于燒結而提高PCBN內立方氮化硼的體積比，有利于形成強韌的燒結體，增加了刀具的抗沖擊性能，延長的刀具的使用壽命。
具體實施方式
以下以通過優選實施例對本發明工藝作進一步的詳細說明，但本發明的保護范圍并不局限于此。實施例I
一種使用納米金屬結合劑制成的聚晶CBN復合片，包括CBN聚晶層和硬質合金基片，其中，CBN聚晶層由下述重量百分含量的原料組成CBN粉(I 3Mm) 55%和納米金屬結合劑45%，硬質合金基片由下述重量百分含量的原料組成WC粉(I. 6-2. 2Mm) 87. 5 88. 5%和分析純鈷粉(1-1. 2Mm)ll. 5% 12. 5% ;所述納米金屬結合劑由下述重量百分含量的原料組成分析純TiN粉(8 12nm) 40%、分析純TiC粉(8 12nm) 20%、分析純Si3N4粉(8 12nm) 15%、分析純 Co 粉(22 36nm) 15% 和分析純 Al 粉(22 36nm) 10%。上述聚晶CBN復合片的制備方法，其包括如下步驟
1)凈化與還原處理將CBN粉先用質量濃度30%的氫氧化鈉水溶液煮沸3min，蒸餾水洗滌至中性，然后用王水煮沸3min，并用蒸餾水洗滌至中性，備用；將納米金屬結合劑在氫氣還原爐中于730°C還原處理I. 5h，備用；
2)混料按比例稱取處理過的CBN粉和納米金屬結合劑，然后用行星式球磨機進行混料，具體參數如下料與硬質合金球(Φ5)重量比I : 3 ;從球磨罐端部接口處充入液氮,液氮與料和球的體積比為I : I ;行星式球磨機參數公轉50 r/min,自轉100 r/min,球磨時間20小時；
3)復合體組裝與真空處理將混合好的CBN粉和納米金屬結合劑倒入圓柱形金屬杯內，然后放入硬質合金基片并扣上金屬杯蓋；將復合體組件置于真空設備中，在等于3X 10_4Pa的真空條件下于700°C保溫2小時；
4)高溫高壓燒結將真空處理過的復合體組件置于合成組裝塊內，用六面頂壓機在溫度為1450°C、壓力為6GPa的條件下合成20min。本方法中所用六面頂壓機合成設備米用六缸不等壓方式(上下缸壓力高于水平缸壓力5%)，并通過上下頂錘加熱實現復合片高溫聞壓燒結。所制得的聚晶CBN復合片的主要性能指標1)復合片磨耗比為8000萬；2)復合片熱穩定性產品在700°C燒結以后，復合片的磨耗比7950萬，抗沖擊韌性燒前80焦耳，燒后79. 9焦耳。實施例2
一種使用納米金屬結合劑制成的聚晶CBN復合片，包括CBN聚晶層和硬質合金基片，其中，CBN聚晶層由下述重量百分含量的原料組成CBN粉(I 3Mm) 95%和納米金屬結合劑5%，硬質合金基片由下述重量百分含量的原料組成WC粉(I. 6-2. 2 Mm) 87. 5% 88. 5%和分析純鈷粉(1-1. 2Mm)ll. 5% 12. 5% ;所述納米金屬結合劑由下述重量百分含量的原料組成分析純TiN粉(8 12nm) 35%、分析純TiC粉(8 12nm) 20%、分析純Si3N4粉(8 12nm) 15%、分析純 Co 粉(22 36nm) 15% 和分析純 Al 粉(22 36nm) 15%。所述聚晶CBN復合片的制備方法同實施例I ;其主要性能指標1)復合片磨耗比為9100萬。2)復合片熱穩定性產品在700°C燒結以后，復合片的磨耗比9080萬；抗沖擊韌性燒前76. 5焦耳，燒后76. 2焦耳。實施例3
ー種使用納米金屬結合劑制成的聚晶CBN復合片，包括CBN聚晶層和硬質合金基片，其中，CBN聚晶層由下述重量百分含量的原料組成CBN粉(I 3Mm) 60%和納米金屬結合劑40%，硬質合金基片由下述重量百分含量的原料組成WC粉(I. 6-2. 2Mm)87. 5 88. 5%和分析純鈷粉(1-1. 2Mm)ll. 5 12. 5% ;所述納米金屬結合劑由下述重量百分含量的原料組成分析純TiN粉(8 12nm) 37%、分析純TiC粉(8 12nm) 23%、分析純Si3N4粉(8 12nm)15%、分析純Co粉(22 36nm) 15%和分析純Al粉(22 36nm) 10%。
所述聚晶CBN復合片的制備方法同實施例I ;其主要性能指標1)復合片磨耗比為8600萬。2)復合片熱穩定性產品在700°C燒結以后，復合片的磨耗比8550萬，抗沖擊韌性燒前78. 8焦耳，燒后78. 5焦耳。
權利要求
1.一種納米金屬結合劑，其特征在于，該結合劑由下述重量百分含量的原料組成TiN粉 35 40%、TiC 粉 20 25%、Si3N4 粉 15 20%、Co 粉 15 20% 和 Al 粉 10 20%。
2.ー種使用權利要求I所述納米金屬結合劑制成的聚晶CBN復合片，包括CBN聚晶層和硬質合金基片，其特征在干，CBN聚晶層由下述重量百分含量的原料組成CBN粉55 —95%和納米金屬結合劑5 — 45%。
3.如權利要求2所述的聚晶CBN復合片，其特征在于，所述硬質合金基片由下述重量百分含量的原料組成碳化鎢粉87. 5 88. 5%和鈷粉11. 5 12. 5%。
4.權利要求2或3所述的聚晶CBN復合片的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 1)凈化與還原處理將CBN粉先用30— 35%的氫氧化鈉水溶液煮沸2 — 5min，蒸餾水洗滌至中性，然后用王水煮沸2 — 5min，并用蒸餾水洗滌至中性，備用；將納米金屬結合劑在氫氣還原爐中于730 — 750°C還原處理I. 5 — 2h，備用； 2)混料按比例稱取處理過的CBN粉和納米金屬結合劑，然后用行星式球磨機進行混料，具體參數如下料與硬質合金球重量比I : 2.5 — 3;從球磨罐端部接ロ處充入液氮，液氮與料和球的體積比為I : I — I. 5 ;行星式球磨機參數公轉50±5 r/min,自轉100±5r/min,球磨時間20±5小時； 3)復合體組裝與真空處理將混合好的CBN粉和納米金屬結合劑倒入圓柱形金屬杯內，然后放入硬質合金基片并扣上金屬杯蓋；將復合體組件置于真空設備中，在不大于3 X KT4Pa的真空條件下于700 - 750°C保溫I. 5 — 2. 5小時； 4)高溫高壓燒結將真空處理過的復合體組件置于合成組裝塊內，用六面頂壓機在溫度為1450±20°C、壓カ為5. 5 — 6GPa的條件下合成15 — 25min。
全文摘要
本發明涉及一種納米金屬結合劑，該結合劑由下述重量百分含量的原料組成TiN粉35～40%、TiC粉20～25%、Si3N4粉15～20%、Co粉15～20%和Al粉10～20%。本發明還公開了一種使用所述納米金屬結合劑制成的聚晶CBN復合片，其包括CBN聚晶層和硬質合金基片，該CBN聚晶層由下述重量百分含量的原料組成CBN粉55－95%和納米金屬結合劑5－45%。本發明聚晶CBN復合片通過在聚晶層配方中采用納米金屬結合劑，突破了PCBN復合片高抗沖擊韌性和高抗彎強度的技術瓶頸，增加了刀具的抗沖擊性能，延長的刀具的使用壽命。
文檔編號B22F1/00GK102794448SQ20121026572
公開日2012年11月28日 申請日期2012年7月30日 優先權日2012年7月30日
發明者盧燦華, 張濤, 劉俊濤, 竇明 申請人:中南鉆石股份有限公司